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在線熱輔助甲基化—氣相色譜/質譜法分析食品和藥品中脂肪酸組成的研究

發(fā)布時間:2022-10-31 19:44
  在線熱輔助甲基化-氣相色譜法是指借助裂解器的高溫輔助使樣品與甲基化試劑如四甲基氫氧化銨(TMAH)發(fā)生反應,使含有羧基、羥基、氨基等極性基團的組分轉變成相應的甲基化產物,再通過氣相色譜儀進行分離分析。該技術適用于測定復雜樣品中的有機酸、多羥基醇、酯類物質、胺類物質等。本論文將該技術應用于分析食品和藥品中的脂肪酸組成。第一章主要介紹了在線熱輔助甲基化技術的發(fā)展歷史、反應機理、反應裝置以及該技術的優(yōu)點與不足。此外還對該技術在油脂、天然樹脂、木質素、氨基酸、蛋白質、糖類物質和合成聚合物等方面的應用進行了綜述。第二章建立了在線熱輔助甲基化-氣相色譜法對棉籽仁中的脂肪酸組成進行分析。通過實驗研究,確定了最佳的實驗條件:以三甲基氫氧化硫(TMSH)為甲基化試劑,將0.3 mg棉籽仁樣品與2μL甲基化試劑加入裂解器,在350℃下進行甲基化反應,通過氣相色譜儀進行分離分析。檢測到8種脂肪酸甲酯成分,分別為肉豆蔻酸(C14:0)、棕櫚油酸(C16:1)、棕櫚酸(C16:0)、亞油酸(C18:2)、油酸(C18:1)、硬脂酸(C18:0)、花生酸(C20:0)和二十二酸(C22:0),不飽和脂肪酸的含量為... 

【文章頁數】:72 頁

【學位級別】:碩士

【文章目錄】:
摘要
ABSTRACT
符號說明
第一章 緒論
    1.1 引言
    1.2 在線熱輔助甲基化技術的發(fā)展
    1.3 常用的在線衍生化試劑
    1.4 在線衍生化反應機理
    1.5 在線衍生化反應裝置
        1.5.1 熱絲裂解器
        1.5.2 管式爐裂解器
        1.5.3 居里點裂解器
    1.6 在線衍生化技術的應用
        1.6.1 油脂
        1.6.2 天然樹脂
        1.6.3 木質素
        1.6.4 氨基酸和蛋白質
        1.6.5 腐殖質
        1.6.6 糖類物質
        1.6.7 合成聚合物
    1.7 在線衍生化技術的優(yōu)點與不足
        1.7.1 在線衍生化技術的優(yōu)點
        1.7.2 在線衍生化技術的不足
    1.8 本文的研究目的、意義和內容
第二章 在線熱輔助甲基化-氣相色譜法分析棉籽仁中的脂肪酸組成
    2.1 引言
    2.2 實驗部分
        2.2.1 試劑與儀器
        2.2.2 溶液的配制
        2.2.3 樣品的制備
        2.2.4 色譜條件
        2.2.5 實驗步驟
    2.3 結果與討論
        2.3.1 在線熱輔助甲基化-氣相色譜法條件的優(yōu)化
            2.3.1.1 甲基化試劑的選擇
            2.3.1.2 溫度對甲基化效率的影響
            2.3.1.3 甲基化試劑用量的選擇
        2.3.2 棉籽仁中脂肪酸組成的測定
        2.3.3 食用油中脂肪酸組成的測定
        2.3.4 棉籽仁與食用油中脂肪酸組成的比較
        2.3.5 棉籽仁中其他物質的分析
    2.4 本章小結
第三章 在線熱輔助甲基化-氣相色譜法測定聚山梨酯80中的脂肪酸組成
    3.1 引言
    3.2 實驗部分
        3.2.1 試劑與儀器
        3.2.2 溶液的配制
        3.2.3 色譜條件
        3.2.4 在線熱輔助甲基化-氣相色譜法操作步驟
        3.2.5 離線甲基衍生化-氣相色譜法操作步驟
    3.3 結果與討論
        3.3.1 在線熱輔助甲基化-氣相色譜法條件的優(yōu)化
            3.3.1.1 甲基化試劑的選擇
            3.3.1.2 溫度對甲基化效率的影響
            3.3.1.3 進樣方式以及甲基化試劑用量的選擇
        3.3.2 在線熱輔助甲基化-氣相色譜法的測定
        3.3.3 離線甲基衍生化-氣相色譜法的測定
        3.3.4 兩種方法的對比
        3.3.5 聚山梨酯80中其他物質的分析
    3.4 本章小結
第四章 總結、創(chuàng)新點和展望
    4.1 總結
    4.2 創(chuàng)新點
    4.3 展望
參考文獻
攻讀碩士學位期間取得的科研成果
致謝


【參考文獻】:
期刊論文
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[7]我國棉籽油工業(yè)發(fā)展回顧及思考[J]. 唐金泉,王毓蓬,焦洋.  中國棉花加工. 2009(04)
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[9]棉籽油的特性與常用精煉工藝比較[J]. 杜瑋.  中國油脂. 2005(01)
[10]裂解色譜法甲基化試劑堿性對多不飽和脂肪酸降解和異構化的影響[J]. 丁軍凱,荊偉,鄒天治,宋鳴,喻曉光,范垂昌.  色譜. 1997(01)

碩士論文
[1]裂解甲基化氣相色譜法的若干影響因素探討及其應用研究[D]. 錢捷.浙江工業(yè)大學 2006



本文編號:3699605

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