濁點(diǎn)萃取技術(shù)在金屬離子分離富集及形態(tài)分析中的應(yīng)用
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【摘要】:隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,在進(jìn)行地質(zhì)、生物、環(huán)境等樣品的分析時(shí),經(jīng)常要求測(cè)定ng/mL甚至pg/mL級(jí)的痕量元素,雖然原子光譜分析技術(shù)具有很高的靈敏度,但要直接測(cè)定這些試樣中的痕量組分往往會(huì)遇到困難,有時(shí)甚至是不可能的,這是因?yàn),一方面,,樣品本身的物理化學(xué)狀態(tài)有的不適合直接測(cè)定,或者分析方法對(duì)極低含量的組分靈敏度不夠;另一方面是存在基體干擾,或者缺乏相應(yīng)的校正標(biāo)準(zhǔn)和試劑。因此需要借助于分離富集技術(shù)來(lái)提高分析方法的靈敏度和選擇性。 濁點(diǎn)萃取是近年來(lái)出現(xiàn)的一種新興的液-液萃取技術(shù),它不使用揮發(fā)性有機(jī)溶劑,不影響環(huán)境。它以中性表面活性劑膠束水溶液的溶解性和濁點(diǎn)現(xiàn)象為基礎(chǔ),通過(guò)改變實(shí)驗(yàn)參數(shù)引發(fā)相分離,將疏水性物質(zhì)與親水性物質(zhì)分離。作為一種分離富集的手段,因其具有萃取效率高、富集因子大、操作簡(jiǎn)便、安全、經(jīng)濟(jì)、便于實(shí)現(xiàn)聯(lián)用化等優(yōu)點(diǎn),受到人們的極大關(guān)注與重視,并在生物大分子的分離純化、有機(jī)小分子的分離測(cè)定及金屬離子的分離富集等方面得到廣泛的應(yīng)用。 濁點(diǎn)萃取技術(shù)已被用于痕量元素的分離富集和形態(tài)分析中,它能夠與多種檢測(cè)技術(shù)聯(lián)用,其中分光光度法一直是與之聯(lián)用的主要檢測(cè)手段之一,這種聯(lián)用技術(shù)又被稱(chēng)為析相光度法。由于需要將膠束相稀釋到一定體積進(jìn)行吸光度測(cè)定,故該法的富集倍數(shù)受到一定限制。而在與原子光譜檢測(cè)技術(shù)聯(lián)用時(shí),為了降低表面活性劑相的粘度,常規(guī)的處理是用一定體積的含稀酸的甲醇溶液稀釋表面活性劑相。有機(jī)溶劑和表面活性劑的引入會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響,特別是在ICP-AES分析中,有機(jī)物的引入一方面對(duì)光譜信號(hào)有一定的增敏效應(yīng),另一方面有機(jī)物分解時(shí)吸收較大能量,會(huì)導(dǎo)致ICP放電不穩(wěn)定甚至熄滅。因此將CPE與ICP-AES聯(lián)用時(shí),多采用一些特殊的進(jìn)樣技術(shù),如電熱蒸發(fā)、超聲霧化、氫化物發(fā)生等,在進(jìn)入等離子體前將有機(jī)物除去。迄今為止,采用常規(guī)的氣動(dòng)霧化進(jìn)樣CPE-ICP-AES進(jìn)行痕量金屬元素分離分析的報(bào)道尚不多見(jiàn)。 ⑥ 碩士學(xué)位論文 MASTER’5 THESIS 本論文的目的是,以原子光譜分析技術(shù)為檢測(cè)手段,對(duì)影響金屬離子濁點(diǎn) 萃取效率的主要因素進(jìn)行系統(tǒng)地研究,并將其應(yīng)用于實(shí)際樣品中痕量金屬離子 的分離富集及形態(tài)分析。主要研究?jī)?nèi)容概括如下: (l)采用ICP一AES作為檢測(cè)手段,系統(tǒng)地研究影響過(guò)渡金屬離子鉻和銅濁 點(diǎn)萃取效率的各種因素,確定最佳的萃取條件,并將其應(yīng)用于環(huán)境水樣中上述 痕量元素的分離和測(cè)定: (2)采用FAAS作為檢測(cè)手段,對(duì)影響金屬離子鉆的濁點(diǎn)萃取效率的各種 因素進(jìn)行研究,確定最佳的萃取條件,并將其應(yīng)用于環(huán)境水樣中痕量鉆的分離 和測(cè)定; (3)將濁點(diǎn)萃取技術(shù)應(yīng)用于鉻的形態(tài)分析,采用ICP一AES作為檢測(cè)手段, 以PMBP為絡(luò)合劑,根據(jù)PMBP對(duì)cr(m)和Cr(VI)絡(luò)合性能的差異,在選定的 pH值條件下實(shí)現(xiàn)了對(duì)兩者的選擇性分離測(cè)定,建立了一種鉻的形態(tài)分析的新 方法。
【關(guān)鍵詞】:濁點(diǎn)萃取 分離富集 形態(tài)分析 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 火焰原子吸收光譜法
【學(xué)位授予單位】:華中師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2004
【分類(lèi)號(hào)】:O658
【目錄】:
- 中文摘要3-5
- 英文摘要5-11
- 第一章 前言11-31
- 1.1 概述11
- 1.2 濁點(diǎn)萃取原理11-14
- 1.3 影響濁點(diǎn)萃取的各種因素14-15
- 1.4 濁點(diǎn)萃取技術(shù)的應(yīng)用15-23
- 1.4.1 分離與純化蛋白質(zhì)15
- 1.4.2 有機(jī)物的萃取及分析檢測(cè)15-18
- 1.4.3 濁點(diǎn)萃取在金屬離子分離富集及形態(tài)分析中的應(yīng)用18-23
- 1.4.3.1 濁點(diǎn)萃取-分子光譜法18-20
- 1.4.3.2 濁點(diǎn)萃取-原子光譜法20-22
- 1.4.3.3 濁點(diǎn)萃取在金屬離子形態(tài)分析中的應(yīng)用22-23
- 1.5 本論文的立題思想23-25
- 參考文獻(xiàn)25-31
- 第二章 濁點(diǎn)萃取預(yù)富集電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定水樣中痕量鉻和銅31-38
- 2.1 前言31-32
- 2.2 實(shí)驗(yàn)部分32-33
- 2.2.1 儀器裝置及主要工作條件32
- 2.2.2 試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液32-33
- 2.2.3 分析步驟33
- 2.3 結(jié)果及討論33-37
- 2.3.1 酸度的影響33-34
- 2.3.2 緩沖溶液濃度的影響34
- 2.3.3 8-羥基喹啉用量影響34
- 2.3.4 Triton X-100濃度的影響34-35
- 2.3.5 平衡溫度和時(shí)間的影響35
- 2.3.6 共存離子的影響35-36
- 2.3.7 檢出限和精密度36
- 2.3.8 樣品分析及回收試驗(yàn)36-37
- 2.4 結(jié)論37
- 參考文獻(xiàn)37-38
- 第三章 濁點(diǎn)萃取預(yù)富集火焰原子吸收光譜法測(cè)定水樣中痕量鈷38-44
- 3.1 前言38
- 3.2 實(shí)驗(yàn)部分38-39
- 3.2.1 儀器與試劑38-39
- 3.2.2 實(shí)驗(yàn)方法39
- 3.2.3 樣品測(cè)定39
- 3.3 結(jié)果與討論39-43
- 3.3.1 pH的影響39-40
- 3.3.2 8-羥基喹啉濃度的影響40-41
- 3.3.3 Triton X-100濃度的影響41
- 3.3.4 平衡溫度和時(shí)間的影響41-42
- 3.3.5 共存離子的影響42
- 3.3.6 檢出限和精密度42
- 3.3.7 水樣及回收率測(cè)定42-43
- 3.4 結(jié)論43
- 參考文獻(xiàn)43-44
- 第四章 濁點(diǎn)萃取預(yù)富集電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法分析鉻的形態(tài)44-52
- 4.1 前言44-45
- 4.2 實(shí)驗(yàn)部分45-46
- 4.2.1 儀器裝置及主要工作條件45
- 4.2.2 試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液45-46
- 4.2.3 分析步驟46
- 4.2.4 樣品測(cè)定46
- 4.3 結(jié)果及討論46-50
- 4.3.1 酸度的影響46-47
- 4.3.2 緩沖溶液濃度的影響47
- 4.3.3 PMBP用量影響47
- 4.3.4 Triton X-100濃度的影響47-49
- 4.3.5 平衡溫度和時(shí)間的影響49
- 4.3.6 共存離子的影響49
- 4.3.7 檢出限和精密度49
- 4.3.8 樣品分析及回收試驗(yàn)49-50
- 4.4 結(jié)論50
- 參考文獻(xiàn)50-52
- 附錄52-53
- 致謝53
【引證文獻(xiàn)】
中國(guó)碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條
1 平原;脂肪;鶈徇暮铣杉捌漭腿(yīng)用研究[D];齊齊哈爾大學(xué);2011年
2 賈春玲;濁點(diǎn)萃取—火焰原子吸收光譜法在Cr、Cu的形態(tài)分析中的應(yīng)用[D];鄭州大學(xué);2011年
3 李麗;原子吸收光譜法檢測(cè)紅葡萄酒中金屬離子[D];河南科技大學(xué);2010年
4 仲淑賢;濁點(diǎn)萃取及納米材料在毛細(xì)管電泳中的應(yīng)用[D];浙江師范大學(xué);2011年
5 朱圓圓;非離子表面活性劑濁點(diǎn)萃取痕量金屬元素的研究[D];同濟(jì)大學(xué);2008年
6 雷夏;濁點(diǎn)萃取—火焰原子吸收光譜法測(cè)定痕量金屬離子[D];河北農(nóng)業(yè)大學(xué);2010年
7 莫小榮;濁點(diǎn)萃取茶葉中擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑殘留研究[D];南京農(nóng)業(yè)大學(xué);2009年
8 王磊;雙濁點(diǎn)萃取-ICP-AES測(cè)定環(huán)境樣品中痕量金屬元素的研究[D];浙江師范大學(xué);2010年
9 孫博思;北京市區(qū)通惠河水系重金屬污染現(xiàn)狀研究[D];北京工業(yè)大學(xué);2012年
10 趙玲玲;濁點(diǎn)萃取光譜法測(cè)定金屬離子的研究[D];浙江師范大學(xué);2012年
本文關(guān)鍵詞:濁點(diǎn)萃取技術(shù)在金屬離子分離富集及形態(tài)分析中的應(yīng)用,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
本文編號(hào):451415
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