本文關(guān)鍵詞：孔雀石綠和雙酚A分子印跡固相微萃取頭的制備及應(yīng)用，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：分子印跡技術(shù)采用某一特定的目標(biāo)分子為模板，從而制備出對(duì)目標(biāo)分子和其結(jié)構(gòu)類似物具有特異選擇性識(shí)別的分子印跡聚合物�，F(xiàn)已廣泛的應(yīng)用于食品分析、環(huán)境監(jiān)測(cè)與分析、藥物監(jiān)測(cè)與分析、傳感器、手性拆分等領(lǐng)域。本研究制備了兩種分子印跡固相微萃取頭，并將它們用于食品樣品的分析中。 1.將分子印跡固相微萃取技術(shù)與高效液相色譜法相結(jié)合，建立了一種魚飼料中孔雀石綠的新型檢測(cè)方法。該方法以孔雀石綠（MG）為模板分子，α-甲基丙烯酸（MAA）為功能單體，乙腈（ACN）為致孔劑，乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）為交聯(lián)劑，偶氮二異丁腈（AIBN)為引發(fā)劑，采用微波快速聚合法在內(nèi)徑為530μm的毛細(xì)管內(nèi)合成孔雀石綠分子印跡聚合物（MIP）。然后將制備的分子印跡固相微萃取頭從毛細(xì)管中取出，洗脫后再次裝入毛細(xì)管中，該方法成功的用在了SPME步驟。實(shí)驗(yàn)對(duì)影響孔雀石綠的萃取的因素進(jìn)行了詳細(xì)的考察，這些因素包括模板分子與功能單體的比例、鹽濃度、萃取時(shí)間、解吸時(shí)間、萃取溶劑和解吸溶劑�？兹甘G分子印跡固相微萃取頭的選擇性通過考察萃取頭對(duì)孔雀石綠的結(jié)構(gòu)類似物結(jié)晶紫和非結(jié)構(gòu)類似物蘇丹紅Ⅱ的萃取效果進(jìn)行評(píng)價(jià)。建立的MIP-SPME法用于富集魚飼料中的痕量孔雀石綠，并通過HPLC進(jìn)行檢測(cè)。在最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件下，孔雀石綠的線性范圍為10~600μg/L，檢出限(LOD)為1.23μg/L，加標(biāo)魚飼料樣品的回收率為88.7~113.9%。 2．以雙酚A（BPA）為模板分子，乙腈(ACN)為致孔劑，α-甲基丙烯酸為功能單體(MAA)，乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）為交聯(lián)劑，偶氮二異丁腈（AIBN）為引發(fā)劑，快速制備出雙酚A分子印跡聚合物萃取頭。微波聚合7min，聚合反應(yīng)在內(nèi)徑為530μm的毛細(xì)管中進(jìn)行。得到的雙酚A分子印跡聚合物從毛細(xì)管中推出，在安瓿瓶中洗脫后再次插入毛細(xì)管中用于固相微萃取(SPME)。聚合物的萃取性能通過改變模板分子和功能單體(BPA/MAA)的比例、NaCl濃度、萃取和解吸時(shí)間、pH值和解吸溶劑這幾個(gè)方面進(jìn)行考察。選取結(jié)構(gòu)類似物苯酚（P）、對(duì)羥基聯(lián)苯（PP）和非結(jié)構(gòu)類似物二聚氰胺（DCD），對(duì)印跡聚合物（MIP）和非印跡聚合物（NIP）的選擇性吸附性能進(jìn)行了比較。將建立的分子印跡固相微萃取實(shí)驗(yàn)方法與高效液相色譜法（HPLC）聯(lián)合使用，成功用于了飲料中雙酚A的檢測(cè)。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，，雙酚A的線性范圍為10~400μg/L，檢出限(LOD)為0.45μg/L，在礦泉水中的回收率為88.4～102.8%。結(jié)果表明所建立的方法能夠用于檢測(cè)實(shí)際樣品中的BPA，具有樣品預(yù)處理過程簡(jiǎn)便、分析快速、檢出限低和有機(jī)溶劑消耗低的優(yōu)點(diǎn)。
【關(guān)鍵詞】：分子印跡 高效液相色譜 固相微萃取 孔雀石綠 雙酚A
【學(xué)位授予單位】：河南科技學(xué)院
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：O658.2;O631.3
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-10
• 英文縮略表及中文對(duì)照10-12
• 第一章 緒論12-26
• 1.1 分子印跡技術(shù)12-14
• 1.1.1 分子印跡技術(shù)的簡(jiǎn)介12-13
• 1.1.2 分子印跡聚合物的制備方法13-14
• 1.2 分子印跡技術(shù)的應(yīng)用14-20
• 1.2.1 在固相萃取中的應(yīng)用14-15
• 1.2.2 在固相微萃取中的應(yīng)用15-16
• 1.2.3 在液相色譜分析中的應(yīng)用16-17
• 1.2.4 在毛細(xì)管電色譜分析中的應(yīng)用17-18
• 1.2.5 在仿生傳感器中的應(yīng)用18
• 1.2.6 在膜分離中的應(yīng)用18-19
• 1.2.7 在酶模擬催化中的應(yīng)用19-20
• 1.3 固相微萃取和萃取頭吸附萃取20-24
• 1.3.1 固相微萃取21-23
• 1.3.2 分子印跡固相微萃取技術(shù)23-24
• 1.4 課題的研究意義與內(nèi)容24-26
• 1.4.1 研究意義24
• 1.4.2 研究?jī)?nèi)容24-26
• 第二章 分子印跡固相微萃取頭用于檢測(cè)魚飼料中的孔雀石綠26-40
• 2.1 引言26-27
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分27-30
• 2.2.1 試劑與儀器27-28
• 2.2.2 孔雀石綠 MIP 固相微萃取頭的制備28-29
• 2.2.3 萃取頭的紅外表征29-30
• 2.2.4 MG-MIPs 的固相微萃取過程30
• 2.2.5 HPLC 液相條件30
• 2.2.6 魚飼料樣品預(yù)處理30
• 2.3 結(jié)果與討論30-39
• 2.3.1 萃取過程優(yōu)化30-35
• 2.3.2 MG-MIP 的吸附曲線35-36
• 2.3.3 MG-MIP 的重現(xiàn)性及選擇性吸附36-37
• 2.3.4 線性范圍及檢出限37-38
• 2.3.5 魚飼料樣品的測(cè)定38-39
• 2.4 本章小結(jié)39-40
• 第三章 雙酚 A 分子印跡固相微萃取頭的制備和應(yīng)用40-54
• 3.1 引言40-41
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分41-43
• 3.2.1 試劑與儀器41-42
• 3.2.2 樣品預(yù)處理42
• 3.2.3 BPA-MIP 的制備42-43
• 3.2.4 BPA-MIP 的表征43
• 3.2.5 HPLC 檢測(cè)條件43
• 3.3 結(jié)果與討論43-52
• 3.3.1 BPA-MIP 的掃描電鏡表征43-44
• 3.3.2 BPA-MIP 的紅外表征44-45
• 3.3.3 萃取條件優(yōu)化45-49
• 3.3.4 MIP 和 NIP 的吸附曲線49
• 3.3.5 BPA-MIP 的選擇性49-50
• 3.3.6 重現(xiàn)性50
• 3.3.7 方法的線性范圍與檢出限50-51
• 3.3.8 實(shí)際樣品測(cè)定51-52
• 3.4 本章小結(jié)52-54
• 第四章 全文結(jié)論與展望54-58
• 4.1 全文結(jié)論54-55
• 4.2 創(chuàng)新點(diǎn)55
• 4.3 展望55-58
• 參考文獻(xiàn)58-66
• 致謝66-68
• 攻讀學(xué)位期間取得的研究成果目錄68

【參考文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前8條

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  本文關(guān)鍵詞：孔雀石綠和雙酚A分子印跡固相微萃取頭的制備及應(yīng)用，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號(hào)：358171