本文關(guān)鍵詞：新型紫外光引發(fā)劑的合成及性能研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：紫外光固化體系日益發(fā)展,光引發(fā)劑雖占比例很小,卻在固化體系中起到非常重要的作用。本文針對自由基型、三芳基硫摀鹽、自由基-陽離子混雜型光引發(fā)劑等新型光引發(fā)劑進行了探索,并分別對帶有光引發(fā)基團的產(chǎn)物的引發(fā)性能進行了研究。在分析和總結(jié)大量文獻的基礎(chǔ)上,本文主要做了以下三個方面的工作。 1.利用苯甲酰氯與親核試劑在堿性條件下以及利用苯甲酰氯與芳香類化合物進行傅-克�；磻�(yīng)合成了苯甲酰基類化合物。另外,用丙烯酰氯與親核試劑反應(yīng)合成了烯酮類化合物以及利用羥醛縮合反應(yīng)合成烯酮類化合物。對苯甲酰氯與苯并咪唑反應(yīng)的時間、溶劑、堿及反應(yīng)物摩爾比等條件進行了優(yōu)化選擇,從而確定了此類反應(yīng)適宜的實驗條件是：n(親核試劑)：n(鹵代化合物)=1：2,反應(yīng)時間為12h,溶劑為THF。利用紫外光譜、核磁共振氫譜、碳譜等檢測手段對上述合成的目標(biāo)產(chǎn)物及部分中間體進行結(jié)構(gòu)表征,并對其作為自由基光引發(fā)劑進行光引發(fā)性能測試,篩選出能夠作為光引發(fā)劑的六種化合物：1-苯基-2-(苯硫基)乙酮(1)、(苯并咪嘩1-基)(苯基)甲酮(4a)、(苯并噻吩基)(苯基)甲酮(5a)、(5-甲基-3-苯基苯并噻吩-2-基)(苯基)甲酮(5b)、4-氯二苯酮(6)、4-苯甲酰基-4’-甲基-二苯硫醚(7b),其中5b在紫外光固化體系中有良好的反應(yīng)活性、表面固化能力及溶解性。 2.利用二芳基碘三氟甲磺酸鹽與苯并噻吩、苯并噻唑及其衍生物在銅催化作用下,合成了系列S-芳基硫摀鹽。對苯并噻吩與二苯基碘三氟甲磺酸鹽反應(yīng)的時間、溫度、催化劑含量等條件進行了優(yōu)化選擇,確定了較好的實驗條件：n(苯并五元雜環(huán))：n(二芳基碘摀鹽)：n(Cu(OAc)2)=1：1.3：0.1,反應(yīng)時間為1h,反應(yīng)溫度為130℃。利用紫外光譜、核磁共振氫譜、碳譜等檢測手段對上述合成的目標(biāo)產(chǎn)物及部分中間體進行結(jié)構(gòu)表征,并對其作為陽離子光引發(fā)劑進行光引發(fā)性能測試,篩選出可以作為陽離子光引發(fā)劑的六種化合物二苯基碘三氟甲磺酸鹽(14a)、4,4’-二甲基二苯基碘三氟甲磺酸鹽(14e)、S苯基苯并噻吩鹽(15a)、S-(4-甲基)苯基苯并噻吩鹽(15e)、S-苯基(5-甲基3-苯基)苯并噻吩鹽(16a)、S-(4-甲基)苯基(5-甲基3-苯基)苯并噻吩鹽(16e),但其涂膜性能需進一步研究。 3.由4-氯二苯酮與對甲苯硫酚反應(yīng)合成的硫醚類化合物與二芳基碘摀鹽在銅催化作用下合成了含有自由基與陽離子的混雜型化合物,對上述硫醚與二苯基碘三氟甲磺酸鹽的反應(yīng)的合成法、反應(yīng)物摩爾比進行了討論,確定了較佳實驗條件。利用紫外光譜、核磁共振氫譜等檢測手段對上述合成的目標(biāo)產(chǎn)物進行了結(jié)構(gòu)表征,并對其作為自由基-陽離子混雜性光引發(fā)劑進行了光引發(fā)性能測試,篩選出可作為混合型的光引發(fā)劑的兩種化合物(4-二苯甲酮基)對甲苯基苯基硫摀鹽(20a)、(4-二苯甲酮基)二對甲苯基硫摀鹽(20b),其在不同的基材上使用涂膜性能不同。
【關(guān)鍵詞】：自由基光引發(fā)劑 陽離子光引發(fā)劑 自由基-陽離子混雜型光引發(fā)劑
【學(xué)位授予單位】：山西大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類號】：O621.25
【目錄】：

• 中文摘要10-12
• ABSTRACT12-15
• 第一章 緒論15-27
• 1.1 紫外光固化技術(shù)的發(fā)展前景15-16
• 1.2 光引發(fā)劑的研究現(xiàn)狀16-26
• 1.2.1 自由基型光引發(fā)劑16-20
• 1.2.2 陽離子光引發(fā)劑20-23
• 1.2.3 自由基-陽離子雜化型光引發(fā)劑23-24
• 1.2.4 大分子型光引發(fā)劑24-26
• 1.3 本論文研究的內(nèi)容26-27
• 第二章 自由基光引發(fā)劑的合成27-41
• 2.1 引言27-28
• 2.2 主要試劑及儀器28-29
• 2.3 實驗操作29-35
• 2.3.1 原料的純化與制備29-30
• 2.3.2 苯甲酰氯與親核試劑的反應(yīng)30-31
• 2.3.3 苯并五元雜環(huán)傅-克�；磻�(yīng)31-32
• 2.3.4 4-氯二苯酮的合成32-33
• 2.3.5 4-氯二苯酮與親核試劑的反應(yīng)33-34
• 2.3.6 烯酮類化合物的合成34-35
• 2.4 結(jié)果與討論35-37
• 2.4.1 反應(yīng)時間及溶劑對反應(yīng)收率的影響36
• 2.4.2 不同堿及不同摩爾比對反應(yīng)收率的影響36-37
• 2.5 涂膜性能測試37-40
• 2.5.1 實驗試劑及儀器37
• 2.5.2 實驗測試方法37
• 2.5.3 試驗配方37-38
• 2.5.4 實驗操作步驟38
• 2.5.5 實驗結(jié)果38-40
• 2.6 小結(jié)40-41
• 第三章 陽離子光引發(fā)劑的合成41-55
• 3.1 引言41-42
• 3.2 主要試劑及儀器42-43
• 3.3 實驗操作43-49
• 3.3.1 二芳基碘三氟甲磺酸鹽的制備43-44
• 3.3.2 苯并噻吩鹽的合成44-46
• 3.3.3 取代基苯并噻吩鹽的合成46-47
• 3.3.4 苯并噻唑類化合物與高碘鹽反應(yīng)47-49
• 3.3.5 交換負離子成PF_6~-鹽的合成49
• 3.4 實驗結(jié)果與討論49-50
• 3.4.1 溫度及時間對反應(yīng)收率的影響49-50
• 3.4.2 催化劑用量對反應(yīng)收率的影響50
• 3.5 涂膜性能測試50-53
• 3.5.1 實驗試劑及儀器50
• 3.5.2 實驗測試方法50-51
• 3.5.3 試驗配方51
• 3.5.4 實驗操作步驟51
• 3.5.5 實驗結(jié)果51-53
• 3.6 小結(jié)53-55
• 第四章 自由基-陽離子混雜型光引發(fā)劑的合成55-63
• 4.1 引言55
• 4.2 主要試劑及儀器55-56
• 4.3 實驗操作56-57
• 4.3.1 三芳基硫摀鹽的合成(方法一)56
• 4.3.2 三芳基硫摀鹽的合成(方法二)56-57
• 4.4 實驗結(jié)果與討論57-58
• 4.4.1 催化劑種類及其用量對反應(yīng)收率的影響58
• 4.4.2 反應(yīng)溶劑及反應(yīng)溫度對反應(yīng)收率的影響58
• 4.5 涂膜性能測試58-61
• 4.5.1 實驗試劑及儀器58-59
• 4.5.2 實驗測試方法59
• 4.5.3 試驗配方59
• 4.5.4 實驗操作步驟159-60
• 4.5.5 實驗操作步驟260-61
• 4.6 小結(jié)61-63
• 第五章 結(jié)論與展望63-65
• 5.1 結(jié)論63-64
• 5.2 展望64-65
• 參考文獻65-72
• 附錄Ⅰ 部分化合物譜圖72-81
• 附錄Ⅱ 研究生期間發(fā)表的論文81-83
• 致謝83-84
• 個人簡況及聯(lián)系方式84-86

【共引文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前2條

1 蔡曉路,陸明湖;陽離子光引發(fā)劑的發(fā)展動態(tài)[J];感光材料;1999年S1期

2 張變香;魏保利;;紫外陽離子光引發(fā)劑及其發(fā)展動態(tài)[J];中國涂料;2011年04期

中國碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前1條

1 杜小鵬;有機硅紫外光固化材料的合成及光固化研究[D];浙江工業(yè)大學(xué);2007年

  本文關(guān)鍵詞：新型紫外光引發(fā)劑的合成及性能研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：393232