含硫功能性配體對鈀的萃取性能研究
發(fā)布時(shí)間:2022-07-22 15:12
鈀作為一種有優(yōu)異性能的金屬材料,被廣泛應(yīng)用于軍事、航空航天、汽車催化等各行各業(yè)。而我國鈀的儲量極少,所以從二次資源中對鈀加以回收利用顯得尤為重要。溶劑萃取是一種高效的貴金屬回收方法,人們對其進(jìn)行研究并合成了一些萃取劑,但其中大多數(shù)是含有氧或氮作為供體原子的萃取劑,如羥基肟、羧酸和有機(jī)磷化合物,以硫作為供體原子的萃取劑的研究相對較少。金屬溶劑萃取過程中最重要的因素是萃取劑對特定金屬的選擇性。眾所周知,含硫化合物可以有效和選擇性地提取鈀,因?yàn)殁Z屬于軟酸,由于軟親軟的相互作用,它對含有供體型硫原子的配體具有很強(qiáng)的親和力。本文合成了兩種含硫縮醛類配體和一種含硫聚合物,并對它們在酸性溶液中對Pd(II)的萃取行為進(jìn)行了研究。具體如下:1)合成了兩種小分子二硫縮醛類配體,即3-(1,3-二噻烷-2-亞基)戊烷-2,4-二酮(DYPD)和3-(雙(乙硫基)亞甲基)戊烷-2,4-二酮(BEMPD)。以乙酸丁酯為稀釋劑,研究了它們對Pd(II)的萃取行為。兩種萃取劑對Pd(II)的萃取效果隨著水相中鹽酸濃度和氯離子濃度的增加而減小,隨著萃取劑濃度的增加而增大,而氫離子濃度的增加對Pd(II)的萃取效果沒...
【文章頁數(shù)】:82 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
abstract
第1章 緒論
1.1 鈀的物理化學(xué)性質(zhì)
1.1.1 物理性質(zhì)
1.1.2 化學(xué)性質(zhì)
1.2 鈀的分布狀況
1.2.1 世界鈀資源的分布狀況
1.2.2 我國鈀資源現(xiàn)狀
1.3 國內(nèi)外鈀的二次資源回收狀況
1.3.1 國外鈀金屬的回收現(xiàn)狀
1.3.2 國內(nèi)對鈀金屬回收的現(xiàn)狀
1.4 鈀金屬的回收來源
1.4.1 電子廢棄物
1.4.2 廢催化劑
1.5 鈀的回收方法
1.5.1 沉淀法
1.5.2 電解法
1.5.3 固相萃取法
1.5.4 離子交換法
1.5.5 膜分離法
1.5.6 吸附劑法
1.5.7 分子識別技術(shù)
1.5.8 溶劑萃取法
1.6 液-液萃取劑的類型
1.6.1 硫醚類和亞砜類萃取劑
1.6.2 肟類萃取劑
1.6.3 胺類試劑
1.6.4 有機(jī)磷萃取劑
1.6.5 酰胺萃取劑
1.7 本論文的研究意義和研究內(nèi)容
1.7.1 研究的意義
1.7.2 本文的研究內(nèi)容
第2章 (雙(乙硫基)亞甲基)戊烷-2,4-二酮(BEMPD)萃取Pd(Ⅱ)的性能研究
2.1 引言
2.2 主要試劑和儀器
2.2.1 試劑
2.2.2 主要儀器
2.3 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
2.3.1 (雙(乙硫基)亞甲基)戊烷-2,4-二酮(BEMPD)的合成方法
2.3.2 鈀的測定方法
2.3.3 BEMPD對 Pd(Ⅱ)的萃取研究
2.4 結(jié)果與討論
2.4.1 鹽酸濃度的影響
2.4.2 H~+離子濃度的影響
2.4.3 Cl~-離子濃度影響
2.4.4 萃取時(shí)間的影響
2.4.5 萃取劑用量的影響
2.4.6 配位摩爾比的確定
2.5 稀釋劑性質(zhì)對Pd(Ⅱ)萃取效果的影響
2.5.1 萃取劑的負(fù)載能力探究
2.5.2 BEMPD及其配合物的紫外光譜
2.5.3 核磁共振光譜研究
2.5.4 紅外光譜表征
2.5.5 共存離子的影響
2.5.6 液相比(O/A)的影響
2.5.7 剝離劑的選擇
2.5.8 BEMPD的可重用性
2.6 本章小結(jié)
第3章 3-(1,3-二噻烷-2-亞基)戊烷-2,4-二酮(DYPD)萃取Pd(Ⅱ)的性能研究
3.1 引言
3.2 主要試劑和儀器
3.2.1 試劑
3.2.2 主要儀器
3.3 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
3.3.1 3-(1,3-二噻烷-2-亞基)戊烷-2,4-二酮(DYPD)的合成
3.3.2 鈀的測定方法
3.3.3 DYPD對 Pd(Ⅱ)的萃取性能研究
3.4 結(jié)果與討論
3.4.1 鹽酸濃度的影響
3.4.2 H~+離子濃度的影響
3.4.3 Cl~-離子濃度的影響
3.4.4 相接觸時(shí)間的影響
3.4.5 萃取劑用量的影響
3.4.6 配位摩爾比的確定
3.4.7 稀釋劑的性質(zhì)對Pd(Ⅱ)萃取效果的影響
3.4.8 萃取劑的負(fù)載能力探究
3.4.9 吸收光譜
3.4.10 核磁共振光譜研究
3.4.11 紅外光譜表征
3.4.12 共存離子的影響
3.4.13 液相比的影響
3.4.14 剝離劑的選擇
3.4.15 萃取劑的可重用性
3.5 本章小結(jié)
第4章 9,9-二丙炔芴聚硫醇聚合物(Poly-EDDYPF)萃取Pd(Ⅱ)的性能研究
4.1 引言
4.2 主要試劑
4.2.1 試劑
4.2.2 主要儀器
4.3 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
4.3.1 9,9-二丙炔基芴聚硫醇聚合物(Poly-EDDYPF)的制備
4.3.2 鈀的測定方法
4.3.3 Poly-EDDYPF對 Pd(Ⅱ)的萃取性能研究
4.4 結(jié)果與討論
4.4.1 DYPF與 Poly-EDDYPF的核磁表征
4.4.2 Poly-EDDYPF與其萃合物的紅外表征
4.4.3 鹽酸濃度的影響
4.4.4 H~+離子濃度對Pd(Ⅱ)萃取的影響
4.4.5 Cl~-離子濃度的影響
4.4.6 相接觸時(shí)間的影響
4.4.7 萃取劑用量的影響
4.4.8 萃取劑的負(fù)載能力探究
4.4.9 液相比的影響
4.4.10 剝離劑的選擇
4.4.11 萃取劑的可重用性
4.5 本章小結(jié)
第5章 總結(jié)與展望
參考文獻(xiàn)
致謝
附錄 論文中合成的化合物的核磁共振圖
個(gè)人簡歷、在學(xué)期間的研究成果
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]基于3R原則的日本城市廢棄物處理再資源化技術(shù)考察[J]. 葉軍. 物流技術(shù). 2019(05)
[2]從脫銅后的陽極泥中回收金鉑鈀的工藝與實(shí)踐[J]. 王建忠,相亞波,趙棟云,郁豐善,李永敏. 中國資源綜合利用. 2017(05)
[3]甘肅金川銅鎳硫化物礦床1號礦體鉑族元素空間分布及其成因[J]. 符志強(qiáng),王亮,陳列猛,江金進(jìn),盧建全,朱長安. 山東工業(yè)技術(shù). 2015(06)
[4]汽車尾氣凈化催化劑貴金屬回收技術(shù)[J]. 王亞軍,李曉征. 稀有金屬. 2013(06)
[5]Processing,Recovery and Analysis of Precious Metals Using Molecular Recogntion Technology[J]. IZATT Steven R.,BRUENING Ronald L.,IZATT Neil E.. 貴金屬. 2012(S1)
[6]不對稱亞砜BSO萃取鈀的性能及機(jī)理研究[J]. 陳柱慧,古國榜,劉琳,徐志廣,吳松平. 稀有金屬材料與工程. 2012(08)
[7]N-苯并噻唑基正丁基酰亞胺萃取汞的研究[J]. 陳莉莉,邱祖民,黃娟,黃振鐘. 冶金分析. 2011(08)
[8]鈀的二芐基硫醚固相萃取分離研究[J]. 黃鋒,黃章杰. 云南化工. 2009(05)
[9]磷酸三丁酯與三烷基胺類萃取劑對鋅離子的協(xié)同萃取[J]. 賈瓊,吳杰,李婷婷,周偉紅. 分析化學(xué). 2008(05)
[10]二丁基硫醚的合成及其萃取分離鈀、鉑的研究[J]. 潘路,古國榜,王鳳武,魏亦軍. 無機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào). 2008(04)
碩士論文
[1]固相萃取技術(shù)在環(huán)境有機(jī)污染物分析中的應(yīng)用[D]. 何淼.中國地質(zhì)科學(xué)院 2007
本文編號:3664844
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【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
abstract
第1章 緒論
1.1 鈀的物理化學(xué)性質(zhì)
1.1.1 物理性質(zhì)
1.1.2 化學(xué)性質(zhì)
1.2 鈀的分布狀況
1.2.1 世界鈀資源的分布狀況
1.2.2 我國鈀資源現(xiàn)狀
1.3 國內(nèi)外鈀的二次資源回收狀況
1.3.1 國外鈀金屬的回收現(xiàn)狀
1.3.2 國內(nèi)對鈀金屬回收的現(xiàn)狀
1.4 鈀金屬的回收來源
1.4.1 電子廢棄物
1.4.2 廢催化劑
1.5 鈀的回收方法
1.5.1 沉淀法
1.5.2 電解法
1.5.3 固相萃取法
1.5.4 離子交換法
1.5.5 膜分離法
1.5.6 吸附劑法
1.5.7 分子識別技術(shù)
1.5.8 溶劑萃取法
1.6 液-液萃取劑的類型
1.6.1 硫醚類和亞砜類萃取劑
1.6.2 肟類萃取劑
1.6.3 胺類試劑
1.6.4 有機(jī)磷萃取劑
1.6.5 酰胺萃取劑
1.7 本論文的研究意義和研究內(nèi)容
1.7.1 研究的意義
1.7.2 本文的研究內(nèi)容
第2章 (雙(乙硫基)亞甲基)戊烷-2,4-二酮(BEMPD)萃取Pd(Ⅱ)的性能研究
2.1 引言
2.2 主要試劑和儀器
2.2.1 試劑
2.2.2 主要儀器
2.3 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
2.3.1 (雙(乙硫基)亞甲基)戊烷-2,4-二酮(BEMPD)的合成方法
2.3.2 鈀的測定方法
2.3.3 BEMPD對 Pd(Ⅱ)的萃取研究
2.4 結(jié)果與討論
2.4.1 鹽酸濃度的影響
2.4.2 H~+離子濃度的影響
2.4.3 Cl~-離子濃度影響
2.4.4 萃取時(shí)間的影響
2.4.5 萃取劑用量的影響
2.4.6 配位摩爾比的確定
2.5 稀釋劑性質(zhì)對Pd(Ⅱ)萃取效果的影響
2.5.1 萃取劑的負(fù)載能力探究
2.5.2 BEMPD及其配合物的紫外光譜
2.5.3 核磁共振光譜研究
2.5.4 紅外光譜表征
2.5.5 共存離子的影響
2.5.6 液相比(O/A)的影響
2.5.7 剝離劑的選擇
2.5.8 BEMPD的可重用性
2.6 本章小結(jié)
第3章 3-(1,3-二噻烷-2-亞基)戊烷-2,4-二酮(DYPD)萃取Pd(Ⅱ)的性能研究
3.1 引言
3.2 主要試劑和儀器
3.2.1 試劑
3.2.2 主要儀器
3.3 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
3.3.1 3-(1,3-二噻烷-2-亞基)戊烷-2,4-二酮(DYPD)的合成
3.3.2 鈀的測定方法
3.3.3 DYPD對 Pd(Ⅱ)的萃取性能研究
3.4 結(jié)果與討論
3.4.1 鹽酸濃度的影響
3.4.2 H~+離子濃度的影響
3.4.3 Cl~-離子濃度的影響
3.4.4 相接觸時(shí)間的影響
3.4.5 萃取劑用量的影響
3.4.6 配位摩爾比的確定
3.4.7 稀釋劑的性質(zhì)對Pd(Ⅱ)萃取效果的影響
3.4.8 萃取劑的負(fù)載能力探究
3.4.9 吸收光譜
3.4.10 核磁共振光譜研究
3.4.11 紅外光譜表征
3.4.12 共存離子的影響
3.4.13 液相比的影響
3.4.14 剝離劑的選擇
3.4.15 萃取劑的可重用性
3.5 本章小結(jié)
第4章 9,9-二丙炔芴聚硫醇聚合物(Poly-EDDYPF)萃取Pd(Ⅱ)的性能研究
4.1 引言
4.2 主要試劑
4.2.1 試劑
4.2.2 主要儀器
4.3 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
4.3.1 9,9-二丙炔基芴聚硫醇聚合物(Poly-EDDYPF)的制備
4.3.2 鈀的測定方法
4.3.3 Poly-EDDYPF對 Pd(Ⅱ)的萃取性能研究
4.4 結(jié)果與討論
4.4.1 DYPF與 Poly-EDDYPF的核磁表征
4.4.2 Poly-EDDYPF與其萃合物的紅外表征
4.4.3 鹽酸濃度的影響
4.4.4 H~+離子濃度對Pd(Ⅱ)萃取的影響
4.4.5 Cl~-離子濃度的影響
4.4.6 相接觸時(shí)間的影響
4.4.7 萃取劑用量的影響
4.4.8 萃取劑的負(fù)載能力探究
4.4.9 液相比的影響
4.4.10 剝離劑的選擇
4.4.11 萃取劑的可重用性
4.5 本章小結(jié)
第5章 總結(jié)與展望
參考文獻(xiàn)
致謝
附錄 論文中合成的化合物的核磁共振圖
個(gè)人簡歷、在學(xué)期間的研究成果
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]基于3R原則的日本城市廢棄物處理再資源化技術(shù)考察[J]. 葉軍. 物流技術(shù). 2019(05)
[2]從脫銅后的陽極泥中回收金鉑鈀的工藝與實(shí)踐[J]. 王建忠,相亞波,趙棟云,郁豐善,李永敏. 中國資源綜合利用. 2017(05)
[3]甘肅金川銅鎳硫化物礦床1號礦體鉑族元素空間分布及其成因[J]. 符志強(qiáng),王亮,陳列猛,江金進(jìn),盧建全,朱長安. 山東工業(yè)技術(shù). 2015(06)
[4]汽車尾氣凈化催化劑貴金屬回收技術(shù)[J]. 王亞軍,李曉征. 稀有金屬. 2013(06)
[5]Processing,Recovery and Analysis of Precious Metals Using Molecular Recogntion Technology[J]. IZATT Steven R.,BRUENING Ronald L.,IZATT Neil E.. 貴金屬. 2012(S1)
[6]不對稱亞砜BSO萃取鈀的性能及機(jī)理研究[J]. 陳柱慧,古國榜,劉琳,徐志廣,吳松平. 稀有金屬材料與工程. 2012(08)
[7]N-苯并噻唑基正丁基酰亞胺萃取汞的研究[J]. 陳莉莉,邱祖民,黃娟,黃振鐘. 冶金分析. 2011(08)
[8]鈀的二芐基硫醚固相萃取分離研究[J]. 黃鋒,黃章杰. 云南化工. 2009(05)
[9]磷酸三丁酯與三烷基胺類萃取劑對鋅離子的協(xié)同萃取[J]. 賈瓊,吳杰,李婷婷,周偉紅. 分析化學(xué). 2008(05)
[10]二丁基硫醚的合成及其萃取分離鈀、鉑的研究[J]. 潘路,古國榜,王鳳武,魏亦軍. 無機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào). 2008(04)
碩士論文
[1]固相萃取技術(shù)在環(huán)境有機(jī)污染物分析中的應(yīng)用[D]. 何淼.中國地質(zhì)科學(xué)院 2007
本文編號:3664844
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