3-溴-4-羥基苯甲醛和3,5-二溴-4-羥基苯甲醛是重要的精細化工中間體,一直應用在化工、醫(yī)藥、農(nóng)產(chǎn)品、化妝品等行業(yè),在藥物合成及化工投產(chǎn)當中發(fā)揮重要作用。對羥基苯甲醛溴代物主要是合成甲基香蘭素、乙基香蘭素等重要香料和甲氧芐啶（TMP）磺胺增效劑以及作為化妝品、化工體系中殺菌劑的主要原料,國內(nèi)外市場供求巨大。當前工業(yè)中多采用對羥基苯甲醛溴化生產(chǎn)3-溴-4-羥基苯甲醛,在得到產(chǎn)物的同時易產(chǎn)生副產(chǎn)物3,5-二溴-4-羥基苯甲醛,導致產(chǎn)品的選擇性和收率較低,傳統(tǒng)分離提純方法難度大。溶劑結晶作為一種常用的分離方法,具有耗能小、綠色環(huán)保、穩(wěn)定可靠等優(yōu)勢,可實現(xiàn)安全高效分離。本文基于溶劑結晶分離方法,考察研究不同體系的固-液相平衡,為對羥基苯甲醛溴代物的分離提供基礎數(shù)據(jù)。選用靜態(tài)法測定3-溴-4-羥基苯甲醛和3,5-二溴-4-羥基苯甲醛在甲醇、乙醇、正戊醇、正辛醇、乙二醇、環(huán)己烷、乙酸乙酯、乙腈、正丙醇、正丁醇、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基亞砜（DMSO）、1,4-二氧六環(huán)、異丙醇、異丁醇和水中的溶解度數(shù)據(jù)。伴隨溫度逐漸上升,對羥基苯甲醛溴代物在純?nèi)軇┲械娜芙舛染煌潭鹊脑龃�。同樣�?.. 

【文章頁數(shù)】：102 頁

【學位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
第1章 緒論
    1.1 對羥基苯甲醛溴代物的性質(zhì)和應用
    1.2 對羥基苯甲醛溴物的合成及分離
    1.3 固-液相平衡研究及熱力學模型
        1.3.1 固-液相平衡測定
        1.3.2 固-液相平衡數(shù)據(jù)準確性的影響因素
        1.3.3 固-液相平衡的熱力學模型
        1.3.4 固-液相平衡的熱力學混合性質(zhì)計算
    1.4 課題研究的意義和內(nèi)容
第2章 對羥基苯甲醛溴代物在純?nèi)軇┲械南嗥胶庋芯?br>    2.1 實驗部分
        2.1.1 實驗試劑
        2.1.2 實驗儀器
        2.1.3 實驗裝置
        2.1.4 實驗步驟
        2.1.5 溶解度的計算
    2.2 分析方法
        2.2.1 色譜分析條件
        2.2.2 標準曲線的測定
        2.2.3 X-射線衍射分析
    2.3 結果與討論
        2.3.1 晶型結構表征
        2.3.2 3-溴-和3,5-二溴-4-羥基苯甲醛在水中的溶解度對比
        2.3.3 3-溴-4-羥基苯甲醛在純?nèi)軇┲械娜芙舛?br>        2.3.4 3,5-二溴-4-羥基苯甲醛在純?nèi)軇┲械娜芙舛?br>        2.3.5 溶劑效應
        2.3.6 溶解度的關聯(lián)
        2.3.7 偏差計算
        2.3.8 對羥基苯甲醛溴代物在純?nèi)軇┲械幕旌闲再|(zhì)
    2.4 小結
第3章 對羥基苯甲醛溴代物在混合溶劑中的相平衡研究
    3.1 實驗部分
        3.1.1 混合溶劑的配制及溶解度計算
        3.1.2 溶解度的測定
        3.1.3 X-射線衍射分析
    3.2 結果與討論
        3.2.1 晶型結構表征
        3.2.2 對羥基苯甲醛溴代物在混合溶劑中的溶解度
        3.2.3 溶解度的關聯(lián)和計算
        3.2.4 混合體系的標準溶解焓和傳遞性質(zhì)
    3.3 小結
第4章 對羥基苯甲醛溴代物+溶劑三元體系相平衡研究
    4.1 實驗概述
        4.1.1 測定方法及原理
        4.1.2 實驗步驟
    4.2 結果與討論
        4.2.1 三元體系相平衡數(shù)據(jù)
        4.2.2 三元體系相平衡的關聯(lián)
    4.3 小結
第5章 結論
參考文獻
攻讀碩士學位期間研究成果
致謝


【參考文獻】：
期刊論文
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本文編號：3711983