配位化合物因其高活性、高選擇性、高穩(wěn)定性在催化領(lǐng)域中備受關(guān)注,但其不可回收性及高成本性限制了配合物的發(fā)展速度和應(yīng)用價值。近年來隨著綠色化學(xué)的發(fā)展,負載型催化劑成為研究熱點之一。本文介紹了多氮唑類雜環(huán)化合物及其金屬配合物的研究現(xiàn)狀,在此文獻研究的基礎(chǔ)上,以綠色、高效為研究目的進行本課題的研究:基于多氮唑配體,制備了一系列負載型金屬催化劑,通過各類測試驗證其結(jié)構(gòu),并在借氫反應(yīng)中探究其催化活性,最后進行回收實驗。（1）以1,2,4-三唑為基礎(chǔ),設(shè)計合成新型三齒N^N^N配體,通過與六氟磷酸四乙腈銅配位,生成銅絡(luò)合物（TNP-Cu）,通過大π-π堆積作用及銅離子吸附作用,成功負載于還原氧化石墨烯上,制備得到新型負載型銅催化劑（TNP-Cu@rGO）,該催化劑通過SEM,TEM,EDX,XPS等表征驗證其結(jié)構(gòu),在兩類借氫反應(yīng)中均具有較好的催化活性。最后通過回收實驗,發(fā)現(xiàn)其穩(wěn)定性一般。（2）以苯基四氮唑為配體,與二氯（五甲基環(huán)戊二烯基）銥二聚體進行配位,成功制備一種新型銥配合物（PT-Ir）,通過單晶衍射驗證其結(jié)構(gòu)。在此基礎(chǔ)上,以（3-異氰酸酯丙基）三乙氧基硅烷作為偶聯(lián)劑,通過水解作用連接無機相-... 

【文章來源】：江南大學(xué)江蘇省 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：79 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

L2的1HNMR譜圖和13CNMR譜圖

江南大學(xué)碩士學(xué)位論文122.4.3X射線能譜分析(EDX)通過各元素的EDX圖像，可以觀察到，Cu元素均勻地分散在石墨烯表面。并且進一步分析EDX圖譜，銅的特征峰出現(xiàn)在0.93Kev處。此外，氧的特征峰出現(xiàn)在0.52Kev，而碳的特征峰出現(xiàn)在0.27Kev。綜上所述，Cu元素成功負載于石墨烯表面，其價態(tài)和負載方式通過XPS圖譜進一步分析。圖2-5EDX圖像：(a)TNP-Cu@rGO;各元素對應(yīng)圖像：(b)TNP-Cu@rGO,(c)C,(d)N,(e)O,(f)Cu.Fig.2-5EDXimageofTNP-Cu@rGO(a),andcorrespondingelementalmappingimagesof(b)TNP-Cu@rGO,(c)C,(d)N,(e)O,(f)Cu.圖2-6TNP-Cu@rGO的EDX圖譜Fig.2-6EDXspectrumofTNP-Cu@rGO2.4.4X射線光電子能譜分析(XPS)圖2-7為TNP-Cu@rGO的XPS圖譜。931.1和951.1ev處的特征峰屬于Cu2+。從Cu的分峰可以清楚地看出，Cu-N的分峰證明配位鍵的形成，Cu-O的分峰證明PF6-被

江南大學(xué)碩士學(xué)位論文122.4.3X射線能譜分析(EDX)通過各元素的EDX圖像，可以觀察到，Cu元素均勻地分散在石墨烯表面。并且進一步分析EDX圖譜，銅的特征峰出現(xiàn)在0.93Kev處。此外，氧的特征峰出現(xiàn)在0.52Kev，而碳的特征峰出現(xiàn)在0.27Kev。綜上所述，Cu元素成功負載于石墨烯表面，其價態(tài)和負載方式通過XPS圖譜進一步分析。圖2-5EDX圖像：(a)TNP-Cu@rGO;各元素對應(yīng)圖像：(b)TNP-Cu@rGO,(c)C,(d)N,(e)O,(f)Cu.Fig.2-5EDXimageofTNP-Cu@rGO(a),andcorrespondingelementalmappingimagesof(b)TNP-Cu@rGO,(c)C,(d)N,(e)O,(f)Cu.圖2-6TNP-Cu@rGO的EDX圖譜Fig.2-6EDXspectrumofTNP-Cu@rGO2.4.4X射線光電子能譜分析(XPS)圖2-7為TNP-Cu@rGO的XPS圖譜。931.1和951.1ev處的特征峰屬于Cu2+。從Cu的分峰可以清楚地看出，Cu-N的分峰證明配位鍵的形成，Cu-O的分峰證明PF6-被

【參考文獻】：
期刊論文
[1]均一粒徑二氧化鈦微球的合成及性能[J]. 郭曉燕,李瑤,鄭曄,承朋利,何廣湘,范代娣.  精細化工. 2017(12)



本文編號：3585449