本文關(guān)鍵詞：分散液液微萃取在果汁中農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：隨著人們生活水平的提高和健康知識的普及,越來越多的消費(fèi)者開始選擇有利于健康的果汁飲品。然而由農(nóng)藥殘留引起的果汁安全問題日益成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)。 為有效控制農(nóng)藥殘留污染、保障果汁質(zhì)量安全,首要任務(wù)是發(fā)展快速、可靠、靈敏度高和成本低的檢測技術(shù)。農(nóng)藥殘留檢測方法主要有氣相色譜(GC)和液相色譜(HPLC)。氣相色譜法具有分離能力強(qiáng)、檢測靈敏度高和易于普及等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用,尤其在食品農(nóng)產(chǎn)品領(lǐng)域。與液相色譜儀的紫外檢測器(UVD)或二極管陣列檢測器(DAD)相比,氣相色譜儀的電子捕獲檢測器(ECD)和火焰光度檢測器(FPD)對很多種農(nóng)藥具有高靈敏度和高選擇性等優(yōu)點(diǎn)。 快速有效的前處理技術(shù)加可靠的分析方法是有必要的。樣品前處理是農(nóng)藥殘留分析檢測的關(guān)鍵步驟。液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)是農(nóng)藥殘留檢測的常規(guī)前處理方法。最近越來越多的研究集中于液相微萃取和固相微萃取這兩種微萃取技術(shù)上。后來在2006年,Rezaee等首次提出一種新型的樣品前處理技術(shù)—分散液液微萃取(DLLME)技術(shù)。該技術(shù)具有操作簡單、快速、成本低、富集效率高、有機(jī)溶劑用量少、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。 文章綜述了果汁中農(nóng)藥殘留種類及危害、農(nóng)藥殘留檢測方法和新型樣品前處理技術(shù)。具體對各種新型樣品前處理技術(shù)研究現(xiàn)狀進(jìn)行了概述。重點(diǎn)介紹了分散液液微萃取的原理、操作過程及其在農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用。結(jié)合分散液液微萃取研究現(xiàn)狀,文章建立了幾種新的農(nóng)藥殘留檢測方法,結(jié)果令人滿意。具體研究內(nèi)容和結(jié)果如下： 建立了分散液液微萃取結(jié)合氣相色譜-火焰光度檢測器(GC-FPD)檢測果汁中8種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留新方法。并對影響分散液液微萃取效果的因素如萃取劑和分散劑類型及用量、萃取時(shí)間和鹽濃度等進(jìn)行了優(yōu)化。在優(yōu)化條件下,8種有機(jī)磷的富集倍數(shù)可達(dá)106～147倍；檢出限介于0.03～0.2μg/L(S/N=3)之間。建立的新方法可用于多種果汁中農(nóng)藥多殘留檢測,其平均加標(biāo)回收率在74.7～128.0%范圍內(nèi),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs)小于6%,完全滿足果汁中有機(jī)磷類農(nóng) 藥多殘留的檢測要求。建立了分散液液微萃取結(jié)合氣相色譜-電子捕獲檢測器(GC-ECD)檢測多種果汁(蘋果汁、梨汁、葡萄汁、桃汁)中10種擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留(胺菊酯、聯(lián)苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯)。對影響萃取效率的多種因素進(jìn)行了優(yōu)化。優(yōu)化條件下,其富集倍數(shù)達(dá)64～110倍。通過DB-1毛細(xì)管柱,29min內(nèi)即可將10種擬除蟲菊酯完成基線分離。在0.0002～10mg/L范圍內(nèi)其相關(guān)系數(shù)(r2)≥0.9990,檢出限為0.2～2μg/L(S/N=3)之間。在0.01mg/L和0.1mg/L兩種加標(biāo)濃度下,其平均加標(biāo)回收率達(dá)61.3-108.4%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差低于7%。該方法成功應(yīng)用于實(shí)際果汁樣品擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留檢測,并用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)進(jìn)行了確證驗(yàn)證。 建立了QuEChERS-分散液液微萃取結(jié)合氣相色譜-電子捕獲檢器(GC-ECD)檢測多種果汁(橙汁、檸檬汁、獼猴桃汁、芒果汁)中10種擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留新方法。果汁樣品在加入無水MgSO4和NaCl的情況下經(jīng)乙腈快速萃取,萃取液經(jīng)N-丙基乙二胺(PSA)凈化。接下來的DLLME試驗(yàn)以QuEChERS前處理方法得到的萃取液為分散劑,四氯化碳為萃取劑。在最佳條件下,其富集倍數(shù)達(dá)16～26倍。用DB-1毛細(xì)管柱,29min內(nèi)即可將十種擬除蟲菊酯完成分開。0.0002～10mg/L范圍內(nèi),其相關(guān)系數(shù)(r2)≥0.9990。在0.01mg/L和0.1mg/L兩種加標(biāo)濃度下,回收率達(dá)62.6～137.5%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差低于9%。定量限在0.2～1.4μg/kg(S/N=10)范圍內(nèi)低于0.01mg/kg。該方法還可以成功應(yīng)用于果肉中擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留檢測,并用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行了確證驗(yàn)證。
【關(guān)鍵詞】：分散液液微萃取 農(nóng)藥殘留 檢測 果汁
【學(xué)位授予單位】：西南大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類號】：O658.2;S481.8
【目錄】：

• 摘要8-10
• ABSTRACT10-13
• 第一章 文獻(xiàn)綜述13-25
• 1.1 果汁中常見農(nóng)藥殘留種類及其危害13-14
• 1.1.1 有機(jī)磷類農(nóng)藥及危害13
• 1.1.2 有機(jī)氯類農(nóng)藥及危害13-14
• 1.1.3 擬除蟲菊酯類農(nóng)藥及危害14
• 1.1.4 氨基甲酸酯類農(nóng)藥及危害14
• 1.2 農(nóng)藥殘留檢測方法概述14-15
• 1.3 樣品前處理技術(shù)研究概述15-18
• 1.3.1 固相萃取(SPE)16
• 1.3.2 固相微萃取(SPME)16-17
• 1.3.3 基質(zhì)固相分散萃取(MSPD)17
• 1.3.4 超臨界流體萃取(SFE)17
• 1.3.5 分子印跡技術(shù)(MIT)17-18
• 1.3.6 中空纖維液相微萃取(HF-LPME)18
• 1.4 分散液液微萃取技術(shù)(DLLME)18-25
• 1.4.1 DLLME原理18-19
• 1.4.2 DLLME操作過程19
• 1.4.3 影響DLLME萃取率的主要因素19-20
• 1.4.4 DLLME在農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用20-25
• 第二章 引言25-27
• 第三章 分散液液微萃取-氣相色譜聯(lián)用檢測果汁中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留27-39
• 3.1 試驗(yàn)部分27-31
• 3.1.1 儀器與試劑27
• 3.1.2 所測農(nóng)藥的結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì)27-31
• 3.1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制31
• 3.1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制31
• 3.1.5 氣相色譜(GC)條件31
• 3.1.6 DLLME操作過程31
• 3.2 結(jié)果與討論31-37
• 3.2.1 標(biāo)準(zhǔn)圖譜31-32
• 3.2.2 萃取劑類型選擇32-33
• 3.2.3 萃取劑用量選擇33
• 3.2.4 分散劑類型選擇33
• 3.2.5 分散劑用量選擇33-34
• 3.2.6 其他因素選擇34-35
• 3.2.7 線性范圍、檢出限、富集倍數(shù)及精密度35-36
• 3.2.8 方法回收率和精密度36
• 3.2.9 與其他方法比較36-37
• 3.2.10 實(shí)際樣品分析37
• 3.3 結(jié)論37-39
• 第四章 分散液液微萃取-氣相色譜聯(lián)用檢測果汁中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留39-53
• 4.1 試驗(yàn)部分39-44
• 4.1.1 儀器與試劑39
• 4.1.2 所測農(nóng)藥的結(jié)果及理化性質(zhì)39-43
• 4.1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制43
• 4.1.4 GC條件43
• 4.1.5 氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)條件43-44
• 4.1.6 DLLME操作過程44
• 4.2 結(jié)果與討論44-51
• 4.2.1 標(biāo)準(zhǔn)圖譜44-45
• 4.2.2 萃取劑類型選擇45-46
• 4.2.3 萃取劑用量選擇46
• 4.2.4 分散劑類型選擇46-47
• 4.2.5 分散劑用量選擇47
• 4.2.6 其他因素選擇47
• 4.2.7 線性范圍、檢出限、富集倍數(shù)及精密度47-48
• 4.2.8 方法的回收率和精密度48-49
• 4.2.9 與其他方法比較49-50
• 4.2.10 基質(zhì)效應(yīng)50
• 4.2.11 實(shí)際樣品分析50-51
• 4.3 結(jié)論51-53
• 第五章 QUECHERS方法結(jié)合分散液液微萃取-氣相色譜檢測果汁中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留53-61
• 5.1 試驗(yàn)部分53-54
• 5.1.1 儀器與試劑53
• 5.1.2 所測農(nóng)藥的結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì)53
• 5.1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制53
• 5.1.4 GC條件53-54
• 5.1.5 GC-MS條件54
• 5.1.6 QuEChERS-DLLME操作過程54
• 5.2 結(jié)果與討論54-60
• 5.2.1 萃取劑類型選擇54
• 5.2.2 萃取劑用量選擇54-55
• 5.2.3 渦旋和離心時(shí)間選擇55-56
• 5.2.4 線性范圍、檢出限、富集倍數(shù)及精密度56
• 5.2.5 方法的回收率和精密度56-57
• 5.2.6 與其他方法比較57-58
• 5.2.7 基質(zhì)效應(yīng)58-59
• 5.2.8 實(shí)際樣品分析59-60
• 5.3 結(jié)論60-61
• 第六章 結(jié)論與展望61-63
• 6.1 主要結(jié)論61
• 6.2 展望61-63
• 參考文獻(xiàn)63-71
• 致謝71-73
• 在學(xué)期間發(fā)表的文章73

【參考文獻(xiàn)】

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  本文關(guān)鍵詞：分散液液微萃取在果汁中農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：393208