發(fā)布時(shí)間：2022-10-31 19:44

　　在線熱輔助甲基化-氣相色譜法是指借助裂解器的高溫輔助使樣品與甲基化試劑如四甲基氫氧化銨（TMAH）發(fā)生反應(yīng),使含有羧基、羥基、氨基等極性基團(tuán)的組分轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的甲基化產(chǎn)物,再通過氣相色譜儀進(jìn)行分離分析。該技術(shù)適用于測(cè)定復(fù)雜樣品中的有機(jī)酸、多羥基醇、酯類物質(zhì)、胺類物質(zhì)等。本論文將該技術(shù)應(yīng)用于分析食品和藥品中的脂肪酸組成。第一章主要介紹了在線熱輔助甲基化技術(shù)的發(fā)展歷史、反應(yīng)機(jī)理、反應(yīng)裝置以及該技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)與不足。此外還對(duì)該技術(shù)在油脂、天然樹脂、木質(zhì)素、氨基酸、蛋白質(zhì)、糖類物質(zhì)和合成聚合物等方面的應(yīng)用進(jìn)行了綜述。第二章建立了在線熱輔助甲基化-氣相色譜法對(duì)棉籽仁中的脂肪酸組成進(jìn)行分析。通過實(shí)驗(yàn)研究,確定了最佳的實(shí)驗(yàn)條件:以三甲基氫氧化硫（TMSH）為甲基化試劑,將0.3 mg棉籽仁樣品與2μL甲基化試劑加入裂解器,在350℃下進(jìn)行甲基化反應(yīng),通過氣相色譜儀進(jìn)行分離分析。檢測(cè)到8種脂肪酸甲酯成分,分別為肉豆蔻酸（C14:0）、棕櫚油酸（C16:1）、棕櫚酸（C16:0）、亞油酸（C18:2）、油酸（C18:1）、硬脂酸（C18:0）、花生酸（C20:0）和二十二酸（C22:0）,不飽和脂肪酸的含量為... 

【文章頁(yè)數(shù)】：72 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
符號(hào)說明
第一章 緒論
    1.1 引言
    1.2 在線熱輔助甲基化技術(shù)的發(fā)展
    1.3 常用的在線衍生化試劑
    1.4 在線衍生化反應(yīng)機(jī)理
    1.5 在線衍生化反應(yīng)裝置
        1.5.1 熱絲裂解器
        1.5.2 管式爐裂解器
        1.5.3 居里點(diǎn)裂解器
    1.6 在線衍生化技術(shù)的應(yīng)用
        1.6.1 油脂
        1.6.2 天然樹脂
        1.6.3 木質(zhì)素
        1.6.4 氨基酸和蛋白質(zhì)
        1.6.5 腐殖質(zhì)
        1.6.6 糖類物質(zhì)
        1.6.7 合成聚合物
    1.7 在線衍生化技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)與不足
        1.7.1 在線衍生化技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)
        1.7.2 在線衍生化技術(shù)的不足
    1.8 本文的研究目的、意義和內(nèi)容
第二章 在線熱輔助甲基化-氣相色譜法分析棉籽仁中的脂肪酸組成
    2.1 引言
    2.2 實(shí)驗(yàn)部分
        2.2.1 試劑與儀器
        2.2.2 溶液的配制
        2.2.3 樣品的制備
        2.2.4 色譜條件
        2.2.5 實(shí)驗(yàn)步驟
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 在線熱輔助甲基化-氣相色譜法條件的優(yōu)化
            2.3.1.1 甲基化試劑的選擇
            2.3.1.2 溫度對(duì)甲基化效率的影響
            2.3.1.3 甲基化試劑用量的選擇
        2.3.2 棉籽仁中脂肪酸組成的測(cè)定
        2.3.3 食用油中脂肪酸組成的測(cè)定
        2.3.4 棉籽仁與食用油中脂肪酸組成的比較
        2.3.5 棉籽仁中其他物質(zhì)的分析
    2.4 本章小結(jié)
第三章 在線熱輔助甲基化-氣相色譜法測(cè)定聚山梨酯80中的脂肪酸組成
    3.1 引言
    3.2 實(shí)驗(yàn)部分
        3.2.1 試劑與儀器
        3.2.2 溶液的配制
        3.2.3 色譜條件
        3.2.4 在線熱輔助甲基化-氣相色譜法操作步驟
        3.2.5 離線甲基衍生化-氣相色譜法操作步驟
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 在線熱輔助甲基化-氣相色譜法條件的優(yōu)化
            3.3.1.1 甲基化試劑的選擇
            3.3.1.2 溫度對(duì)甲基化效率的影響
            3.3.1.3 進(jìn)樣方式以及甲基化試劑用量的選擇
        3.3.2 在線熱輔助甲基化-氣相色譜法的測(cè)定
        3.3.3 離線甲基衍生化-氣相色譜法的測(cè)定
        3.3.4 兩種方法的對(duì)比
        3.3.5 聚山梨酯80中其他物質(zhì)的分析
    3.4 本章小結(jié)
第四章 總結(jié)、創(chuàng)新點(diǎn)和展望
    4.1 總結(jié)
    4.2 創(chuàng)新點(diǎn)
    4.3 展望
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士學(xué)位期間取得的科研成果
致謝


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]棉籽油脂肪酸組成分析與評(píng)價(jià)[J]. 王美霞,周大云,馬磊,徐雙嬌,魏守軍,楊偉華,王延琴,杜雙奎.  食品科學(xué). 2016(22)
[2]棉籽油分含量近紅外無損檢測(cè)分析模型與應(yīng)用[J]. 商連光,李軍會(huì),王玉美,李玉華,王丹,熊敏,華金平.  光譜學(xué)與光譜分析. 2015(03)
[3]越南安息香種子脂肪酸的在線甲基化-GC分析研究[J]. 傅宇飛,孫楊,潘再法,王麗麗.  生物質(zhì)化學(xué)工程. 2014(02)
[4]微波輔助提取棉籽油及其脂肪酸組成分析[J]. 田小紅,解成喜.  食品科技. 2012(10)
[5]RNA干涉技術(shù)與棉花高油育種[J]. 王彥霞,劉正杰,馬峙英,李召虎,華金平.  棉花學(xué)報(bào). 2011(02)
[6]棉籽油制備生物柴油的生物降解性能[J]. 陳金思,汪向洋,胡恩柱,徐玉福,胡獻(xiàn)國(guó),潘麗軍,姜紹通.  農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào). 2010(01)
[7]我國(guó)棉籽油工業(yè)發(fā)展回顧及思考[J]. 唐金泉,王毓蓬,焦洋.  中國(guó)棉花加工. 2009(04)
[8]棉籽油中脂肪酸不同的酯化方法與氣相色譜-質(zhì)譜分析[J]. 回瑞華,侯冬巖,李鐵純,朱永強(qiáng),劉曉媛.  質(zhì)譜學(xué)報(bào). 2005(02)
[9]棉籽油的特性與常用精煉工藝比較[J]. 杜瑋.  中國(guó)油脂. 2005(01)
[10]裂解色譜法甲基化試劑堿性對(duì)多不飽和脂肪酸降解和異構(gòu)化的影響[J]. 丁軍凱,荊偉,鄒天治,宋鳴,喻曉光,范垂昌.  色譜. 1997(01)

碩士論文
[1]裂解甲基化氣相色譜法的若干影響因素探討及其應(yīng)用研究[D]. 錢捷.浙江工業(yè)大學(xué) 2006



本文編號(hào)：3699605