建立了固相萃取/液相色譜-串聯(lián)質譜法(SPE/LC-MS/MS)同時測定面膜類化妝品中53種糖皮質激素的方法。樣品經水分散后,加入甲醇渦旋提取,提取液用水稀釋后,采用Cleanert PEP(60 mg,3 m L)固相萃取小柱凈化。待測物經Waters CORTECS C18+(100 mm×2.1 mm,2.7μm)色譜柱分離,在電噴霧離子源的正離子模式下以動態(tài)多反應監(jiān)測(DMRM)模式采集數(shù)據(jù)并作定性篩查和定量分析。53種藥物在相應的濃度范圍內線性關系良好,相關系數(shù)均大于0.99,在3個不同濃度加標水平下,平均回收率為66.8%¹06.3%,相對標準偏差(RSD)為3.9%¹3.2%,檢出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分別為3μg/kg及10μg/kg。該方法操作簡便、定性可靠、定量準確、靈敏度高,適用于化妝品中非法添加糖皮質激素的定性確證和準確定量。

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【部分圖文】：

圖1糖皮質激素的基本結構

響應最佳的準分子離子峰均在正離子模式下獲得，且母離子均為［M+H］+。在此基礎上，優(yōu)化各化合物的碎裂電壓(Fragmentor)使其母離子的響應最大化，然后對其進行子離子全掃描分析，通過優(yōu)化碰撞能量(Collisionenergy)使其子離子的響應最大化。根據(jù)歐盟2002/657....

圖211組同分異構體的多反應監(jiān)測(MＲM)色譜圖

第2期羅輝泰等:固相萃取/液相色譜－串聯(lián)質譜法同時測定面膜類化妝品中非法添加的53種糖皮質激素123圖211組同分異構體的多反應監(jiān)測(MＲM)色譜圖Fig.2Multiplereactionmonitor(MＲM)chromatogramsof11groupsofisomerst....

圖353種糖皮質激素混合標準溶液的總離子流(TIC)色譜圖

第2期羅輝泰等:固相萃取/液相色譜－串聯(lián)質譜法同時測定面膜類化妝品中非法添加的53種糖皮質激素123圖211組同分異構體的多反應監(jiān)測(MＲM)色譜圖Fig.2Multiplereactionmonitor(MＲM)chromatogramsof11groupsofisomerst....

圖4不同溶劑對53種糖皮質激素的提取效果

124分析測試學報第35卷圖4不同溶劑對53種糖皮質激素的提取效果Fig.4Extractionefficienciesof53kindsofglucocorticoidsondifferentsolvents化妝品是由各種具有不同功能的原料經合理調配加工而成的混合物。常用的如保....

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