以烯丙基胺類化合物為底物,Togni′s ReagentⅡ〔1-（三氟甲基）-1,2-苯碘酰-3（1H）-酮〕為三氟甲基源,CO₂或CS₂為C1合成子,高穩(wěn)定性金屬有機(jī)框架HKUST-1的Cu₂（O₂C）4雙輪槳節(jié)點(diǎn)的單位點(diǎn)銅為催化劑,在溫和條件下耦合CO₂/CS₂成環(huán)與三氟甲基化反應(yīng)。對(duì)堿性添加劑、溶劑、反應(yīng)溫度、催化劑負(fù)載量等反應(yīng)條件進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果表明,在5%的HKUST-1〔以底物N-芐基-2-苯基丙烯-2-烯-1-胺（1a）的物質(zhì)的量為基準(zhǔn)計(jì)算得到。HKUST-1的添加量基于Cu₂（O₂C）₄雙輪槳節(jié)點(diǎn)（催化劑最簡(jiǎn)分子結(jié)構(gòu)式為Cu₂（BTC）4/3·2H₂O,摩爾質(zhì)量為439.28g/mol）的摩爾質(zhì)量計(jì)算,下同〕、CO₂壓力為101.325kPa、45℃的最佳反應(yīng)條件下,含不同取代基的底物能以69%～87%的產(chǎn)率得... 

【文章來(lái)源】：精細(xì)化工. 2020,37(09)北大核心EICSCD

【文章頁(yè)數(shù)】：8 頁(yè)

【文章目錄】：
1 實(shí)驗(yàn)部分
    1.1 試劑與儀器
    1.2 催化劑的制備與活化
        1.2.1 晶態(tài)HKUST-1的合成
        1.2.2 晶態(tài)HKUST-1的活化
    1.3 反應(yīng)底物的合成及表征
        1.3.1 反應(yīng)底物的合成
        1.3.2 反應(yīng)底物的表征
    1.4 HKUST-1催化CO2/CS2成環(huán)耦合三氟甲基化反應(yīng)的一般操作步驟及表征
        1.4.1 反應(yīng)一般操作步驟
        1.4.2 產(chǎn)物核磁表征
2 結(jié)果與討論
    2.1 反應(yīng)條件優(yōu)化及控制實(shí)驗(yàn)
    2.2 HKUST-1非均相催化劑循環(huán)實(shí)驗(yàn)
    2.3 底物適用范圍拓展
    2.4 機(jī)理研究
3 結(jié)論



本文編號(hào)：3641401