建立了液相色譜-四極桿/靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜(Q/Exactive)分析雞肉、雞肝、雞腎、豬肉、豬肝、豬腎、牛奶和雞蛋中粘桿菌素A、粘桿菌素B、多粘菌素B、桿菌肽A和維吉尼霉素M的方法。動(dòng)物源性食品采用1%(體積分?jǐn)?shù))乙酸乙腈-水(體積比為8∶2)超聲提取,提取液直接經(jīng)C18液相色譜柱分離。在電噴霧正離子模式下,四極桿質(zhì)譜在m/z 1.2隔離窗口下過濾一級(jí)帶電離子,高分辨靜電場(chǎng)軌道阱質(zhì)譜在35 000分辨率下進(jìn)行目標(biāo)物子離子全掃描(targeted-MS2)。根據(jù)5種多肽類藥物的高分辨分子離子峰、同位素分布、特征子離子信息建立數(shù)據(jù)庫(kù),采用Trace Finder 3.0軟件實(shí)現(xiàn)定性檢索。為解決多肽類藥物殘留測(cè)定結(jié)果重復(fù)性差的難題,系統(tǒng)地評(píng)價(jià)了5種多肽類藥物的關(guān)鍵操作技術(shù)條件,發(fā)現(xiàn)導(dǎo)致該類藥物降解的主要因素包括:提取時(shí)間、玻璃器皿、存放時(shí)間。該方法測(cè)定5種多肽類藥物時(shí),測(cè)定結(jié)果的質(zhì)量精度均小于5×10-6,維吉尼霉素M的定量限(LOQ)為0.5μg/kg,另外4種多肽類藥物的LOQ均為10μg/kg。在0.25⁵00μg/kg范圍內(nèi),5種多肽類藥物的峰面積與質(zhì)量濃...

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【文章目錄】：
1 實(shí)驗(yàn)部分
    1.1 儀器、材料和試劑
    1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
    1.3 樣品前處理
    1.4 HPLC-MS條件
2 結(jié)果討論
    2.1 提取方法的選擇
    2.2 凈化方法的優(yōu)化
    2.3 基質(zhì)效應(yīng)的考察
    2.4 分析物的穩(wěn)定性
    2.5 色譜條件的優(yōu)化
    2.6 質(zhì)譜條件的優(yōu)化
    2.7 方法驗(yàn)證
    2.8 實(shí)際樣品的測(cè)定
3 結(jié)論



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