本文關(guān)鍵詞：石墨烯修飾電極的制備及其分析應(yīng)用，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：石墨烯是一種單獨(dú)存在的二維有序蜂窩狀平面結(jié)構(gòu)的新型碳納米材料，厚度僅為一個(gè)原子的二維晶體，是構(gòu)成各種石墨材料的一個(gè)基本單元。它具有優(yōu)良的電學(xué)性質(zhì)、優(yōu)異的機(jī)械性能和熱力學(xué)性能。正是由于石墨烯獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和性能，引起了研究者極大的興趣，使其成為備受各界關(guān)注的研究熱點(diǎn)之一，在許多領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。石墨烯修飾電極是電分析化學(xué)領(lǐng)域的一個(gè)重要研究方向，得到了廣泛的關(guān)注。在本論文工作中，通過化學(xué)氧化與還原兩步反應(yīng)制備了石墨納米片，將得到的石墨烯通過一定方式修飾于玻碳電極表面，制備了石墨烯修飾電極，將石墨烯材料的特性與分析檢測(cè)技術(shù)相結(jié)合，對(duì)石墨烯修飾電極在分析化學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用進(jìn)行了研究。 石墨烯修飾電極對(duì)維生素B_(12)的氧化還原表現(xiàn)出了優(yōu)異的電催化活性，可以用于靈敏檢測(cè)維生素B_(12)。利用差示脈沖溶出伏安法測(cè)定維生素B_(12)，電流i_p(A)與維生素B_(12)的濃度在1.6×10~(-7)到9.5×10~(-6)mol/L的范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，檢測(cè)限為5.9×10~(-8)mol/L(S/N=3)。將所組裝的修飾電極用于藥片、人血清及尿樣中維生素B_(12)含量的檢測(cè)。 所制備的石墨烯修飾電極對(duì)腺嘌呤有較強(qiáng)的電化學(xué)響應(yīng)。據(jù)此建立了一種高靈敏檢測(cè)腺嘌呤含量的方法。利用循環(huán)伏安法探討了腺嘌呤的電化學(xué)行為，并通過差示脈沖溶出伏安法檢測(cè)腺嘌呤的含量。在Na2HPO4-檸檬酸緩沖溶液(pH=3.43)中，于0.2V富集140s，，靜置10s，然后在0.5～1.6V間進(jìn)行溶出分析。腺嘌呤的濃度在5.0×10~(-7)到1.48×10~(-5)mol/L范圍內(nèi)與峰電流i_p(A)呈良好的線性關(guān)系，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為i_p(μA)=0.00139+0.2019c(μmol/L)，相關(guān)系數(shù)r=0.9986，檢出限是9.4×10~(-8)mol/L。該方法可用于維生素B4片劑、血清和尿樣中腺嘌呤的含量測(cè)定。 制備了石墨烯-Nafion修飾電極。采用該電極構(gòu)建了一種新型的檢測(cè)維生素B_6的電分析化學(xué)體系。該修飾電極大大提高了維生素B_6在電極上的響應(yīng)。在Na2HPO4-檸檬酸緩沖溶液(pH=4.04)中，在0.2V富集150s，采用差分脈沖溶出伏安法測(cè)定維生素B_6的含量。實(shí)驗(yàn)表明，維生素B_6的濃度在3.5×10~(-7)到1.2×10~(-5)mol/L范圍內(nèi)與峰電流i_p(A)呈良好的線性關(guān)系，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為i_p(μA)=0.08315+1.9501c（μmol/L），線性相關(guān)系數(shù)r=0.9989。檢出限是8.2×10~(-8)mol/L。并將修飾電極用于藥片、人血清和尿樣中維生素B_6的含量測(cè)定。
【關(guān)鍵詞】：石墨烯 維生素 電化學(xué) 循環(huán)伏安 差示脈沖
【學(xué)位授予單位】：河南師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類號(hào)】：O657.1;O613.71
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-8
• 目錄8-11
• 第一章 緒論11-23
• 1.1 化學(xué)修飾電極概述11
• 1.2 化學(xué)修飾電極的制備11-14
• 1.2.1 共價(jià)鍵合法12-13
• 1.2.2 吸附法13
• 1.2.3 聚合物薄膜法13-14
• 1.2.4 組合法14
• 1.3 石墨烯在修飾電極中的應(yīng)用14-18
• 1.3.1 石墨烯的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)15-16
• 1.3.2 石墨烯的制備16-18
• 1.4 化學(xué)修飾電極在分析化學(xué)中的應(yīng)用18-20
• 1.4.1 電催化18-19
• 1.4.2 分離富集19-20
• 1.4.3 電化學(xué)傳感器20
• 1.5 石墨烯修飾電極在分析化學(xué)中的應(yīng)用20-21
• 1.6 選題依據(jù)和研究?jī)?nèi)容21-23
• 第二章 石墨烯修飾玻碳電極的制備及靈敏檢測(cè)維生素B1223-37
• 2.1 實(shí)驗(yàn)部分23-26
• 2.1.1 儀器與試劑23-24
• 2.1.2 石墨烯的制備24-25
• 2.1.3 修飾電極的構(gòu)建25-26
• 2.1.4 電化學(xué)實(shí)驗(yàn)26
• 2.2 結(jié)果與討論26-34
• 2.2.1 材料的表征26-27
• 2.2.2 維生素 B_(12)在修飾電極上的電化學(xué)行為27-29
• 2.2.3 實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化29-32
• 2.2.4 工作曲線及檢出限32-33
• 2.2.5 共存離子的干擾試驗(yàn)33-34
• 2.2.6 穩(wěn)定性與重現(xiàn)性34
• 2.3 樣品分析應(yīng)用34-37
• 2.3.1 藥品中維生素 B_(12)含量的測(cè)定34-35
• 2.3.2 血清和尿樣中維生素 B_(12)含量的測(cè)定35-37
• 第三章 腺嘌呤在石墨烯修飾電極上的電化學(xué)研究及靈敏測(cè)定37-47
• 3.1 實(shí)驗(yàn)部分37-38
• 3.1.1 儀器與試劑37-38
• 3.1.2 石墨烯的制備38
• 3.1.3 修飾電極的構(gòu)建38
• 3.1.4 實(shí)驗(yàn)方法38
• 3.2 結(jié)果與討論38-44
• 3.2.1 腺嘌呤在修飾電極上的電化學(xué)行為38-40
• 3.2.2 優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件40-43
• 3.2.3 工作曲線及檢出限43
• 3.2.4 干擾實(shí)驗(yàn)43-44
• 3.2.5 電極的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性44
• 3.3 分析實(shí)際樣品44-47
• 3.3.1 維生素 B4片劑中腺嘌呤的含量44-45
• 3.3.2 血清和尿樣中腺嘌呤的含量45-47
• 第四章 石墨烯-Nafion修飾電極的制備及測(cè)定維生素 B_63747-57
• 4.1 實(shí)驗(yàn)部分47-48
• 4.1.1 儀器與試劑47
• 4.1.2 石墨烯的制備47-48
• 4.1.3 修飾電極的構(gòu)建48
• 4.1.4 電化學(xué)實(shí)驗(yàn)48
• 4.2 結(jié)果與討論48-55
• 4.2.1 維生素 B_6的電化學(xué)行為48-50
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化50-53
• 4.2.3 工作曲線及檢出限53-54
• 4.2.4 共存物質(zhì)的干擾54
• 4.2.5 電極的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性54-55
• 4.3 樣品分析應(yīng)用55-57
• 4.3.1 藥品中維生素 B_6含量的測(cè)定55
• 4.3.2 血清和尿樣中維生素 B_6含量的測(cè)定55-57
• 第五章 總結(jié)和展望57-59
• 附：第六章同多酸和染料探針共振光散射法測(cè)定蛋白質(zhì)59-65
• 6.1 實(shí)驗(yàn)部分59-60
• 6.1.1 儀器與試劑59-60
• 6.1.2 實(shí)驗(yàn)方法60
• 6.2 結(jié)果與討論60-63
• 6.2.1 共振光散射光譜及相互作用機(jī)理60-61
• 6.2.2 實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化61-62
• 6.2.3 反應(yīng)時(shí)間與穩(wěn)定性62
• 6.2.4 離子強(qiáng)度的影響62
• 6.2.5 共存物質(zhì)的干擾62
• 6.2.6 工作曲線和檢出限62-63
• 6.3 人血清樣品中蛋白質(zhì)的測(cè)定63-65
• 參考文獻(xiàn)65-73
• 致謝73-74
• 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文目錄74-75

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