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食品中10種色素的高效液相色譜—質(zhì)譜檢測(cè)方法研究

發(fā)布時(shí)間:2017-06-16 06:10

  本文關(guān)鍵詞:食品中10種色素的高效液相色譜—質(zhì)譜檢測(cè)方法研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。


【摘要】:在市場商品中食用色素使用色系較多的是黃色色素,特別是人工合成色素日落黃和檸檬黃。人們分別針對(duì)允許使用的日落黃、檸檬黃兩種黃色色素和堿性橙、酸性橙等違禁黃色色素研究較多,允許使用的合成色素常常存在超標(biāo)準(zhǔn)或超范圍添加;不允許添加的非食用色素常被偷偷的違規(guī)添加。目前非食用色素的檢測(cè)尚未有較為全面的國家標(biāo)準(zhǔn),因此,在針對(duì)非食用色素的分析檢測(cè)問題中有一定的漏洞。所以,開發(fā)一種更為簡單有效的樣品前處理方法,和建立一種能同時(shí)檢測(cè)多種合成色素和工業(yè)染料的高效液相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)方法更為迫切。在本課題中選取10種黃色色素,含1種天然色素(姜黃素),3種允許添加的合成色素(檸檬黃、日落黃、喹啉黃)和6種常見的非食用黃色色素(酸性間胺黃、堿性嫩黃O、堿性橙2、堿性橙21、堿性橙22、酸性橙Ⅱ),分別建立高效液相色譜檢測(cè)方法進(jìn)行定性定量檢測(cè),HPLC-MS/MS作為一個(gè)定性確證的步驟對(duì)10種色素進(jìn)行質(zhì)譜定性分析,以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性。本文主要研究內(nèi)容如下:1、建立一種同時(shí)檢測(cè)飲料、糖果、糕點(diǎn)食品中10種色素的高效液相色譜法。選取甲醇為提取溶劑對(duì)樣品進(jìn)行提取,通過對(duì)飲料、糖果、糕點(diǎn)三類樣品的前處理優(yōu)化,確立最佳前處理?xiàng)l件;選取德國Macherey-Nagel C18色譜柱(4.6×250 mm,5μm);進(jìn)樣量:20μL;柱溫25℃;流速1.0 m L/min;檢測(cè)波長:435 nm;流動(dòng)相:甲醇(A)、0.02 mol/L乙酸銨溶液(B)、乙腈(C)為流動(dòng)相梯度洗脫。在優(yōu)化后的最佳色譜條件下,10種色素在0.25-160.0μg/m L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.994以上,定量限最低可達(dá)到0.125μg/m L,飲料樣品加標(biāo)回收率在88.2~110.8%之間,糖果樣品加標(biāo)回收率在85.8~109.9%之間,糕點(diǎn)樣品加標(biāo)回收率在85.1~109.2%之間。該方法重現(xiàn)性好,靈敏度和準(zhǔn)確度高。2、建立一種HPLC-MS/MS方法定性分析10種色素,選用流動(dòng)相:(0.1%甲酸+0.005 mol/L甲酸銨)水溶液:乙腈=70:30(V/V),正離子檢測(cè)模式(ESI+),檢測(cè)姜黃素、堿性嫩黃O、堿性橙2、堿性橙21、堿性橙22;選用流動(dòng)相:(0.01 mol/L甲酸銨)水溶液:乙腈=70:30(V/V),負(fù)離子檢測(cè)模式(ESI-),檢測(cè)酸性間胺黃、檸檬黃、日落黃、喹啉黃、酸性橙Ⅱ。分別進(jìn)行質(zhì)譜定性分析檢測(cè)。結(jié)果表明本方法適用于飲料、糖果和糕點(diǎn)食品種10色素的定性和定量檢測(cè)分析,該方法具有前處理步驟簡單、提取效果好,靈敏度高、檢出限低和定量準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)?蔀楹铣牲S色色素的超范圍超限量添加提供快速分析的方法,同時(shí)為非法添加非食用色素提供便捷、可靠的方法。
【關(guān)鍵詞】:食用色素 非食用色素 高效液相色譜 飲料、糖果、糕點(diǎn)
【學(xué)位授予單位】:四川師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類號(hào)】:O657.63;TS207.3
【目錄】:
  • 摘要4-6
  • ABSTRACT6-10
  • 1 引言10-22
  • 1.1 色素的概述10-11
  • 1.1.1 我國色素的使用現(xiàn)狀10-11
  • 1.2 各國(地區(qū))食用色素的標(biāo)準(zhǔn)11-16
  • 1.2.1 中國11
  • 1.2.2 國際食品添加劑法典委員會(huì)(CCFA)11-12
  • 1.2.3 歐盟12
  • 1.2.4 美國12-13
  • 1.2.5 日本13-14
  • 1.2.6 我國與歐盟、美國、日本食用色素的對(duì)比14-16
  • 1.3 色素的安全性評(píng)估16
  • 1.4 色素的分析檢測(cè)方法16-20
  • 1.4.1 高效液相色譜法16-17
  • 1.4.2 光度法17
  • 1.4.3 極譜法17-18
  • 1.4.4 毛細(xì)管電泳法18
  • 1.4.5 薄層色譜法18-19
  • 1.4.6 液相色譜-質(zhì)譜法19
  • 1.4.7 國標(biāo)中色素的檢測(cè)方法19-20
  • 1.4.8 各種分析方法的對(duì)比總結(jié)20
  • 1.5 本課題的研究目的和意義20-22
  • 2 高效液相色譜法測(cè)定食品中10種色素22-50
  • 2.1 概述22
  • 2.2 實(shí)驗(yàn)部分22-25
  • 2.2.1 儀器與試劑22
  • 2.2.2 主要溶液配制22-24
  • 2.2.3 色譜條件24
  • 2.2.4 樣品前處理方法24-25
  • 2.3 結(jié)果與討論25-48
  • 2.3.1 色譜條件的確立25-36
  • 2.3.2 方法學(xué)驗(yàn)證36-42
  • 2.3.3 樣品處理方法的優(yōu)化42-45
  • 2.3.4 樣品精密度45-46
  • 2.3.5 樣品穩(wěn)定性46
  • 2.3.6 樣品分析46-48
  • 2.3.7 樣品重現(xiàn)性48
  • 2.4 本章小結(jié)48-50
  • 3 高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法檢測(cè)食品中的10種色素50-56
  • 3.1 引言50
  • 3.2 實(shí)驗(yàn)部分50-52
  • 3.2.1 儀器與試劑50-52
  • 3.2.2 樣品前處理?xiàng)l件52
  • 3.2.3 色譜條件52
  • 3.2.4 質(zhì)譜條件52
  • 3.3 結(jié)果與討論52-55
  • 3.3.1 色譜條件的選擇52
  • 3.3.2 質(zhì)譜條件的選擇52-54
  • 3.3.3 樣品定性確證54-55
  • 3.4 本章小結(jié)55-56
  • 4 結(jié)論及展望56-58
  • 參考文獻(xiàn)58-63
  • 致謝63-64
  • 碩士期間發(fā)表的論文64

【參考文獻(xiàn)】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

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2 朱海燕;;淺談我國食用色素的現(xiàn)狀及對(duì)策[J];內(nèi)蒙古石油化工;2011年21期

3 范志金;張海科;馬琳;劉秀峰;陳建宇;劉長令;;新殺菌劑唑菌酯原藥的HPLC分析[J];四川師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2008年03期

4 張伶;宋英;黃之杰;張濤;;RP-HPLC法測(cè)定生脈注射液中人參皂苷[J];四川師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2009年05期

5 陳艷;劉思潔;李皓;;高效液相色譜法測(cè)定果凍中的合成色素[J];食品科學(xué);2007年09期

6 杜建中;謝薇薇;蔡泉林;金蓓;;毛細(xì)管電泳法直接分離測(cè)定果凍中的色素[J];食品科學(xué);2012年04期

7 李德金,趙明哲,欒廣杰;示波極譜法測(cè)定食品中人工合成色素的探討[J];食品研究與開發(fā);2004年06期

8 楊政水,袁德奎,羅顯華;天然類胡蘿卜素色素的特性與開發(fā)利用研究[J];食品研究與開發(fā);2005年01期

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1 胡俠;食品中羅丹明類染料的高效液相色譜及高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜分析方法的研究[D];大連理工大學(xué);2010年


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本文編號(hào):454626

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