磷酸-超聲法分離桉木木質(zhì)素及其結(jié)構(gòu)的表征
發(fā)布時間:2022-01-21 15:07
本文采用磷酸-超聲法對桉木原料進行預(yù)處理,并分別從預(yù)處理液和預(yù)處理殘渣中提取木質(zhì)素(EL1和EL2)。通過對原料和預(yù)處理殘渣的分析表征,探究試樣在預(yù)處理前后成分、結(jié)構(gòu)和形貌的變化。利用紅外(FT-IR)、核磁共振(NMR)等表征方法,將EL1和EL2的化學(xué)結(jié)構(gòu)與桉木磨木木質(zhì)素(EMWL)的化學(xué)結(jié)構(gòu)進行比較,充分地闡述木質(zhì)素化學(xué)結(jié)構(gòu)在磷酸-超聲預(yù)處理過程中的變化。具體研究結(jié)果如下:通過磷酸-超聲預(yù)處理法分離桉木木質(zhì)素,EL2的純度可達88.25%,得率為31.45%。FT-IR、X-射線衍射(XRD)和掃描電鏡(SEM)等結(jié)果顯示,纖維素的晶型由纖維素Ⅰ結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化為纖維素Ⅱ結(jié)構(gòu),預(yù)處理后結(jié)晶度由53.8%升至62.3%,說明磷酸-超聲預(yù)處理法可以有效降解部分半纖維素和木質(zhì)素。由分子量結(jié)果分析可知,EL2的數(shù)均分子量為2804 g·mol-1,重均分子量為10894 g·mol-1,其多分散系數(shù)為3.885;硫酸鹽木質(zhì)素(EKL)的數(shù)均分子量為1995 g·mol-1,重均分子量為6193 g·mol-1...
【文章來源】:廣西大學(xué)廣西壯族自治區(qū) 211工程院校
【文章頁數(shù)】:69 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
木質(zhì)素的三種基本結(jié)構(gòu)單元[1]
廣西大學(xué)碩士學(xué)位論文磷酸-超聲法分離桉木木質(zhì)素及其結(jié)構(gòu)的表征15質(zhì)素的百分含量,即為酸溶木質(zhì)素的含量。2.1.4.2原料和殘渣的紅外光譜分析紅外光譜可對木質(zhì)素的化學(xué)結(jié)構(gòu)進行定量和定性分析,定性分析可以分析光能團的類型,而定量分析可以根據(jù)其他峰和內(nèi)標峰(一般是以苯環(huán)作為內(nèi)標峰,1510或者1600cm-1)吸收強度做對比,從而估算木質(zhì)素結(jié)構(gòu)中各種官能團的含量[80]。將試樣和溴化鉀(提前在烘箱中105℃烘干)以1:100的比例在瑪瑙研缽中研磨混合,壓片。波長范圍為4000-400cm-1,掃描16次。2.1.4.3原料和殘渣結(jié)晶度分析桉木原料和預(yù)處理殘渣均過100目網(wǎng)篩,收集,在烘箱中105℃烘干,采用X-ray射線衍射儀對原料和預(yù)處理殘渣進行分析,所采用的儀器是由日理學(xué)公司生產(chǎn),型號為RigakuD/MAX2500V。測試條件為:Cu靶,自動單色器濾波,波長1.54056A,管壓40kV,管流200mA,在10°~45°的范圍內(nèi)進行掃描,掃描速度為10°·min-1。圖2-1為纖維素的X-射線衍射圖。圖2-1纖維素的X-ray圖Fig.2-1X-raydiffractionpatternofcellulosepreparationsofEucalyptus根據(jù)公式(2-1)計算纖維素的結(jié)晶度[40]:CrI=I002-I001I002×100%(2-1)式中:I002為結(jié)晶區(qū)的衍射強度;I001為非結(jié)晶區(qū)的衍射強度。2.1.4.4原料和殘渣的SEM分析為觀察磷酸-超聲預(yù)處理之后樣品形貌的變化,采用SEM來觀察原料和殘渣的形貌。
廣西大學(xué)碩士學(xué)位論文 磷酸-超聲法分離桉木木質(zhì)素及其結(jié)構(gòu)的表征 和非晶纖維素區(qū)。經(jīng)過磷酸-超聲預(yù)處理之后,殘渣在 1430 cm-1處吸收峰強度降低,897 cm-1處吸收峰強度增加,說明磷酸-超聲處理破壞了纖維素中高度有序的氫鍵,將纖維素I 轉(zhuǎn)化為纖維素 II[83],纖維素的晶型發(fā)生改變。
【參考文獻】:
期刊論文
[1]玉米秸稈纖維素的磷酸結(jié)合堿性過氧化氫分離[J]. 肖衛(wèi)華,趙廣路,農(nóng)植嵩,杜澤宇,呂雪. 農(nóng)業(yè)機械學(xué)報. 2019(04)
[2]蔗渣硫酸鹽木質(zhì)素的分級分離與表征[J]. 賈轉(zhuǎn),萬廣聰,李明富,羅斌,王雙飛,閔斗勇. 林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè). 2018(05)
[3]酶解秸稈殘渣中木質(zhì)素提取方法的研究[J]. 張通,白富棟,李政,薛冬,王領(lǐng)民,喬凱. 化學(xué)研究與應(yīng)用. 2018(06)
[4]毛竹預(yù)處理黑液木質(zhì)素和酶解木質(zhì)素的結(jié)構(gòu)與熱學(xué)性質(zhì)[J]. 黃曹興,何娟,賴晨歡,Narron Robert,Chang Houmin,勇強. 林業(yè)科學(xué). 2018(03)
[5]不同溫度條件下磨木木素的熱裂解規(guī)律研究[J]. 謝益民,趙厚寬,謝星鵬,陳學(xué)寬,葉哲孜. 造紙科學(xué)與技術(shù). 2017(01)
[6]蔗渣堿法造紙黑液回收木質(zhì)素的結(jié)構(gòu)及其燃燒特性[J]. 黎演明,李秉正,杜芳黎,冼學(xué)權(quán),黃華林,唐培朵. 化工學(xué)報. 2017(01)
[7]木質(zhì)素結(jié)構(gòu)分析方法研究進展[J]. 武小芬,蘇小軍,陳亮,陳靜萍,王克勤. 可再生能源. 2015(02)
[8]三種檀香木的紅外光譜比較研究[J]. 薛曉明,南程慧,吳顯坤,陳云霞. 湖北農(nóng)業(yè)科學(xué). 2014(17)
[9]磷酸丙酮法木質(zhì)纖維素預(yù)處理中木質(zhì)素的分離與表征[J]. 康鵬,鄭宗明,覃吳,楊勇平,董長青. 應(yīng)用化學(xué). 2014(05)
[10]堿處理對玉米秸稈纖維素結(jié)構(gòu)的影響[J]. 鄭明霞,李來慶,鄭明月,王旭,馬海玲,王凱軍. 環(huán)境科學(xué)與技術(shù). 2012(06)
碩士論文
[1]桉木堿木素分級特性及其對木素材料力學(xué)性能影響的研究[D]. 鄧通.廣西大學(xué) 2019
[2]蔗渣硫酸鹽木質(zhì)素基酚醛樹脂膠黏劑的制備及其應(yīng)用的研究[D]. 賈轉(zhuǎn).廣西大學(xué) 2019
[3]云杉、桉木原本木質(zhì)素和分離木質(zhì)素中酚羥基含量的測定研究[D]. 王婷.廣西大學(xué) 2018
[4]蘆葦乙醇蒸煮廢液中降解聚糖的分離與應(yīng)用技術(shù)研究[D]. 張麗媛.大連工業(yè)大學(xué) 2011
[5]竹子化機漿過氧化氫漂白及返黃過程中木素結(jié)構(gòu)變化的研究[D]. 羅名宇.廣西大學(xué) 2008
本文編號:3600496
【文章來源】:廣西大學(xué)廣西壯族自治區(qū) 211工程院校
【文章頁數(shù)】:69 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
木質(zhì)素的三種基本結(jié)構(gòu)單元[1]
廣西大學(xué)碩士學(xué)位論文磷酸-超聲法分離桉木木質(zhì)素及其結(jié)構(gòu)的表征15質(zhì)素的百分含量,即為酸溶木質(zhì)素的含量。2.1.4.2原料和殘渣的紅外光譜分析紅外光譜可對木質(zhì)素的化學(xué)結(jié)構(gòu)進行定量和定性分析,定性分析可以分析光能團的類型,而定量分析可以根據(jù)其他峰和內(nèi)標峰(一般是以苯環(huán)作為內(nèi)標峰,1510或者1600cm-1)吸收強度做對比,從而估算木質(zhì)素結(jié)構(gòu)中各種官能團的含量[80]。將試樣和溴化鉀(提前在烘箱中105℃烘干)以1:100的比例在瑪瑙研缽中研磨混合,壓片。波長范圍為4000-400cm-1,掃描16次。2.1.4.3原料和殘渣結(jié)晶度分析桉木原料和預(yù)處理殘渣均過100目網(wǎng)篩,收集,在烘箱中105℃烘干,采用X-ray射線衍射儀對原料和預(yù)處理殘渣進行分析,所采用的儀器是由日理學(xué)公司生產(chǎn),型號為RigakuD/MAX2500V。測試條件為:Cu靶,自動單色器濾波,波長1.54056A,管壓40kV,管流200mA,在10°~45°的范圍內(nèi)進行掃描,掃描速度為10°·min-1。圖2-1為纖維素的X-射線衍射圖。圖2-1纖維素的X-ray圖Fig.2-1X-raydiffractionpatternofcellulosepreparationsofEucalyptus根據(jù)公式(2-1)計算纖維素的結(jié)晶度[40]:CrI=I002-I001I002×100%(2-1)式中:I002為結(jié)晶區(qū)的衍射強度;I001為非結(jié)晶區(qū)的衍射強度。2.1.4.4原料和殘渣的SEM分析為觀察磷酸-超聲預(yù)處理之后樣品形貌的變化,采用SEM來觀察原料和殘渣的形貌。
廣西大學(xué)碩士學(xué)位論文 磷酸-超聲法分離桉木木質(zhì)素及其結(jié)構(gòu)的表征 和非晶纖維素區(qū)。經(jīng)過磷酸-超聲預(yù)處理之后,殘渣在 1430 cm-1處吸收峰強度降低,897 cm-1處吸收峰強度增加,說明磷酸-超聲處理破壞了纖維素中高度有序的氫鍵,將纖維素I 轉(zhuǎn)化為纖維素 II[83],纖維素的晶型發(fā)生改變。
【參考文獻】:
期刊論文
[1]玉米秸稈纖維素的磷酸結(jié)合堿性過氧化氫分離[J]. 肖衛(wèi)華,趙廣路,農(nóng)植嵩,杜澤宇,呂雪. 農(nóng)業(yè)機械學(xué)報. 2019(04)
[2]蔗渣硫酸鹽木質(zhì)素的分級分離與表征[J]. 賈轉(zhuǎn),萬廣聰,李明富,羅斌,王雙飛,閔斗勇. 林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè). 2018(05)
[3]酶解秸稈殘渣中木質(zhì)素提取方法的研究[J]. 張通,白富棟,李政,薛冬,王領(lǐng)民,喬凱. 化學(xué)研究與應(yīng)用. 2018(06)
[4]毛竹預(yù)處理黑液木質(zhì)素和酶解木質(zhì)素的結(jié)構(gòu)與熱學(xué)性質(zhì)[J]. 黃曹興,何娟,賴晨歡,Narron Robert,Chang Houmin,勇強. 林業(yè)科學(xué). 2018(03)
[5]不同溫度條件下磨木木素的熱裂解規(guī)律研究[J]. 謝益民,趙厚寬,謝星鵬,陳學(xué)寬,葉哲孜. 造紙科學(xué)與技術(shù). 2017(01)
[6]蔗渣堿法造紙黑液回收木質(zhì)素的結(jié)構(gòu)及其燃燒特性[J]. 黎演明,李秉正,杜芳黎,冼學(xué)權(quán),黃華林,唐培朵. 化工學(xué)報. 2017(01)
[7]木質(zhì)素結(jié)構(gòu)分析方法研究進展[J]. 武小芬,蘇小軍,陳亮,陳靜萍,王克勤. 可再生能源. 2015(02)
[8]三種檀香木的紅外光譜比較研究[J]. 薛曉明,南程慧,吳顯坤,陳云霞. 湖北農(nóng)業(yè)科學(xué). 2014(17)
[9]磷酸丙酮法木質(zhì)纖維素預(yù)處理中木質(zhì)素的分離與表征[J]. 康鵬,鄭宗明,覃吳,楊勇平,董長青. 應(yīng)用化學(xué). 2014(05)
[10]堿處理對玉米秸稈纖維素結(jié)構(gòu)的影響[J]. 鄭明霞,李來慶,鄭明月,王旭,馬海玲,王凱軍. 環(huán)境科學(xué)與技術(shù). 2012(06)
碩士論文
[1]桉木堿木素分級特性及其對木素材料力學(xué)性能影響的研究[D]. 鄧通.廣西大學(xué) 2019
[2]蔗渣硫酸鹽木質(zhì)素基酚醛樹脂膠黏劑的制備及其應(yīng)用的研究[D]. 賈轉(zhuǎn).廣西大學(xué) 2019
[3]云杉、桉木原本木質(zhì)素和分離木質(zhì)素中酚羥基含量的測定研究[D]. 王婷.廣西大學(xué) 2018
[4]蘆葦乙醇蒸煮廢液中降解聚糖的分離與應(yīng)用技術(shù)研究[D]. 張麗媛.大連工業(yè)大學(xué) 2011
[5]竹子化機漿過氧化氫漂白及返黃過程中木素結(jié)構(gòu)變化的研究[D]. 羅名宇.廣西大學(xué) 2008
本文編號:3600496
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