本文關(guān)鍵詞：奶粉中氨基酸HPLC檢測方法的建立，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：本文系統(tǒng)研究了四種氨基酸的衍生試劑,比較了氨基酸檢測的不同條件,以及通過不同途徑驗證四種衍生方法,建立了乳粉中必需和半必需氨基酸的HPLC檢測方法,并對大宗原料和市售嬰兒配方乳粉中必需和半必需氨基酸進行了分析。 衍生試劑異硫氰酸苯酯試劑量為200μ1,衍生溫度為室溫,衍生時間60min,回收率均值在90%～110%；檢出限在10～100μg/g；精密度在10%之內(nèi)；與第三方實驗室數(shù)據(jù)比對,相對誤差在10%之內(nèi)。 衍生試劑丹磺酰氯試劑量為1ml,衍生溫度為室溫,衍生時間15min,回收率均值在90%-110%；檢出限在10～100μg/g；精密度在10%之內(nèi)；與第三方實驗室數(shù)據(jù)比對,蛋氨酸和胱氨酸相對誤差在20%之內(nèi),其余氨基酸相對誤差在10%之內(nèi)。 衍生試劑磺酰氯二甲胺偶氮苯試劑量為100μl,衍生溫度為55℃,衍生時間15min,回收率均值在80%左右；檢出限在30-200μg/g；精密度在20%之內(nèi)：與第三方實驗室數(shù)據(jù)比對,相對誤差在40%之內(nèi)。 衍生試劑鄰硝基苯磺酰氯試劑量為150μl,衍生溫度為室溫,衍生時間10min,回收率低于80%；檢出限在50-400μg/g；精密度高于20%；與第三方實驗室數(shù)據(jù)比對,相對誤差在60%之內(nèi)。 異硫氰酸苯酯衍生方法準(zhǔn)確,丹磺酰氯衍生方法有待進一步驗證,磺酰氯二甲胺偶氮苯和鄰硝基苯磺酰氯衍生方法準(zhǔn)確性低。本文中建立的衍生方法只比對了一家第三方實驗室,可能存在偶然性,有必要擴大驗證實驗室數(shù)量,進一步驗證方法準(zhǔn)確性,才能應(yīng)用于國家標(biāo)準(zhǔn)。 本文采用異硫氰酸苯酯衍生方法分析了嬰兒配方乳粉大宗原料和市售嬰兒配方乳粉中的氨基酸,其中70#乳清粉中必需和半必需氨基酸與其他原料差異明顯。不論進口產(chǎn)品還是國產(chǎn)產(chǎn)品都沒有單獨添加單體氨基酸。嬰兒配方產(chǎn)品的配方設(shè)計需要升級,應(yīng)考慮產(chǎn)品中必需和半必需氨基酸含量。
【關(guān)鍵詞】：氨基酸 柱前衍生 異硫氰酸苯酯 丹磺酰氯 磺酰氯二甲胺偶氮苯 鄰硝基苯磺酰氯
【學(xué)位授予單位】：中南林業(yè)科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2012
【分類號】：TS252.7;O657.72
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 1 緒論9-25
• 1.0 引言9-10
• 1.1 乳制品質(zhì)量安全控制10-12
• 1.1.1 配方設(shè)計10-11
• 1.1.2 原料質(zhì)量11
• 1.1.3 相關(guān)制度控制11-12
• 1.2 乳制品標(biāo)準(zhǔn)12
• 1.3 乳制品主要營養(yǎng)成分12-14
• 1.3.1 蛋白質(zhì)12
• 1.3.2 脂肪12-13
• 1.3.3 碳水化合物13
• 1.3.4 維生素13
• 1.3.5 礦物質(zhì)13-14
• 1.4 氨基酸的功能和營養(yǎng)作用14-21
• 1.4.1 必需氨基酸14-19
• 1.4.2 半必需氨基酸19-21
• 1.5 氨基酸的分析方法21-22
• 1.5.1 氨基酸自動分析儀分析法21-22
• 1.5.2 高效液相色譜法柱前衍生反相高效液相色譜法22
• 1.6 本課題的研究目的和意義22-25
• 2 氨基酸分析方法的建立25-43
• 2.1 材料25-27
• 2.1.1 主要試劑25-26
• 2.1.2 主要儀器和設(shè)備26
• 2.1.3 實驗材料26-27
• 2.2 衍生方法及色譜條件的建立27-31
• 2.2.1 異硫氰酸苯酯法27-28
• 2.2.2 磺酰氯二甲胺偶氮苯法28-29
• 2.2.3 鄰硝基苯磺酰氯法29-30
• 2.2.4 丹磺酰氯法30-31
• 2.3 樣品處理方法31-32
• 2.3.1 酸水解32
• 2.3.2 堿水解32
• 2.4 計算32-33
• 2.5 結(jié)果與討論33-42
• 2.5.1 衍生試劑濃度選擇33-37
• 2.5.2 衍生時間選擇37-39
• 2.5.3 衍生溫度選擇39-42
• 2.6 結(jié)論42-43
• 3 方法驗證43-50
• 3.1 材料與方法43
• 3.1.1 主要儀器與試劑43
• 3.1.2 實驗材料43
• 3.1.3 實驗方法43
• 3.2 回收率43-45
• 3.3 檢出限45-46
• 3.4 精密度46-47
• 3.5 數(shù)據(jù)比對47-48
• 3.6 結(jié)論48-50
• 4 必需和半必需氨基酸檢測50-54
• 4.1 材料與方法50-51
• 4.1.1 材料50-51
• 4.1.2 方法51
• 4.2 結(jié)果與討論51-53
• 4.2.1 原料中必需和半必需氨基酸的研究51-52
• 4.2.2 市售嬰兒配方乳粉中必需和半必需氨基酸的研究52-53
• 4.3 結(jié)論53-54
• 展望54-55
• 參考文獻55-62
• 致謝62

【引證文獻】

中國碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前1條

1 趙雅靜;微波衍生毛細(xì)管電泳法測定金銀花和奶粉中的氨基酸[D];吉林大學(xué);2013年

  本文關(guān)鍵詞：奶粉中氨基酸HPLC檢測方法的建立，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：456371