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氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)測定農(nóng)藥殘留的研究

發(fā)布時間:2017-05-24 06:08

  本文關(guān)鍵詞:氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)測定農(nóng)藥殘留的研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。


【摘要】:利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)分別研究了蔬菜、水果和土壤中農(nóng)藥殘留的分析方法。 蔬菜、水果中的農(nóng)藥殘留分析主要包括有機氯、有機磷、氨基甲酸酯和擬除蟲菊酯的多殘留分析和以氟草煙、吡蟲啉為代表的須衍生化的單殘留分析。 采用選擇離子-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(SIM-GC-MS)法結(jié)合固相萃取(SPE)前處理技術(shù),依據(jù)保留時間和特征離子豐度比,對農(nóng)藥進行確證,外標(biāo)法定量,建立了蔬菜、水果中農(nóng)藥多殘留的5種分析方法。其中48種農(nóng)藥多殘留分析,30種有機磷多殘留分析方法的改進,4種農(nóng)藥多殘留分析方法的改進均采用程序升溫,分析時間為36min以內(nèi);5種農(nóng)藥快速分析法與8種擬除蟲菊酯多殘留采用快速程序升溫法,分析時間在13.50min之內(nèi)。農(nóng)藥多殘留的檢出限為:2.0×10~(-4)μg·g~(-1)~2.0×10~(-2)μg·g~(-1),添加回收率為70%~120%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差10%。 采用乙腈提取,甲醇、濃硫酸甲酯化,結(jié)合氣—質(zhì)聯(lián)用,建立了氟草煙的分析方法,檢出限為:1.4×10~(-3)μg·g~(-1),添加回收率為82%~86%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差20%。采用固相萃取結(jié)合選擇離子-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用建立了吡蟲啉的分析方法,檢出限為:6.3×10~(-3)μg·g~(-1),添加回收率為80%~89%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差
【關(guān)鍵詞】:氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 農(nóng)藥 殘留 蔬菜水果 土壤
【學(xué)位授予單位】:青島科技大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2005
【分類號】:S481.8;O657.63
【目錄】:
  • 前言11-13
  • 第一章 文獻綜述13-23
  • 1.1 農(nóng)藥殘留概論13-14
  • 1.2 當(dāng)前農(nóng)藥殘留先進的前處理技術(shù)14-18
  • 1.2.1 固相萃取技術(shù)15
  • 1.2.2 固相微萃取技術(shù)15
  • 1.2.3 超臨界流體萃取技術(shù)15-16
  • 1.2.4 免疫親和色譜柱技術(shù)16
  • 1.2.5 吹掃蒸餾技術(shù)16
  • 1.2.6 基質(zhì)固相分散萃取技術(shù)16-17
  • 1.2.7 加速溶劑萃取17
  • 1.2.8 自動定量濃縮儀17-18
  • 1.3 當(dāng)前農(nóng)藥殘留先進的分析方法18-23
  • 1.3.1 直接光譜分析技術(shù)18
  • 1.3.2 毛細管電泳分析技術(shù)18-19
  • 1.3.3 超臨界流體色譜分析技術(shù)19
  • 1.3.4 免疫分析法19-20
  • 1.3.5 生物傳感器分析技術(shù)20
  • 1.3.6 毛細管氣相色譜分析技術(shù)20-21
  • 1.3.7 高壓液相色譜分析技術(shù)21
  • 1.3.8 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析技術(shù)21
  • 1.3.9 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用用分析技術(shù)21-23
  • 第二章 氣-質(zhì)聯(lián)用法檢測蔬菜、水果中農(nóng)藥多殘留分析方法的研究23-61
  • 2.1 蔬菜、水果中48種農(nóng)藥多殘留分析方法研究23-31
  • 2.1.1 引言23-24
  • 2.1.2 實驗部分24-25
  • 2.1.3 結(jié)果與討論25-31
  • 2.2 蔬菜、水果中5種農(nóng)藥多殘留快速分析方法研究31-39
  • 2.2.1 引言31
  • 2.2.2 實驗部分31-32
  • 2.2.3 結(jié)果與討論32-39
  • 2.3 蔬菜、水果中44種有機氯農(nóng)藥和擬除蟲菊酯多殘留分析方法39-49
  • 2.3.1 引言39-40
  • 2.3.2 實驗部分40-41
  • 2.3.3 結(jié)果與討論41-49
  • 2.4 蔬菜水果中23種有機磷農(nóng)藥多殘留分析方法49-55
  • 2.4.1 引言49
  • 2.4.2 實驗部分49-50
  • 2.4.3 結(jié)果與討論50-55
  • 2.5 蔬菜、水果中8種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的GC-MS快速法測定55-61
  • 2.5.1 引言55
  • 2.5.2 實驗部分55-56
  • 2.5.3 結(jié)果與討論56-61
  • 第三章 蔬菜、水果中農(nóng)藥單殘留研究61-73
  • 3.1 SIM-GC-MS法測定蔬菜水果中氟草煙殘留分析方法的研究61-67
  • 3.1.1 引言61
  • 3.1.2 實驗部分61-62
  • 3.1.3 結(jié)果與討論62-67
  • 3.2 蔬菜、水果中吡蟲啉殘留分析方法研究67-73
  • 3.21 引言67-68
  • 3.2.2 實驗部分68
  • 3.2.3 結(jié)果與討論68-73
  • 第四章 土壤中農(nóng)藥多殘留的測定方法研究73-80
  • 4.1 引言73
  • 4.2 采樣73-74
  • 4.3 實驗部分74-76
  • 4.4 結(jié)果與討論76-79
  • 4.5 結(jié)論79-80
  • 結(jié)論80-81
  • 參考文獻81-85
  • 附錄85-87
  • 致謝87-88
  • 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文目錄88

【引證文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前2條

1 臧光樓;;氣相色譜法測定蕎頭中甲胺磷農(nóng)藥殘留量[J];化學(xué)工程與裝備;2011年05期

2 宋寧慧;單正軍;郭敏;;氣相色譜-質(zhì)譜法檢測茶飲料中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留[J];分析試驗室;2011年10期


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本文編號:389956

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