發(fā)布時(shí)間：2024-05-16 23:13

　　建立了固相萃取/液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(SPE/LC-MS/MS)同時(shí)測定面膜類化妝品中53種糖皮質(zhì)激素的方法。樣品經(jīng)水分散后,加入甲醇渦旋提取,提取液用水稀釋后,采用Cleanert PEP(60 mg,3 m L)固相萃取小柱凈化。待測物經(jīng)Waters CORTECS C18+(100 mm×2.1 mm,2.7μm)色譜柱分離,在電噴霧離子源的正離子模式下以動態(tài)多反應(yīng)監(jiān)測(DMRM)模式采集數(shù)據(jù)并作定性篩查和定量分析。53種藥物在相應(yīng)的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.99,在3個(gè)不同濃度加標(biāo)水平下,平均回收率為66.8%¹06.3%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3.9%¹3.2%,檢出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分別為3μg/kg及10μg/kg。該方法操作簡便、定性可靠、定量準(zhǔn)確、靈敏度高,適用于化妝品中非法添加糖皮質(zhì)激素的定性確證和準(zhǔn)確定量。

【文章頁數(shù)】：8 頁

【部分圖文】：

圖1糖皮質(zhì)激素的基本結(jié)構(gòu)

響應(yīng)最佳的準(zhǔn)分子離子峰均在正離子模式下獲得，且母離子均為［M+H］+。在此基礎(chǔ)上，優(yōu)化各化合物的碎裂電壓(Fragmentor)使其母離子的響應(yīng)最大化，然后對其進(jìn)行子離子全掃描分析，通過優(yōu)化碰撞能量(Collisionenergy)使其子離子的響應(yīng)最大化。根據(jù)歐盟2002/657....

圖211組同分異構(gòu)體的多反應(yīng)監(jiān)測(MＲM)色譜圖

第2期羅輝泰等:固相萃取/液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測定面膜類化妝品中非法添加的53種糖皮質(zhì)激素123圖211組同分異構(gòu)體的多反應(yīng)監(jiān)測(MＲM)色譜圖Fig.2Multiplereactionmonitor(MＲM)chromatogramsof11groupsofisomerst....

圖353種糖皮質(zhì)激素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的總離子流(TIC)色譜圖

第2期羅輝泰等:固相萃取/液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測定面膜類化妝品中非法添加的53種糖皮質(zhì)激素123圖211組同分異構(gòu)體的多反應(yīng)監(jiān)測(MＲM)色譜圖Fig.2Multiplereactionmonitor(MＲM)chromatogramsof11groupsofisomerst....

圖4不同溶劑對53種糖皮質(zhì)激素的提取效果

124分析測試學(xué)報(bào)第35卷圖4不同溶劑對53種糖皮質(zhì)激素的提取效果Fig.4Extractionefficienciesof53kindsofglucocorticoidsondifferentsolvents化妝品是由各種具有不同功能的原料經(jīng)合理調(diào)配加工而成的混合物。常用的如保....

本文編號：3975047