應(yīng)用氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測(cè)定了茶葉中蒽醌殘留量。前處理方法包括添加同位素內(nèi)標(biāo)蒽醌-D8,正己烷-丙酮(1:1,V/V)提取,弗羅里硅土柱凈化,正己烷-乙醚(8:2,V/V)洗脫。采用HP-5MS色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)并使用程序升溫過程對(duì)樣品進(jìn)行分離。選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(SRM),蒽醌兩對(duì)離子進(jìn)行定性、定量分析,內(nèi)標(biāo)法定量。蒽醌在0²00!g/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)大于0.9990。在0.02,0.04和0.08 mg/kg 3個(gè)添加水平,綠茶、紅茶、烏龍茶、普洱茶平均回收率范圍為84.2%"98.1%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于9.7%,定量限為0.02 mg/kg。方法可用于茶葉樣品中蒽醌殘留的確證檢測(cè)。

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【文章目錄】：
1 實(shí)驗(yàn)部分
    1.1 儀器、試劑與材料
    1.2 標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制
    1.3 樣品前處理
        1.3.1樣品提取
        1.3.2樣品凈化
    1.4 氣相色譜-質(zhì)譜條件
2 結(jié)果與討論
    2.1 樣品提取溶劑的選擇
    2.2 茶葉樣品加水對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響
    2.3 樣品凈化柱的選擇
    2.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性
    2.5 樣品基質(zhì)效應(yīng)
    2.6 方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性范圍、相關(guān)系數(shù)、方法的定量限、回收率和精密度
3 結(jié)論



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