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拉曼光譜在淀粉結(jié)構(gòu)分析中的應用研究

發(fā)布時間:2017-05-24 05:16

  本文關(guān)鍵詞:拉曼光譜在淀粉結(jié)構(gòu)分析中的應用研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。


【摘要】:本文以天然玉米淀粉為原料,分別制備了酸解淀粉,B-型微晶淀粉,V-型淀粉復合物和無定型淀粉,利用拉曼光譜儀對其進行檢測分析并結(jié)合X-射線衍射測試結(jié)構(gòu)分析對比,為拉曼光譜儀在淀粉結(jié)構(gòu)上的應用打下了基礎(chǔ)。(1)拉曼光譜在玉米淀粉結(jié)構(gòu)分析中的應用研究。以天然玉米淀粉為原料,分別制備了溫和酸解玉米淀粉、B-型微晶淀粉和無定型玉米淀粉,應用X-射線衍射和拉曼光譜對四種不同結(jié)構(gòu)的淀粉進行了測試和分析,結(jié)果表明:天然玉米淀粉和酸解玉米淀粉為A型結(jié)構(gòu),微晶球粒為B型結(jié)構(gòu),淀粉溶液快速沉淀得到的是無定型結(jié)構(gòu);四種樣品拉曼光譜中圖譜基線的高低對應于樣品中熒光性雜質(zhì)的含量,其中天然玉米淀粉圖譜的基線最高,B型微晶的基線最低;拉曼光譜中無定型淀粉無散射峰出現(xiàn),或散射峰較弱,表明散射峰強度與結(jié)晶度有關(guān);各散射峰的強度與樣品中結(jié)晶區(qū)的大小相關(guān)聯(lián),天然淀粉和酸解淀粉均為A型結(jié)構(gòu),散射峰位置和強度基本不變;與天然玉米淀粉和酸解玉米淀粉相比,B型淀粉微粒的拉曼圖譜中,由于其晶型的改變,部分散射峰振動波數(shù)降低;與天然玉米淀粉相比,酸解玉米淀粉和B型球粒由于結(jié)晶度升高而產(chǎn)生的部分散射峰振動波數(shù)的降低或升高則沒有變化規(guī)律。(2)拉曼光譜在淀粉相對結(jié)晶度計算中的應用研究。本實驗以拉曼光譜中的散射峰面積為結(jié)晶區(qū),以去除熒光區(qū)域的散射曲線總面積為無定型和結(jié)晶區(qū)的總和,建立了相應的淀粉樣品結(jié)晶度的計算方法。四種不同結(jié)構(gòu)的淀粉樣品結(jié)晶度分別為(前者為XRD方法測試結(jié)果,后者為拉曼光譜圖法):天然玉米淀粉(29.8%和24.6%),酸解淀粉(48.5%和50.8%),B-型微晶(78.2%和82.3%),無定型淀粉(4.4%和6.9%)。從兩種方法所得的結(jié)晶度計算結(jié)果中可看出,當樣品結(jié)晶度較小時,誤差稍大些;樣品結(jié)晶度較高時,二者結(jié)果誤差小。故而拉曼光譜可以用作淀粉樣品相對結(jié)晶度大小的評價方法。(3)V-型直鏈淀粉-脂類復合物的制備及拉曼光譜分析。通過實驗得出配體為單硬脂酸甘油酯、硬脂酸及硬脂酰乳酸鈉均可形成V型淀粉復合物。三個不同配體的復合物的最佳復合條件為:V-型直鏈淀粉-單硬脂酸甘油酯復合物:90℃條件下恒溫攪拌2h,之后100℃加熱沸騰30min,再在90℃條件下靜置2h,室溫自然冷卻2d。配體量為0.7g。V-型直鏈淀粉-硬脂酸復合物:酸堿沉淀法——90℃攪拌溶解30min,60℃攪拌混合30min,60℃靜置結(jié)晶90min。配體量為0.06。V-型直鏈淀粉-硬脂酰乳酸鈉復合物:90℃條件下恒溫攪拌2h,之后100℃加熱沸騰30min,再在90℃條件下靜置2h,室溫自然冷卻2d。配體量為0.75g。對比這三種不同配體的V型淀粉復合物的X-射線衍射圖譜和拉曼光譜圖可看出V-型直鏈淀粉-單硬脂酸甘油酯復合物的相對結(jié)晶度最高(74.4%),其結(jié)晶結(jié)構(gòu)最好。(4)V-型直鏈淀粉-單硬脂酸甘油酯復合物結(jié)晶溫度研究。通過實驗得出兩種不同溫度條件下均可形成V-型直鏈淀粉-單硬脂酸甘油酯復合物。兩種最佳溫度復合條件為:恒溫保溫:90℃條件下恒溫攪拌2h,之后在100℃下沸騰30min,再在60℃條件下恒溫靜置8h,室溫自然冷卻2d。配體量為0.7g。梯度降溫:90℃條件下恒溫攪拌2h,之后在100℃下沸騰30min,再以20℃/h為梯度進行梯度降溫,降至室溫后,室溫自然冷卻2d。配體量為0.7g。通過X-射線衍射分析及紅外分析的結(jié)果分析可以看出幾種方法制得的樣品均為V型淀粉復合物,其結(jié)晶度達到了60%以上,說明幾種方法均為較為可行的方法。
【關(guān)鍵詞】:拉曼光譜 淀粉結(jié)晶結(jié)構(gòu) 相對結(jié)晶度 V-型淀粉復合物 結(jié)晶溫度
【學位授予單位】:鄭州輕工業(yè)學院
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2015
【分類號】:O657.37;TS231
【目錄】:
  • 摘要4-6
  • ABSTRACT6-12
  • 第一章 緒論12-22
  • 1.1 引言12
  • 1.2 V-型直鏈淀粉-脂類復合物概述12-15
  • 1.2.1 V-型直鏈淀粉-脂類復合物形成原理12-13
  • 1.2.2 V-型直鏈淀粉的分類13
  • 1.2.3 直鏈淀粉-脂類復合物性能的影響因素13-15
  • 1.3 拉曼光譜在食品領(lǐng)域檢測應用的研究15-20
  • 1.3.1 拉曼光譜在飲用水檢測中的應用15-16
  • 1.3.2 拉曼光譜在油脂類檢測中的應用16-18
  • 1.3.3 拉曼光譜在淀粉中檢測的應用18-19
  • 1.3.4 拉曼光譜在蛋白質(zhì)檢測中的應用19-20
  • 1.3.5 拉曼光譜檢測其他類型的食品原料20
  • 1.4 本文研究的意義、目的及主要內(nèi)容20-22
  • 第二章 拉曼光譜在玉米淀粉結(jié)構(gòu)分析中的應用研究22-31
  • 2.1 引言22-23
  • 2.2 實驗部分23-24
  • 2.2.1 實驗材料與設(shè)備23
  • 2.2.2 實驗方法23-24
  • 2.2.3 X-射線測試(XRD測試)24
  • 2.2.4 拉曼光譜測試24
  • 2.3 結(jié)果與討論24-30
  • 2.3.1 不同結(jié)構(gòu)玉米淀粉的X-射線衍射圖譜解析24-25
  • 2.3.2 不同結(jié)構(gòu)玉米淀粉的拉曼光譜及其解析25-30
  • 2.4 本章小結(jié)30-31
  • 第三章 拉曼光譜在淀粉相對結(jié)晶度計算中的應用研究31-40
  • 3.1 前言31
  • 3.2 實驗部分31-32
  • 3.2.1 實驗材料與設(shè)備31-32
  • 3.2.2 實驗方法32
  • 3.2.3 X-射線測試(XRD測試)32
  • 3.2.4 拉曼光譜測試32
  • 3.3 結(jié)果與討論32-39
  • 3.3.1 利用X-射線衍射圖譜對不同結(jié)構(gòu)玉米淀粉相對結(jié)晶度的計算32-34
  • 3.3.2 利用拉曼圖譜對玉米淀粉進行結(jié)晶度計算的步驟解析34-36
  • 3.3.3 利用拉曼圖譜對其他晶型的玉米淀粉進行相對結(jié)晶度計算36-39
  • 3.4 本章小結(jié)39-40
  • 第四章 V-型直鏈淀粉-脂類復合物制備及其拉曼光譜分析40-56
  • 4.1 前言40
  • 4.2 實驗部分40-42
  • 4.2.1 實驗材料與設(shè)備40-41
  • 4.2.2 實驗方法41-42
  • 4.2.3 X-射線測試(XRD)42
  • 4.2.4 紅外測試(IR測試)42
  • 4.2.5 拉曼光譜測試42
  • 4.3 結(jié)果與討論42-54
  • 4.3.1 XRD分析42-51
  • 4.3.2 紅外分析51-53
  • 4.3.3 拉曼光譜分析53-54
  • 4.4 本章小結(jié)54-56
  • 第五章V-型直鏈淀粉-單硬脂酸甘油酯復合物結(jié)晶溫度研究56-63
  • 5.1 前言56
  • 5.2 實驗部分56-58
  • 5.2.1 實驗材料和設(shè)備56-57
  • 5.2.2 實驗方法57
  • 5.2.3 X-射線測試(XRD測試)57
  • 5.2.4 紅外測試(IR測試)57-58
  • 5.3 結(jié)果與討論58-62
  • 5.3.1 XRD分析58-61
  • 5.3.2 紅外分析61-62
  • 5.4 本章小結(jié)62-63
  • 第六章 結(jié)論與展望63-67
  • 6.1 實驗結(jié)論63-65
  • 6.1.1 拉曼光譜在玉米淀粉結(jié)構(gòu)分析中的應用研究63-64
  • 6.1.2 拉曼光譜在淀粉結(jié)晶度計算中的應用研究64
  • 6.1.3 V-型直鏈淀粉-脂類復合物的制備及拉曼光譜分析64-65
  • 6.1.4 V-型直鏈淀粉-單硬脂酸甘油酯復合物結(jié)晶溫度研究65
  • 6.2 課題創(chuàng)新點65
  • 6.3 展望65-67
  • 致謝67-68
  • 參考文獻68-74
  • 附錄 攻讀碩士期間發(fā)表的論文74

【參考文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前2條

1 李自達;陳亮;孟令晶;劉軍賢;王桂文;;拉曼光譜結(jié)合光學操控分選油脂酵母[J];光譜學與光譜分析;2011年04期

2 劉延奇,于九皋,孫秀萍;B型淀粉球晶的制備及表征[J];精細化工;2004年02期


  本文關(guān)鍵詞:拉曼光譜在淀粉結(jié)構(gòu)分析中的應用研究,,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。



本文編號:389912

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