發(fā)布時(shí)間：2022-01-12 21:07

　　配位化合物因其高活性、高選擇性、高穩(wěn)定性在催化領(lǐng)域中備受關(guān)注,但其不可回收性及高成本性限制了配合物的發(fā)展速度和應(yīng)用價(jià)值。近年來隨著綠色化學(xué)的發(fā)展,負(fù)載型催化劑成為研究熱點(diǎn)之一。本文介紹了多氮唑類雜環(huán)化合物及其金屬配合物的研究現(xiàn)狀,在此文獻(xiàn)研究的基礎(chǔ)上,以綠色、高效為研究目的進(jìn)行本課題的研究:基于多氮唑配體,制備了一系列負(fù)載型金屬催化劑,通過各類測(cè)試驗(yàn)證其結(jié)構(gòu),并在借氫反應(yīng)中探究其催化活性,最后進(jìn)行回收實(shí)驗(yàn)。（1）以1,2,4-三唑?yàn)榛A(chǔ),設(shè)計(jì)合成新型三齒N^N^N配體,通過與六氟磷酸四乙腈銅配位,生成銅絡(luò)合物（TNP-Cu）,通過大π-π堆積作用及銅離子吸附作用,成功負(fù)載于還原氧化石墨烯上,制備得到新型負(fù)載型銅催化劑（TNP-Cu@rGO）,該催化劑通過SEM,TEM,EDX,XPS等表征驗(yàn)證其結(jié)構(gòu),在兩類借氫反應(yīng)中均具有較好的催化活性。最后通過回收實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)其穩(wěn)定性一般。（2）以苯基四氮唑?yàn)榕潴w,與二氯（五甲基環(huán)戊二烯基）銥二聚體進(jìn)行配位,成功制備一種新型銥配合物（PT-Ir）,通過單晶衍射驗(yàn)證其結(jié)構(gòu)。在此基礎(chǔ)上,以（3-異氰酸酯丙基）三乙氧基硅烷作為偶聯(lián)劑,通過水解作用連接無機(jī)相-... 

【文章來源】：江南大學(xué)江蘇省 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：79 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

L2的1HNMR譜圖和13CNMR譜圖

江南大學(xué)碩士學(xué)位論文122.4.3X射線能譜分析(EDX)通過各元素的EDX圖像，可以觀察到，Cu元素均勻地分散在石墨烯表面。并且進(jìn)一步分析EDX圖譜，銅的特征峰出現(xiàn)在0.93Kev處。此外，氧的特征峰出現(xiàn)在0.52Kev，而碳的特征峰出現(xiàn)在0.27Kev。綜上所述，Cu元素成功負(fù)載于石墨烯表面，其價(jià)態(tài)和負(fù)載方式通過XPS圖譜進(jìn)一步分析。圖2-5EDX圖像：(a)TNP-Cu@rGO;各元素對(duì)應(yīng)圖像：(b)TNP-Cu@rGO,(c)C,(d)N,(e)O,(f)Cu.Fig.2-5EDXimageofTNP-Cu@rGO(a),andcorrespondingelementalmappingimagesof(b)TNP-Cu@rGO,(c)C,(d)N,(e)O,(f)Cu.圖2-6TNP-Cu@rGO的EDX圖譜Fig.2-6EDXspectrumofTNP-Cu@rGO2.4.4X射線光電子能譜分析(XPS)圖2-7為TNP-Cu@rGO的XPS圖譜。931.1和951.1ev處的特征峰屬于Cu2+。從Cu的分峰可以清楚地看出，Cu-N的分峰證明配位鍵的形成，Cu-O的分峰證明PF6-被

江南大學(xué)碩士學(xué)位論文122.4.3X射線能譜分析(EDX)通過各元素的EDX圖像，可以觀察到，Cu元素均勻地分散在石墨烯表面。并且進(jìn)一步分析EDX圖譜，銅的特征峰出現(xiàn)在0.93Kev處。此外，氧的特征峰出現(xiàn)在0.52Kev，而碳的特征峰出現(xiàn)在0.27Kev。綜上所述，Cu元素成功負(fù)載于石墨烯表面，其價(jià)態(tài)和負(fù)載方式通過XPS圖譜進(jìn)一步分析。圖2-5EDX圖像：(a)TNP-Cu@rGO;各元素對(duì)應(yīng)圖像：(b)TNP-Cu@rGO,(c)C,(d)N,(e)O,(f)Cu.Fig.2-5EDXimageofTNP-Cu@rGO(a),andcorrespondingelementalmappingimagesof(b)TNP-Cu@rGO,(c)C,(d)N,(e)O,(f)Cu.圖2-6TNP-Cu@rGO的EDX圖譜Fig.2-6EDXspectrumofTNP-Cu@rGO2.4.4X射線光電子能譜分析(XPS)圖2-7為TNP-Cu@rGO的XPS圖譜。931.1和951.1ev處的特征峰屬于Cu2+。從Cu的分峰可以清楚地看出，Cu-N的分峰證明配位鍵的形成，Cu-O的分峰證明PF6-被

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]均一粒徑二氧化鈦微球的合成及性能[J]. 郭曉燕,李瑤,鄭曄,承朋利,何廣湘,范代娣.  精細(xì)化工. 2017(12)



本文編號(hào)：3585449