黃連的UPLC-MS/MS指紋圖譜研究
發(fā)布時間：2022-01-21 14:44
目的建立黃連超高效液相色譜—三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）指紋圖譜分析方法,為其質(zhì)量控制、研究開發(fā)和應(yīng)用提供科學依據(jù)。方法采用ACQUITY UPLC BEHC18色譜柱（1.7μm,100mm×2.1 mm）,以水（A,含0.05%甲酸）-乙腈（B）為流動相,梯度洗脫;柱溫:40℃,流速:0.4 mL·min-1,進樣量2μL。利用《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)軟件（2004A版）》對其進行相似度評價。結(jié)果建立了黃連UPLC-MS/MS指紋圖譜的共有模式,確定了18個共有峰,并根據(jù)對照品和參考文獻指認了5個共有峰,對11批不同產(chǎn)地和品種的藥材相似度進行了考察,其相似度在0.90以上。結(jié)論首次建立了黃連藥材UPLC-MS/MS指紋圖譜分析方法,該分析方法快速、靈敏、簡便,可為黃連藥材各品種的質(zhì)量控制提供實驗依據(jù)。
【文章來源】：中藥新藥與臨床藥理. 2016,27(01)北大核心CSCD
【文章頁數(shù)】：5 頁
【部分圖文】：
黃連11批樣品的指紋圖譜
分析，得到包括鹽酸小檗堿（12號峰）的18個共有色譜峰，將各個共有峰相對于參比峰的峰面積量化，得到11×18階數(shù)據(jù)矩陣（表3），導入SPSS16.0版軟件，采用組間連接法，選用歐氏距離對11批藥材進行聚類分析，結(jié)果見圖3。根據(jù)聚類分析結(jié)果，11個不同產(chǎn)地、不同批次的黃連藥材可分為3類，其中來自陜西為一類即樣品S4；來自湖北為一類即樣品S2；其他9個產(chǎn)地的藥材聚為第3類即樣品S1，S3，S5～S11。從聚類結(jié)果圖可知，黃連具有一定的相似性，同為黃連但存有一定差異性，可能與氣候條件、地質(zhì)條件、栽培條件等方面有關(guān)。圖311批黃連藥材聚類樹狀圖Figure3Dendrogramof11batchesofRhizomaCoptidis歐式距離0510152025S8S9S10S5S6S7S3S11S1S2S4·100·
1490.2440.2660.3980.5260.6020.6800.7350.7800.8310.8871.0001.1441.8542.3252.7482.8232.953平均值0.1490.2440.2660.3980.5260.6040.6800.7350.7790.8300.8881.0001.1451.8542.3252.7492.8222.954RSD/%0.420.330.250.260.260.130.220.270.210.190.240.000.700.180.190.200.200.2007.9715.9423.9131.0939.8647.8355.80品溶液各2μL，按2.2項和2.3項下條件進行測定得到11批不同產(chǎn)地的黃連UPLC-MS/MS指紋圖譜，見圖1。根據(jù)色譜峰中各色譜峰的相對保留時間，確定共有峰，并選取其中18個共有峰作為特征指紋峰，建立了黃連的對照指紋圖譜，見圖2。2.5.2指紋圖譜的標定比較11批供試品的色譜圖，確定了18個共有峰，以12號峰（鹽酸小檗堿）作為參照峰，計算各指紋峰保留時間和峰面積與同一圖譜中參照峰的保留時間和峰面積比值，得到相對保留時間和相對峰面積，各共有色譜峰相對保留時間見表3，各共有峰的相對峰面積見表4。2.5.3共有峰的指認和鑒定通過UPLC-MS-ESI正離子掃描獲得了黃連指紋圖譜的一些結(jié)構(gòu)信息，對指紋圖譜中的部分色譜峰進行了結(jié)構(gòu)歸屬的初步判斷，并采用對照品進行指認，結(jié)合相關(guān)文獻報道，初步鑒定了5個指紋成分的化學結(jié)構(gòu)，7、8、9、12、13號峰分別為黃連堿、表小檗堿、鹽酸藥根堿、鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬停2.6不同來源黃連藥材相似度評價2.6.1相似度評價運用國家藥典委員會頒布的《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)軟件（2004A版）》，將所得11批不同產(chǎn)地黃連的UPLC-MS/MS圖譜數(shù)據(jù)依次導入，產(chǎn)生對照圖譜，經(jīng)多點校正及色譜峰匹配，得出11批黃連的相似度，見表5。由相似度結(jié)果可知，以上樣品與對照譜相比較?
【參考文獻】：
期刊論文
[1]Dynamic monitoring of the cytotoxic effects of protoberberine alkaloids from Rhizoma Coptidis on HepG2 cells using the xCELLigence system[J]. ZHANG Le-Le,MA Li-Na,YAN Dan,ZHANG Cong-En,GAO Dan,XIONG Yin,SHENG Fei-Ya,DONG Xiao-Ping,XIAO Xiao-He. Chinese Journal of Natural Medicines. 2014(06)
[2]黃連HPLC數(shù)字化指紋圖譜研究及7種生物堿含量測定[J]. 劉芳,張浩,青琳森. 中國中藥雜志. 2013(21)
[3]黃連及炮制品HPLC指紋圖譜研究[J]. 劉峰,張振秋,趙金明,丁廣宇,李力. 中藥材. 2010(09)
本文編號：3600459
【文章來源】：中藥新藥與臨床藥理. 2016,27(01)北大核心CSCD
【文章頁數(shù)】：5 頁
【部分圖文】：
黃連11批樣品的指紋圖譜
分析，得到包括鹽酸小檗堿（12號峰）的18個共有色譜峰，將各個共有峰相對于參比峰的峰面積量化，得到11×18階數(shù)據(jù)矩陣（表3），導入SPSS16.0版軟件，采用組間連接法，選用歐氏距離對11批藥材進行聚類分析，結(jié)果見圖3。根據(jù)聚類分析結(jié)果，11個不同產(chǎn)地、不同批次的黃連藥材可分為3類，其中來自陜西為一類即樣品S4；來自湖北為一類即樣品S2；其他9個產(chǎn)地的藥材聚為第3類即樣品S1，S3，S5～S11。從聚類結(jié)果圖可知，黃連具有一定的相似性，同為黃連但存有一定差異性，可能與氣候條件、地質(zhì)條件、栽培條件等方面有關(guān)。圖311批黃連藥材聚類樹狀圖Figure3Dendrogramof11batchesofRhizomaCoptidis歐式距離0510152025S8S9S10S5S6S7S3S11S1S2S4·100·
1490.2440.2660.3980.5260.6020.6800.7350.7800.8310.8871.0001.1441.8542.3252.7482.8232.953平均值0.1490.2440.2660.3980.5260.6040.6800.7350.7790.8300.8881.0001.1451.8542.3252.7492.8222.954RSD/%0.420.330.250.260.260.130.220.270.210.190.240.000.700.180.190.200.200.2007.9715.9423.9131.0939.8647.8355.80品溶液各2μL，按2.2項和2.3項下條件進行測定得到11批不同產(chǎn)地的黃連UPLC-MS/MS指紋圖譜，見圖1。根據(jù)色譜峰中各色譜峰的相對保留時間，確定共有峰，并選取其中18個共有峰作為特征指紋峰，建立了黃連的對照指紋圖譜，見圖2。2.5.2指紋圖譜的標定比較11批供試品的色譜圖，確定了18個共有峰，以12號峰（鹽酸小檗堿）作為參照峰，計算各指紋峰保留時間和峰面積與同一圖譜中參照峰的保留時間和峰面積比值，得到相對保留時間和相對峰面積，各共有色譜峰相對保留時間見表3，各共有峰的相對峰面積見表4。2.5.3共有峰的指認和鑒定通過UPLC-MS-ESI正離子掃描獲得了黃連指紋圖譜的一些結(jié)構(gòu)信息，對指紋圖譜中的部分色譜峰進行了結(jié)構(gòu)歸屬的初步判斷，并采用對照品進行指認，結(jié)合相關(guān)文獻報道，初步鑒定了5個指紋成分的化學結(jié)構(gòu)，7、8、9、12、13號峰分別為黃連堿、表小檗堿、鹽酸藥根堿、鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬停2.6不同來源黃連藥材相似度評價2.6.1相似度評價運用國家藥典委員會頒布的《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)軟件（2004A版）》，將所得11批不同產(chǎn)地黃連的UPLC-MS/MS圖譜數(shù)據(jù)依次導入，產(chǎn)生對照圖譜，經(jīng)多點校正及色譜峰匹配，得出11批黃連的相似度，見表5。由相似度結(jié)果可知，以上樣品與對照譜相比較?
【參考文獻】：
期刊論文
[1]Dynamic monitoring of the cytotoxic effects of protoberberine alkaloids from Rhizoma Coptidis on HepG2 cells using the xCELLigence system[J]. ZHANG Le-Le,MA Li-Na,YAN Dan,ZHANG Cong-En,GAO Dan,XIONG Yin,SHENG Fei-Ya,DONG Xiao-Ping,XIAO Xiao-He. Chinese Journal of Natural Medicines. 2014(06)
[2]黃連HPLC數(shù)字化指紋圖譜研究及7種生物堿含量測定[J]. 劉芳,張浩,青琳森. 中國中藥雜志. 2013(21)
[3]黃連及炮制品HPLC指紋圖譜研究[J]. 劉峰,張振秋,趙金明,丁廣宇,李力. 中藥材. 2010(09)
本文編號：3600459
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