食品中10種色素的高效液相色譜—質譜檢測方法研究
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【摘要】:在市場商品中食用色素使用色系較多的是黃色色素,特別是人工合成色素日落黃和檸檬黃。人們分別針對允許使用的日落黃、檸檬黃兩種黃色色素和堿性橙、酸性橙等違禁黃色色素研究較多,允許使用的合成色素常常存在超標準或超范圍添加;不允許添加的非食用色素常被偷偷的違規(guī)添加。目前非食用色素的檢測尚未有較為全面的國家標準,因此,在針對非食用色素的分析檢測問題中有一定的漏洞。所以,開發(fā)一種更為簡單有效的樣品前處理方法,和建立一種能同時檢測多種合成色素和工業(yè)染料的高效液相色譜-質譜檢測方法更為迫切。在本課題中選取10種黃色色素,含1種天然色素(姜黃素),3種允許添加的合成色素(檸檬黃、日落黃、喹啉黃)和6種常見的非食用黃色色素(酸性間胺黃、堿性嫩黃O、堿性橙2、堿性橙21、堿性橙22、酸性橙Ⅱ),分別建立高效液相色譜檢測方法進行定性定量檢測,HPLC-MS/MS作為一個定性確證的步驟對10種色素進行質譜定性分析,以確保結果的準確性。本文主要研究內容如下:1、建立一種同時檢測飲料、糖果、糕點食品中10種色素的高效液相色譜法。選取甲醇為提取溶劑對樣品進行提取,通過對飲料、糖果、糕點三類樣品的前處理優(yōu)化,確立最佳前處理條件;選取德國Macherey-Nagel C18色譜柱(4.6×250 mm,5μm);進樣量:20μL;柱溫25℃;流速1.0 m L/min;檢測波長:435 nm;流動相:甲醇(A)、0.02 mol/L乙酸銨溶液(B)、乙腈(C)為流動相梯度洗脫。在優(yōu)化后的最佳色譜條件下,10種色素在0.25-160.0μg/m L范圍內線性關系良好,相關系數(shù)達到0.994以上,定量限最低可達到0.125μg/m L,飲料樣品加標回收率在88.2~110.8%之間,糖果樣品加標回收率在85.8~109.9%之間,糕點樣品加標回收率在85.1~109.2%之間。該方法重現(xiàn)性好,靈敏度和準確度高。2、建立一種HPLC-MS/MS方法定性分析10種色素,選用流動相:(0.1%甲酸+0.005 mol/L甲酸銨)水溶液:乙腈=70:30(V/V),正離子檢測模式(ESI+),檢測姜黃素、堿性嫩黃O、堿性橙2、堿性橙21、堿性橙22;選用流動相:(0.01 mol/L甲酸銨)水溶液:乙腈=70:30(V/V),負離子檢測模式(ESI-),檢測酸性間胺黃、檸檬黃、日落黃、喹啉黃、酸性橙Ⅱ。分別進行質譜定性分析檢測。結果表明本方法適用于飲料、糖果和糕點食品種10色素的定性和定量檢測分析,該方法具有前處理步驟簡單、提取效果好,靈敏度高、檢出限低和定量準確等優(yōu)點?蔀楹铣牲S色色素的超范圍超限量添加提供快速分析的方法,同時為非法添加非食用色素提供便捷、可靠的方法。
【關鍵詞】:食用色素 非食用色素 高效液相色譜 飲料、糖果、糕點
【學位授予單位】:四川師范大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2015
【分類號】:O657.63;TS207.3
【目錄】:
- 摘要4-6
- ABSTRACT6-10
- 1 引言10-22
- 1.1 色素的概述10-11
- 1.1.1 我國色素的使用現(xiàn)狀10-11
- 1.2 各國(地區(qū))食用色素的標準11-16
- 1.2.1 中國11
- 1.2.2 國際食品添加劑法典委員會(CCFA)11-12
- 1.2.3 歐盟12
- 1.2.4 美國12-13
- 1.2.5 日本13-14
- 1.2.6 我國與歐盟、美國、日本食用色素的對比14-16
- 1.3 色素的安全性評估16
- 1.4 色素的分析檢測方法16-20
- 1.4.1 高效液相色譜法16-17
- 1.4.2 光度法17
- 1.4.3 極譜法17-18
- 1.4.4 毛細管電泳法18
- 1.4.5 薄層色譜法18-19
- 1.4.6 液相色譜-質譜法19
- 1.4.7 國標中色素的檢測方法19-20
- 1.4.8 各種分析方法的對比總結20
- 1.5 本課題的研究目的和意義20-22
- 2 高效液相色譜法測定食品中10種色素22-50
- 2.1 概述22
- 2.2 實驗部分22-25
- 2.2.1 儀器與試劑22
- 2.2.2 主要溶液配制22-24
- 2.2.3 色譜條件24
- 2.2.4 樣品前處理方法24-25
- 2.3 結果與討論25-48
- 2.3.1 色譜條件的確立25-36
- 2.3.2 方法學驗證36-42
- 2.3.3 樣品處理方法的優(yōu)化42-45
- 2.3.4 樣品精密度45-46
- 2.3.5 樣品穩(wěn)定性46
- 2.3.6 樣品分析46-48
- 2.3.7 樣品重現(xiàn)性48
- 2.4 本章小結48-50
- 3 高效液相色譜-質譜聯(lián)用法檢測食品中的10種色素50-56
- 3.1 引言50
- 3.2 實驗部分50-52
- 3.2.1 儀器與試劑50-52
- 3.2.2 樣品前處理條件52
- 3.2.3 色譜條件52
- 3.2.4 質譜條件52
- 3.3 結果與討論52-55
- 3.3.1 色譜條件的選擇52
- 3.3.2 質譜條件的選擇52-54
- 3.3.3 樣品定性確證54-55
- 3.4 本章小結55-56
- 4 結論及展望56-58
- 參考文獻58-63
- 致謝63-64
- 碩士期間發(fā)表的論文64
【參考文獻】
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