發(fā)布時(shí)間：2017-07-13 12:03

  本文關(guān)鍵詞：鹵胺聚合物納微米抗菌材料的制備及應(yīng)用研究

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【摘要】：有害微生物的大量繁殖,給人類生活帶來的各種影響,如食物的腐敗、傷口的感染、以及水體的污染等一直是人類亟待解決的重大難題。因而,近些年來,各種抗菌材料,如季銨鹽、金屬離子,光活化涂料,季擕鹽和鹵胺等已被相繼報(bào)道。其中,鹵胺因具有強(qiáng)大和廣譜的殺菌性能而獲得了廣泛的關(guān)注。目前,鹵胺在抗菌涂料,抗菌織物,飲用水的消毒以及有害物質(zhì)降解等方面已獲得了實(shí)際應(yīng)用。本文合成了兩種不同類型的鹵胺聚合物納微米粒子,并對其性能和應(yīng)用作了進(jìn)一步的研究。(1)含有二氧化硅-聚苯乙烯核殼結(jié)構(gòu)的鹵胺/季銨鹽聚合物納微米粒子的合成及抗菌性能的研究以乳液聚合的方式合成了以二氧化硅(SiO2)為核,聚苯乙烯(PS)為殼的納微米粒子(SiO2@PS N/MPs),首先通過場發(fā)射掃描電鏡(FE-SEM)對第一步合成的納微米粒子的形貌進(jìn)行了表征,以確定所制得納微米粒子粒徑最小時(shí)苯乙烯、二氧化硅和引發(fā)劑的比例。然后通過氯甲基和氧化態(tài)氯含量的測試確定最佳的氯甲基化和鹵胺前置體的接枝條件。其中,為保證納微米粒子在水中的分散性能,我們在鹵胺前置體的接枝過程中添加了適量的三甲胺,從而在納微米粒子的表面產(chǎn)生一些帶正電荷的季胺鹽以提高所制得納微米粒子的親水性。最后通過在稀次氯酸鈉溶液中氯化,得到了具有強(qiáng)大殺菌作用的含有二氧化硅-聚苯乙烯核殼結(jié)構(gòu)的鹵胺/季銨鹽聚合物抗菌納微米粒子(SiO2@PSC-QAS-DMC N/MPs)。使用紅外光譜(FTIR)、X-射線光電子能譜(XPS)、熱重分析(TGA)以及比表面積和孔隙分析(BET)對材料的結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行了表征。抗菌測試結(jié)果表明:制備的SiO2@PSCQAS-DMC N/MPs的濃度為32.00μg/m L時(shí),在50 min內(nèi)可以殺死濃度約為7.3×107 CFU/mL大腸桿菌;當(dāng)其濃度為40.00μg/mL時(shí),在60 min內(nèi)可以殺死濃度約為2.7×107 CFU/m L金黃色葡萄球菌。儲(chǔ)存穩(wěn)定性及再生性實(shí)驗(yàn)表明:制備的SiO2@PSC-QAS-DMC N/MPs中的鹵胺官能團(tuán)具有優(yōu)良的儲(chǔ)存穩(wěn)定性及再生性能。(2)鹵胺交聯(lián)聚合物納微米粒子的合成及抗菌性能的研究通過溶液聚合的方式,合成了丙烯酸(AA)和N,N-亞甲基雙丙烯酰胺共聚(MBAA)的交聯(lián)聚合物納微米粒子(PAA/MBAA N/MPs)。在共聚的過程中,通過控制引發(fā)劑和單體的濃度、兩種單體的摩爾比以及反應(yīng)溫度,來調(diào)節(jié)納微米粒子的大小。然后通過交聯(lián)聚合物納微米粒子(PAA/MBAA N/MPs)在稀次氯酸鈉溶液的氯化,得到具有殺菌作用的交聯(lián)鹵胺聚合物抗菌納微米粒子(PAA/MBAA-Cl N/MPs)。通過FE-SEM、FTIR、XPS、DSC對材料的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,以及通過抗菌測試發(fā)現(xiàn),制備的PAA/MBAA-Cl N/MPs表現(xiàn)出很好的殺菌功效。PAA/MBAA-Cl N/MPs的濃度為35.00μg/m L時(shí),在60 min內(nèi)可以將濃度約為5.3×107 CFU/mL的大腸桿菌全部殺死,當(dāng)其濃度為45.00μg/m L時(shí),在70 min內(nèi)將濃度約為8.9×106 CFU/mL金黃色葡萄球菌全部殺死。研究表明,PAA/MBAA-Cl N/MPs具有良好的儲(chǔ)存穩(wěn)定性。(3)鹵胺交聯(lián)聚合物納微米粒子在聚氨酯膜材料中的應(yīng)用將PAA/MBAA-Cl N/MPs添加到聚氨酯溶液中,通過濕法成膜的方式制備了具有抗菌性能的聚氨酯薄膜。FE-SEM表征顯示,PAA/MBAA-Cl N/MPs在聚氨酯薄膜中具有良好的分散性。通過對膜中氧化態(tài)氯的穩(wěn)定性測試表明,PAA/MBAA-Cl N/MPs中的鹵胺官能團(tuán)在膜中的穩(wěn)定性也很好。最后,對負(fù)載有鹵胺納微米粒子的聚氨酯薄膜進(jìn)行了抗菌性能測試,抑菌圈實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:聚氨酯薄膜中含有的PAA/MBAA-Cl N/MPs質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.0625%,0.25%,1.00%時(shí),相對于金黃色葡萄球菌所產(chǎn)生的抑菌圈的直徑分別為20.15 mm,23.67 mm和28.44 mm,相對于大腸桿菌所產(chǎn)生的抑菌圈的直徑分別為19.35 mm,27.78 mm和31.67 mm。這說明PAA/MBAA-Cl N/MPs添加到聚氨酯中成膜后,使該種膜材料具有很好的抗菌性能。
【關(guān)鍵詞】：鹵胺 季銨鹽 抗菌 納微米粒子 聚氨酯膜
【學(xué)位授予單位】：上海師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O631;TB34
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-13
• 第一章 前言13-20
• 1.1 抗菌材料的研究背景及意義13
• 1.2 抗菌材料的分類及其特點(diǎn)13-14
• 1.3 鹵胺的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)、穩(wěn)定性及殺菌機(jī)理14-16
• 1.3.1 鹵胺的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)14-15
• 1.3.2 鹵胺化合物穩(wěn)定性15-16
• 1.3.3 鹵胺的殺菌機(jī)理16
• 1.4.鹵胺的發(fā)展及應(yīng)用16-18
• 1.4.1 鹵胺在抗菌紡織品上的應(yīng)用16-17
• 1.4.2 鹵胺在水消毒上的應(yīng)用17
• 1.4.3 鹵胺在抗菌涂料上的應(yīng)用17-18
• 1.4.4 鹵胺在有害物質(zhì)的降解上的應(yīng)用18
• 1.5 本課題研究的意義以及創(chuàng)新性18-20
• 第二章 含有二氧化硅-聚苯乙烯核殼結(jié)構(gòu)的鹵胺/季銨鹽聚合物納微米粒子的合成及抗菌性能的研究20-41
• 2.1 引言20-21
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分21-25
• 2.2.1 試劑21-22
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器22-23
• 2.2.3 實(shí)驗(yàn)步驟23-25
• 2.2.3.1 核殼結(jié)構(gòu)的二氧化硅/聚苯乙烯納微米粒子(SiO_2@PS N/MPs)的合成23
• 2.2.3.2 SiO_2@PS N/MPs的氯甲基化23
• 2.2.3.3 SiO_2@PSC N/MPs中氯含量的測定23
• 2.2.3.4 含有二氧化硅-聚苯乙烯核殼結(jié)構(gòu)的鹵胺前置體聚合物/季銨鹽納微米粒子（SiO_2@PSC-QAS-DMH N/MPs）的合成23-24
• 2.2.3.5 SiO_2@PSC-QAS-DMH N/MPs的氯化24
• 2.2.3.6 SiO_2@PSC-QAS-DMC N/MPs氧化態(tài)氯含量的測定24
• 2.2.3.7 SiO_2@PSC-QAS-DMC N/MPs中鹵胺官能團(tuán)穩(wěn)定性及再生性能的測定24
• 2.2.3.8 SiO_2@PSC-QAS-DMC N/MPs抗菌性能的評價(jià)24-25
• 2.3 結(jié)果與討論25-39
• 2.3.1 核殼結(jié)構(gòu)的二氧化硅/聚苯乙烯納微米粒子(SiO_2@PS N/MPs)的制備25-29
• 2.3.1.1 引發(fā)劑用量對SiO_2@PS N/MPs的粒徑大小的影響26-27
• 2.3.1.2 二氧化硅與苯乙烯的質(zhì)量比對SiO_2@PS N/MPs的粒徑大小的影響27-29
• 2.3.2 二氧化硅/聚苯乙烯納微米粒子(SiO_2@PS N/MPs)的氯甲基化29
• 2.3.3 含有二氧化硅-聚苯乙烯核殼結(jié)構(gòu)的鹵胺前置體/季銨鹽聚合物納/微米粒子（SiO_2@PSC-QAS-DMH N/MPs）的合成29-31
• 2.3.4 含有二氧化硅-聚苯乙烯核殼結(jié)構(gòu)的鹵胺前置體/季銨鹽聚合物納/微米粒子(SiO_2@PSC-QAS-DMC N/MPs) 氯化條件的選擇31-32
• 2.3.5 材料結(jié)構(gòu)以及性能的表征32-36
• 2.3.5.1 傅里葉紅外光譜(FTIR)分析33
• 2.3.5.2 X-射線光電子能譜(XPS)分析33-35
• 2.3.5.3 熱重分析TGA35-36
• 2.3.5.4 比表面積和孔容積(BET)分析36
• 2.3.6 SiO_2@PSC-QAS-DMC N/MPs中鹵胺官能團(tuán)穩(wěn)定性及再生性36-38
• 2.3.7 SiO_2@PSC-QAS-DMC N/MPs抗菌性能的評價(jià)38-39
• 2.3.7.1 SiO_2@PSC-QAS-DMC N/MPs的濃度對殺菌效果的影響38
• 2.3.7.2 SiO_2@PSC-QAS-DMC N/MPs與細(xì)菌接觸時(shí)間對殺菌效果的影響38-39
• 2.4 本章小結(jié)39-41
• 第三章 鹵胺交聯(lián)聚合物納微米粒子的合成及抗菌性能的研究41-56
• 3.1 引言41-42
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分42-44
• 3.2.1 試劑42
• 3.2.2 儀器42
• 3.2.3 實(shí)驗(yàn)步驟42-44
• 3.2.3.1 丙烯酸和N,N-亞甲基雙丙烯酰胺共聚物納微米粒子(PAA/MBAA-ClN/MPs)的合成42-43
• 3.2.3.2 PAA/MBAA N/MPs的氯化43
• 3.2.3.3 PAA/MBAA-Cl N/MPs氧化態(tài)氯含量測定43
• 3.2.3.4 PAA/MBAA-Cl N/MPs抗菌性能評價(jià)43-44
• 3.3 結(jié)果與討論44-55
• 3.3.1 丙烯酸和N,N-亞甲基雙丙烯酰胺共聚物（PAA/MBAA）納微米粒子(PAA/MBAA-Cl N/MPs)合成條件的選擇44-49
• 3.3.1.1 AA和MBAA的總質(zhì)量占溶劑百分比對PAA/MBAA N/MPs粒徑的影響44-45
• 3.3.1.2 AA和MBAA的摩爾比對PAA/MBAA N/MPs粒徑的影響45-46
• 3.3.1.3 引發(fā)劑濃度對PAA/MBAA N/MPs粒徑的影響46-47
• 3.3.1.4 反應(yīng)溫度對PAA/MBAA N/MPs粒徑的影響47-49
• 3.3.2 PAA/MBAA N/MPs氯化條件的選擇49-51
• 3.3.3 傅里葉紅外光譜(FTIR)分析51
• 3.3.4 X-射線光電子能譜(XPS)分析51-52
• 3.3.5 差示掃描量熱(DSC)分析52-53
• 3.3.6 PAA/MBAA-Cl N/MPs中鹵胺官能團(tuán)的儲(chǔ)存穩(wěn)定性及再生性評價(jià)53-54
• 3.3.7 抗菌測試54-55
• 3.3.7.1 PAA/MBAA-Cl N/MPs的濃度對抑菌率的影響54
• 3.3.7.2 PAA/MBAA-Cl N/MPs與細(xì)菌的接觸時(shí)間對抑菌率的影響54-55
• 3.4 本章小結(jié)55-56
• 第四章 鹵胺交聯(lián)聚合物納微米粒子在聚氨酯膜材料中的應(yīng)用56-62
• 4.1 引言56
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分56-58
• 4.2.1 試劑56-57
• 4.2.2 儀器57
• 4.2.3 實(shí)驗(yàn)步驟57-58
• 4.2.3.1 抗菌聚氨酯（PU）溶液的制備57
• 4.2.3.2 抗菌聚氨酯（PU）膜的制備57
• 4.2.3.3 PAA/MBAA-Cl N/MPs中鹵胺官能團(tuán)在PU膜中再生性及穩(wěn)定性測試57
• 4.2.3.4 摻雜PAA/MBAA-Cl N/MPs的PU膜抑菌性能測試57-58
• 4.3 結(jié)果與討論58-61
• 4.3.1 PAA/MBAA-Cl N/MPs中鹵胺官能團(tuán)在PU膜中儲(chǔ)存穩(wěn)定性及再生性評價(jià)58-59
• 4.3.2 PAA/MBAA-Cl N/MPs在PU膜材料中的分散性59-60
• 4.3.3 含有PAA/MBAA -Cl N/MPs的抗菌PU膜的抑菌性能測試60-61
• 4.4 本章總結(jié)61-62
• 第五章 全文總結(jié)62-64
• 參考文獻(xiàn)64-71
• 附錄71-72
• 致謝72

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本文編號(hào)：536808