建立了超高效液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱高分辨質譜快速篩查和分析水產品中28種農藥類環(huán)境激素的方法。樣品經乙酸乙酯提取,Captiva ND Lipids小柱凈化,用Acquity UPLC@BEN C18色譜柱(2.1mm×50 mm,1.7μm)分離,以甲醇和0.1%甲酸水溶液為流動相進行梯度洗脫。采用正、負離子切換同時測定了28種農藥類環(huán)境激素,大大提高了檢測通量。以全掃描模式下提取的保留時間和一級母離子精確質量數(shù)以及同位素豐度比,實現(xiàn)對水產品中多種農藥類環(huán)境激素的快速篩查;以自動觸發(fā)采集的二級碎片離子精確質量數(shù)進行確證。結果表明,目標化合物的線性關系良好,相關系數(shù)(r2)大于0.99;除乙草胺、腐霉利和殺螟硫磷外,其他化合物的檢出限不大于10μg/kg,回收率為65.7%⁹8.9%,相對標準偏差為6.2%¹1.3%。該方法簡單、準確、快速、可靠,適用于水產品中多種農藥類環(huán)境激素的高通量快速定性篩查和定量分析。

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【文章目錄】：
1 實驗部分
    1.1 儀器與試劑
    1.2 色譜質譜條件
        1.2.1 色譜條件
        1.2.2 質譜條件
    1.3 樣品前處理
2 結果與討論
    2.1 樣品前處理
        2.1.1 提取溶劑的選擇
        2.1.2 凈化方式的選擇
    2.2 色譜條件的優(yōu)化
    2.3 質譜條件的優(yōu)化
    2.4 方法學驗證
        2.4.1 方法的線性范圍與檢出限
        2.4.2 回收率及精密度
    2.5 實際樣品的檢測
3 結論



本文編號：3800846