新型表面分子印跡材料的制備及其識(shí)別特性研究
本文關(guān)鍵詞:新型表面分子印跡材料的制備及其識(shí)別特性研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
【摘要】:本論文以硅膠和自制磁性微球?yàn)榛|(zhì),采用表面接枝聚合法和原子轉(zhuǎn)移自由基聚合技術(shù)將不同類型的模板分子、單體、交聯(lián)劑鍵合到基質(zhì)材料表面,制備了三種表面分子印跡材料,采用動(dòng)態(tài)與靜態(tài)兩種方法研究了印跡材料對(duì)模板分子的結(jié)合性能與分子識(shí)別特性,并研究了表面印跡材料的識(shí)別性能和吸附性能,將其用實(shí)際樣品分析,取得了較好的效果。 論文主要包括以下幾個(gè)部分: 1、首先對(duì)硅膠表面用γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)進(jìn)行改性,以異丙威為模板分子,乙二醇二縮水甘油醚(EGDE)為交聯(lián)劑,甲基丙烯酸(MAA)為單體,采用表面接枝聚合法制備了異丙威表面分子印跡材料MIP-PMAA-MPS-SiO2。采用動(dòng)態(tài)與靜態(tài)兩種方法,研究了印跡材料MIP-PMAA-MPS-SiO2對(duì)模板分子的結(jié)合性能與分子識(shí)別特性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:MIP-PMAA-MPS-S1O2印跡材料對(duì)模板分子異丙威具有良好的特異性識(shí)別作用,相對(duì)于參比物速滅威和甲萘威,印跡材料對(duì)異丙威的選擇性系數(shù)分別為6.73和8.95。經(jīng)過Scatchard模型分析,計(jì)算得到兩類結(jié)合位點(diǎn)的最大表觀吸附量分別為229.57mg/g、116.67mg/g,印跡聚合物的平衡離解常數(shù)Kd分別為1428.57mg/L、476.19mg/L。油菜樣品中加標(biāo)回收證明,該印跡材料可以對(duì)痕量異丙威進(jìn)行富集分離測(cè)定,且可重復(fù)使用。 2、采用表面引發(fā)原子轉(zhuǎn)移自由基聚合(SI-ATRP)技術(shù),制備了17p-雌二醇表面分子印跡聚合物(MIP)。以17p-雌二醇為模板分子,4-乙烯基吡啶(4-VP)和丙烯酰胺(AM)為復(fù)合功能單體,三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)為交聯(lián)劑,CuBr/2,21-聯(lián)吡啶(Bpy)為催化劑,甲醇為溶劑,通過SI-ATRP技術(shù)將印跡聚合物接枝到引發(fā)劑修飾的硅膠表面。通過元素分析和熱重分析對(duì)印跡聚合物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。采用動(dòng)態(tài)與靜態(tài)兩種方法研究了印跡材料對(duì)17p-雌二醇的結(jié)合性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:印跡材料對(duì)模板分子17β-雌二醇具有良好的識(shí)別作用(180.65mg/g,298K),相對(duì)于參比物睪丸素和黃體酮,印跡材料對(duì)17β-雌二醇有良好的選擇性能。通過分子印跡固相萃取結(jié)合高效液相色譜發(fā)展了一個(gè)檢測(cè)牛肉中痕量的17β-雌二醇的分析方法,其線性范圍是0.25-10ng/mL(相關(guān)系數(shù)為0.9958),檢測(cè)限為0.25ng/mL。這一方法成功的應(yīng)用于分析牛肉樣品中痕量的17p-雌二醇,其回收率為97.37-99.21%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于4.0%。檢測(cè)出牛肉樣品中17p-雌二醇的含量為2.83ng/g。本文通過分子印跡固相萃取結(jié)合高效液相色譜檢測(cè)牛肉樣品中痕量的17p-雌二醇的含量,提出了一種復(fù)雜樣品中痕量組分的靈敏、快速、可靠的、便捷的分析方法。 3、首先利用化學(xué)還原-共沉淀法制備了磁性納米Fe304;然后采用“一步種子溶脹法”制備了單分散粒徑為5.0u m的交聯(lián)聚氯甲基苯乙烯二乙烯基苯微球PCMS-DVH'將其溶脹并與磁性納米Fe304超聲制備了PCMS-DVB磁性聚合物微球;最后采用表面引發(fā)原子轉(zhuǎn)移自由基聚合(SI-ATRP)技術(shù),以單分散5.0μm Fe3O4/PCMS-DVB磁性聚合物微球?yàn)锳TRP大分子引發(fā)劑,煙嘧磺隆為模板分子,4-乙烯基吡啶(4-VP)和丙烯酰胺(AM)為復(fù)合功能單體,TRIM為交聯(lián)劑,制備了煙嘧磺隆磁性聚合物表面分子印跡材料。通過元素分析和熱重分析對(duì)磁性印跡聚合物微球進(jìn)行了表征。采用動(dòng)態(tài)與靜態(tài)兩種方法研究了磁性單分散印跡材料對(duì)煙嘧磺隆的結(jié)合性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:制備的煙嘧磺隆磁性表面分子印跡材料具有高的吸附容量、快速的結(jié)合能力和較高的選擇性。并且,煙嘧磺隆磁性表面分子印跡材料可以富集分離檢測(cè)實(shí)際樣品檢測(cè)中殘留的煙嘧磺隆,具有較高的回收率和較好的再現(xiàn)性。該方法靈敏、方便簡(jiǎn)潔、效率高,可用于復(fù)雜體系中痕量組分的分離分析。
【關(guān)鍵詞】:分子印跡技術(shù) 表面引發(fā)原子轉(zhuǎn)移自由基聚合 表面印跡聚合物 異丙威 雌二醇 煙嘧磺隆
【學(xué)位授予單位】:寧夏大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2014
【分類號(hào)】:O631.3
【目錄】:
- 摘要3-5
- Abstract5-7
- 目錄7-8
- 第一章 緒論8-15
- 1.1 分子印跡技術(shù)8-9
- 1.2 分子印跡聚合物的制備方法9-11
- 1.3 分子印跡的應(yīng)用11-12
- 1.4 分子印跡的研究進(jìn)展12-13
- 1.5 本論文研究的意義和創(chuàng)新點(diǎn)13-15
- 第二章 異丙威表面分子印跡材料的制備及其識(shí)別特性研究15-27
- 2.1 引言15
- 2.2 實(shí)驗(yàn)部分15-19
- 2.3 結(jié)果與討論19-26
- 2.4 結(jié)論26-27
- 第三章 表面引發(fā)原子轉(zhuǎn)移自由基聚合技術(shù)制備17β-雌二醇表面分子印跡材料及其應(yīng)用研究27-36
- 3.1 引言27
- 3.2 實(shí)驗(yàn)部分27-30
- 3.3 結(jié)果與討論30-34
- 3.4 小結(jié)34-36
- 第四章 煙嘧磺隆表面分子印跡材料的制備及其識(shí)別特性的研究36-46
- 4.1 引言36
- 4.2 實(shí)驗(yàn)部分36-40
- 4.3 結(jié)果與討論40-45
- 4.4 小結(jié)45-46
- 第五章 結(jié)論46-47
- 參考文獻(xiàn)47-55
- 致謝55-56
- 個(gè)人簡(jiǎn)歷56
- 論文發(fā)表情況56
【參考文獻(xiàn)】
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本文關(guān)鍵詞:新型表面分子印跡材料的制備及其識(shí)別特性研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
,本文編號(hào):392840
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