本文關(guān)鍵詞：分散液液微萃取新技術(shù)在痕量元素分析中的應(yīng)用研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】： 隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,在進(jìn)行復(fù)雜樣品的分析時(shí),常常需要測(cè)定痕量甚至超痕量元素,分析對(duì)象也日益復(fù)雜多樣,要求分析方法快速、簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性好。雖然現(xiàn)代儀器分析方法的檢出限越來(lái)越低,但要直接分析這些組分的含量也往往遇到困難,這是因?yàn)?一方面存在基體干擾,或缺乏相應(yīng)的校正標(biāo)準(zhǔn)和試劑,另一方面樣品本身的物理化學(xué)狀態(tài)有的不適合直接測(cè)定,或分析方法對(duì)含量極低的組分靈敏度不夠。因此必須借助各種有效的分離富集技術(shù),以提高分析方法的選擇性和靈敏度。 分散液液微萃取(DLLME)是在液相微萃取的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種新型樣品前處理技術(shù),該方法使用微量萃取劑,并通過(guò)分散劑使萃取劑以微滴形式均勻分散在溶液中形成乳濁液,增大了萃取劑和樣品溶液的接觸面積,使目標(biāo)分析物快速地萃取到萃取劑微滴中,然后通過(guò)離心使分散在溶液中的萃取劑沉積到試管底部,由于萃取劑用量很少而且與目標(biāo)分析物接觸面積大,所以可以達(dá)到很高的富集倍數(shù)和萃取效率。該方法集采樣、萃取和濃縮于一體,具有操作簡(jiǎn)單、快速、環(huán)境友好、成本低、富集倍數(shù)大、回收率高等優(yōu)點(diǎn),在痕量分析領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。 由于石墨爐原子吸收光譜(GFAAS)進(jìn)樣量少、分析迅速,將DLLME與GFAAS聯(lián)用可以大大降低方法的檢出限。本論文的目的是,將DLLME與GFAAS聯(lián)用建立痕量元素分析的新方法,并將其應(yīng)用于實(shí)際樣品中痕量元素的分析檢測(cè)。主要內(nèi)容概括如下: (1)以CCl_4為萃取劑,DDTC(二乙基二硫代氨基甲酸鈉)為絡(luò)合劑,乙醇為分散劑,對(duì)影響鈀的分散液液微萃取效率的各種因素進(jìn)行了優(yōu)化,確定最佳萃取條件,并將其與GFAAS聯(lián)用進(jìn)行了環(huán)境水樣中痕量鈀的分離測(cè)定。 (2)以GFAAS為檢測(cè)手段,CCl_4為萃取劑,APDC(吡咯烷二硫代氨基甲酸銨)為絡(luò)合劑,甲醇為分散劑,對(duì)影響砷的分散液液微萃取效率的各種因素進(jìn)行了優(yōu)化,選擇最佳萃取條件,建立了一種環(huán)境水樣中痕量砷的檢測(cè)新方法。 (3)以DDTC為絡(luò)合劑,CCl_4為萃取劑,甲醇為分散劑,根據(jù)DDTC與銀的絡(luò)合性能比其與銅的強(qiáng),運(yùn)用置換分散液液微萃取的方法實(shí)現(xiàn)對(duì)銀的分離測(cè)定,并對(duì)影響銀的萃取效率的各種因素進(jìn)行優(yōu)化,確定最佳萃取條件,與GFAAS聯(lián)用建立了一種痕量銀的分析新方法。
【關(guān)鍵詞】：分散液液微萃取 分離富集 石墨爐原子吸收光譜
【學(xué)位授予單位】：華中師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2009
【分類號(hào)】：O658.2
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 第一章 緒論10-24
• 1.1 樣品前處理技術(shù)的研究進(jìn)展10-13
• 1.1.1 固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)10-11
• 1.1.2 固相微萃取(Solid Phase Microextraction,SPME)11
• 1.1.3 超臨界流體萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE)11-12
• 1.1.4 微波輔助萃取(Microwave Assisted Extraction,MAE)12
• 1.1.5 濁點(diǎn)萃取(Cloud Point Extraction,CPE)12
• 1.1.6 液相微萃取(Liquid Phase Microextraction,LPME)12-13
• 1.2 分散液液微萃取13-19
• 1.2.1 概述13
• 1.2.2 分散液液微萃取技術(shù)的基本原理13-14
• 1.2.3 影響DLLME萃取效率的因素14-16
• 1.2.4 分散液液微萃取的應(yīng)用16-19
• 1.3 論文的選題思想和主要內(nèi)容19-21
• 參考文獻(xiàn)21-24
• 第二章 分散液液微萃取-石墨爐原子吸收光譜測(cè)定環(huán)境水樣中痕量鈀24-33
• 2.1 前言24-25
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分25-26
• 2.2.1 儀器與試劑25-26
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)方法26
• 2.3 結(jié)果與討論26-30
• 2.3.1 萃取劑及其體積的影響26
• 2.3.2 分散劑及其體積的影響26-27
• 2.3.3 pH的影響27-28
• 2.3.4 DDTC濃度的選擇28
• 2.3.5 萃取時(shí)間的影響28
• 2.3.6 灰化和原子化溫度的選擇28-29
• 2.3.7 共存離子的影響29
• 2.3.8 方法的性能指標(biāo)29
• 2.3.9 樣品測(cè)定29-30
• 2.4 結(jié)論30-31
• 參考文獻(xiàn)31-33
• 第三章 分散液液微萃取-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定環(huán)境水樣中痕量砷33-41
• 3.1 前言33-34
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分34-35
• 3.2.1 儀器與試劑34
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)方法34-35
• 3.3 結(jié)果與討論35-38
• 3.3.1 萃取劑及其體積的影響35
• 3.3.2 分散劑及其體積的影響35-36
• 3.3.3 pH的影響36
• 3.3.4 APDC濃度的影響36-37
• 3.3.5 萃取時(shí)間的影響37
• 3.3.6 灰化和原子化溫度的選擇37-38
• 3.3.7 方法的性能指標(biāo)38
• 3.3.8 樣品分析38
• 3.4 結(jié)論38-39
• 參考文獻(xiàn)39-41
• 第四章 置換分散液液微萃取-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定環(huán)境水樣中痕量銀41-51
• 4.1 前言41-43
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分43-44
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑43
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)方法43-44
• 4.3 結(jié)果與討論44-48
• 4.3.1 溶液酸度的影響44-45
• 4.3.2 DDTC濃度的影響45
• 4.3.3 Cu~(2+)濃度的影響45-46
• 4.3.4 萃取劑和分散劑的影響46
• 4.3.5 灰化和原子化溫度的選擇46-47
• 4.3.6 共存離子的影響47
• 4.3.7 方法的性能指標(biāo)47
• 4.3.8 樣品測(cè)定47-48
• 4.4 結(jié)論48-49
• 參考文獻(xiàn)49-51
• 附錄51-52
• 致謝52

【引證文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前1條

1 馬有寧;陳銘學(xué);;植物內(nèi)源激素預(yù)處理方法與色譜檢測(cè)技術(shù)的研究進(jìn)展[J];中國(guó)農(nóng)學(xué)通報(bào);2011年03期

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本文編號(hào)：453119