本文關(guān)鍵詞：高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)18種表面活性劑的應(yīng)用研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：表面活性劑類物質(zhì)檢測(cè)體系的構(gòu)建是我國(guó)食品安全體系的重要基礎(chǔ)應(yīng)用研究工作。本實(shí)驗(yàn)對(duì)高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)食品中18種表面活性劑的方法進(jìn)行了研究： 1初步建立了HPLC-MS/MS高通量分析18種表面活性劑的儀器方法。在選定色譜柱為C18柱，流動(dòng)相為乙腈的前提下，考察了流動(dòng)相中甲酸溶液含量對(duì)檢測(cè)靈敏度的影響，確定了流動(dòng)相中最佳甲酸含量為0.1%，并通過實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了液相色譜梯度洗脫條件，洗脫條件為：梯度洗脫0-2min時(shí)10%A、90%B；2-4min時(shí)30%A、70%B；4-7min時(shí)87%A、13%B；7-8min時(shí)90%A、10%B；8-12min時(shí)10%A、90%B。該方法檢出限為2ng/ml，線性范圍為2ng/ml-400ng/ml，可用于不同類型表面活性劑高通量痕量檢測(cè)。 2使用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)市售17種洗潔精進(jìn)行檢測(cè)分析，研究發(fā)現(xiàn)被檢的六種非離子表面活性劑在洗潔精中的平均含量最多，達(dá)6.40%；被檢的七種陰離子表面活性劑在洗潔精中的平均含量為5.78%；被檢的五種陽離子表面活性劑在洗潔精中的平均含量最少，為0.50%。本方法最低檢測(cè)限為2ng/ml，RSD在0.3-11.5%之間，靈敏度高，準(zhǔn)確性好。該方法可為洗潔精毒性及環(huán)境污染事件提供參考。 3建立了使用HPLC-MS/MS法高通量檢測(cè)饅頭中18種表面活性劑的方法。通過正交試驗(yàn)，，對(duì)從饅頭中提取表面活性劑的固相萃取條件進(jìn)行了優(yōu)化選擇，得到最佳凈化富集條件：選擇C18型萃取柱，提取液為甲醇，萃取液PH為3，超聲時(shí)間為20分鐘、超聲溫度為45℃，萃取固液比為1:5。該方法平均回收率為85.6%，RSD在1.0-12.5%之間，精密度高，操作簡(jiǎn)單。可對(duì)饅頭等面食的檢驗(yàn)檢疫提供參考。 4分析并討論了高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法鑒別地溝油的可行性。通過對(duì)提取溶劑的配比與流速進(jìn)行優(yōu)化，得到了使用凝膠色譜法對(duì)地溝油中表面活性劑凈化富集的最佳條件：提取溶劑為乙酸乙酯-環(huán)己烷（V:V,1:1），流速為4min/ml，收集時(shí)間為20-40min，紫外檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。該方法平均回收率在84.1-97.9%之間，RSD在0.61-2.10%之間，精密度高，準(zhǔn)確性好，為地溝油的檢測(cè)提供可行性。
【關(guān)鍵詞】：高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜 表面活性劑 食品
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)海洋大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2014
【分類號(hào)】：O657.63;TS207.3
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 0 前言12-23
• 0.1 表面活性劑概述12-14
• 0.1.1 表面活性劑特性12-13
• 0.1.2 表面活性劑在食品中的應(yīng)用13
• 0.1.3 表面活性劑在洗滌劑中的應(yīng)用13-14
• 0.2 食品及水環(huán)境中表面活性劑的危害14-17
• 0.2.1 生物毒性15-16
• 0.2.1.1 通過在動(dòng)植物體內(nèi)富集表達(dá)出毒性15
• 0.2.1.2 促進(jìn)植物對(duì)有毒有害物質(zhì)的吸收15-16
• 0.2.2 環(huán)境污染16-17
• 0.3 食品及水環(huán)境中洗滌劑類表面活性劑的來源17-18
• 0.3.1 洗滌殘留17
• 0.3.2 人為添加17-18
• 0.4 食品及水環(huán)境中表面活性劑檢測(cè)技術(shù)現(xiàn)狀18-21
• 0.4.1 化學(xué)分析法18-19
• 0.4.1.1 陰離子表面活性劑的化學(xué)分析方法18
• 0.4.1.2 陽離子表面活性劑的化學(xué)分析方法18-19
• 0.4.1.3 非離子表面活性劑的化學(xué)分析方法19
• 0.4.2 儀器分析法19-21
• 0.4.2.1 分光光度法19-20
• 0.4.2.2 高效液相色譜法20
• 0.4.2.3 氣相色譜法20
• 0.4.2.4 其他方法20-21
• 0.5 立題背景、研究?jī)?nèi)容及意義21-23
• 0.5.1 立題背景21
• 0.5.2 研究?jī)?nèi)容21-22
• 0.5.3 研究意義22-23
• 1 高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)表面活性劑的應(yīng)用研究23-33
• 1.1 實(shí)驗(yàn)部分23-25
• 1.1.1 儀器與試劑23
• 1.1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制23-24
• 1.1.3 質(zhì)譜條件與色譜條件24-25
• 1.2 結(jié)果與討論25-32
• 1.2.1 質(zhì)譜條件的建立與優(yōu)化25-26
• 1.2.1.1 母離子的選擇25
• 1.2.1.2 子離子的選擇25-26
• 1.2.2 色譜條件的建立與優(yōu)化26-29
• 1.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線29-30
• 1.2.4 方法精密度30-32
• 1.3 本章小結(jié)32-33
• 2 市售洗潔精中表面活性劑含量測(cè)定及特征分析33-47
• 2.1 實(shí)驗(yàn)部分33-36
• 2.1.1 儀器與試劑33
• 2.1.2 樣品采集33-34
• 2.1.3 樣品前處理34
• 2.1.4 HPLC-MS/MS 條件34-36
• 2.1.5 計(jì)算方法36
• 2.1.5.1 定性標(biāo)準(zhǔn)36
• 2.1.5.2 定量方法36
• 2.2 結(jié)果與討論36-46
• 2.2.1 市售洗潔精不同種類表面活性劑百分含量36-38
• 2.2.2 市售洗潔精中陰離子表面活性劑含量特征分析38-40
• 2.2.2.1 檢測(cè)結(jié)果38-39
• 2.2.2.2 不同陰離子表面活性劑的含量百分比39-40
• 2.2.2.3 不同陰離子表面活性劑的市場(chǎng)使用率差異40
• 2.2.3 市售洗潔精中陽離子表面活性劑含量特征分析40-42
• 2.2.3.1 測(cè)量結(jié)果40-41
• 2.2.3.2 不同陽離子表面活性劑的含量41-42
• 2.2.3.3 不同陽離子表面活性劑的市場(chǎng)使用率差異42
• 2.2.4 市售洗潔精中非離子表面活性劑含量特征分析42-44
• 2.2.4.1 檢測(cè)結(jié)果42-43
• 2.2.4.2 不同非離子表面活性劑的含量43-44
• 2.2.4.3 不同非離子表面活性劑的市場(chǎng)使用率差異44
• 2.2.5 回收率實(shí)驗(yàn)44-45
• 2.2.6 精密度實(shí)驗(yàn)45-46
• 2.3 本章小結(jié)46-47
• 3 高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)饅頭中表面活性劑方法研究47-57
• 3.1 實(shí)驗(yàn)部分47-50
• 3.1.1 儀器與試劑47
• 3.1.2 樣品采集47
• 3.1.3 樣品前處理47-48
• 3.1.4 HPLC-MS/MS 條件48-49
• 3.1.5 計(jì)算方法49-50
• 3.1.5.1 定性標(biāo)準(zhǔn)49-50
• 3.1.5.2 定量方法50
• 3.2 結(jié)果與討論50-55
• 3.2.1 饅頭樣品前處理優(yōu)化50-54
• 3.2.1.1 萃取條件的優(yōu)化50-52
• 3.2.1.2 提取條件的優(yōu)化52-54
• 3.2.2 檢測(cè)結(jié)果54-55
• 3.2.3 精密度55
• 3.3 實(shí)際樣品檢測(cè)55-56
• 3.4 本章小結(jié)56-57
• 4 高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法判別潲水油可行性研究57-68
• 4.1 實(shí)驗(yàn)部分57-61
• 4.1.1 儀器與試劑57-58
• 4.1.2 樣品采集58
• 4.1.3 樣品處理58
• 4.1.4 HPLC-MS/MS 條件58-60
• 4.1.5 計(jì)算方法60-61
• 4.1.5.1 定性標(biāo)準(zhǔn)60
• 4.1.5.2 定量方法60-61
• 4.2 結(jié)果與討論61-64
• 4.2.1 樣品前處理?xiàng)l件的優(yōu)化61-62
• 4.2.1.1 提取液比例的優(yōu)化61
• 4.2.1.2 流速的優(yōu)化61
• 4.2.1.3 穩(wěn)定性61-62
• 4.2.2 檢測(cè)結(jié)果62-63
• 4.2.3 回收率及精密度63-64
• 4.3 實(shí)際樣品的檢測(cè)64-66
• 4.4 本章小結(jié)66-68
• 總結(jié)68-71
• 參考文獻(xiàn)71-75
• 附錄 洗潔精粒子流圖75-82
• 致謝82-83
• 個(gè)人簡(jiǎn)歷83-84
• 發(fā)表的學(xué)術(shù)論文84-85

【參考文獻(xiàn)】

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  本文關(guān)鍵詞：高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)18種表面活性劑的應(yīng)用研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號(hào)：357662