石墨烯修飾電極的構(gòu)建及其在海岸帶水體金屬檢測中的應(yīng)用
發(fā)布時(shí)間：2022-01-07 07:13
海岸帶是指在海陸之間彼此作用的地帶,是人類活動(dòng)的重要場所。鐵、鋅等是生物體所必需的金屬元素,也是水體生物的重要營養(yǎng)元素,它們在海岸帶水體中的濃度及存在形態(tài)不僅對(duì)海岸水體生態(tài)具有不可忽視的影響,也會(huì)進(jìn)一步影響海洋生態(tài)。因此,建立一種準(zhǔn)確、靈敏檢測海洋中的微量元素的方法,有利于對(duì)海岸帶水體進(jìn)行有效的監(jiān)控。本論文以電化學(xué)方法為主要的檢測手段,通過石墨烯基納米復(fù)合材料修飾電極的設(shè)計(jì),建立了兩種電化學(xué)傳感檢測方法用來海岸帶水體中Fe2+、Zn2+的檢測,主要研究工作如下:1)還原氧化石墨烯/還原亞甲基藍(lán)/鉑納米粒子修飾電極伏安法檢測海水中的Fe2+基于電荷中繼效應(yīng),構(gòu)建了基于還原氧化石墨烯/還原亞甲基藍(lán)/鉑納米離子/玻碳電極（rGO/LMB/Pt NPs/GCE）的電化學(xué)傳感器用于海岸帶水體Fe2+的檢測。通過π-π相互作用將陽離子染料MB吸附在GO的表面,再通過庫侖力的作用將PtCl62-吸附在GO/MB的表面,在NaBH4的作用下,PtCl...
【文章來源】：山東師范大學(xué)山東省
【文章頁數(shù)】：90 頁
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【部分圖文】：
rGO/LMB/PtNPs修飾電極在不同溶液中的SWV響應(yīng)曲線.(a)：0.1MHAc-NaAc緩沖溶液(pH4.5)；(b):60μMBp+(a)；
山東師范大學(xué)碩士學(xué)位論文43μM范圍內(nèi)，隨著Bp濃度的增加峰電流響應(yīng)信號(hào)也相應(yīng)增加，當(dāng)濃度高于60μM以后，響應(yīng)信號(hào)隨濃度的增加而減少，其原因可能是太多的游離Bp會(huì)與Fe2+-Bp競爭吸附在修飾電極上。因此，選用60μMBp測定Fe2+。圖2-12rGO/LMB/PtNPs(A)和Bp(B)的濃度對(duì)rGO/LMB/PtNPs/GCE峰電流的影響2.3.3.3沉積電壓和沉積時(shí)間的優(yōu)化為了獲得更高的溶出峰響應(yīng)，在-0.4V至0V范圍內(nèi)試驗(yàn)了沉積電壓的影響，結(jié)果如圖2-13A所示。當(dāng)電壓從-0.4V逐漸增加到-0.1V時(shí)，峰值電流增加，可能是由于rGO/LMB/PtNPs帶負(fù)電荷，帶正電荷的Fe2+-Bp絡(luò)合物在修飾電極表面有很強(qiáng)的吸附作用。當(dāng)沉積電壓為-0.1V時(shí)，修飾電極的電流響應(yīng)最高。但隨著電壓從-0.1V增加到圖2-13沉積電壓(A)和沉積時(shí)間(B)對(duì)rGO/LMB/PtNPs/GCE峰電流的影響ConcentrationofrGO/LMB/PtNPs(mgmL-1)0.000.150.300.450.60Peakcurrent(μA)0.01.53.04.56.0ConcentrationofBp(M)30456075Peakcurrent(μA)0.01.53.04.56.0AB
山東師范大學(xué)碩士學(xué)位論文52在圖3-3FT-IR光譜中，氧化石墨烯的紅外譜圖顯示了含氧官能團(tuán)的特征吸收峰，包括3421cm-1處的O-H伸縮振動(dòng)、1730cm-1處的C=O伸縮振動(dòng)、1230cm-1處的C-O-C（環(huán)氧基彎曲振動(dòng)）和995cm-1處的C-O彎曲振動(dòng)。而在PSS/W-rGO中，含氧基團(tuán)（C=O,C-O,C-O-C）的峰幾乎消失。1523cm-1和1384cm-1處的兩個(gè)新峰值可以歸因于石墨烯薄片的骨架振動(dòng)。另外兩個(gè)在1164cm-1和1116cm-1處的新峰是由于C-S鍵的形成。1034cm-1和899cm-1的峰值對(duì)應(yīng)于S-OH[154]。這些結(jié)果表明，PSS和W-rGO通過C-S鍵或S-O鍵結(jié)合。圖3-3GO和PSS/W-rGO的FT-IR光譜圖3.3.2rGO、PSS、PSS/W-rGO和W-rGO修飾電極的電化學(xué)行為不同電極在0.1MHAc-NaAc緩沖溶液（pH5.0）中的循環(huán)伏安行為如圖3-4所示，在-0.5V~-1.4V的電位范圍內(nèi)，W-rGO/GCE雖然有明顯的背景電流值，這可能與其具有大比表面積有關(guān)，但卻沒有出現(xiàn)鋅的氧化還原峰（曲線a）。而在PSS/W-rGO/GCE上,則出現(xiàn)了鋅的明顯氧化電流峰（曲線b），但還原電流峰也不明顯，說明鋅在
本文編號(hào)：3574083
【文章來源】：山東師范大學(xué)山東省
【文章頁數(shù)】：90 頁
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【部分圖文】：
rGO/LMB/PtNPs修飾電極在不同溶液中的SWV響應(yīng)曲線.(a)：0.1MHAc-NaAc緩沖溶液(pH4.5)；(b):60μMBp+(a)；
山東師范大學(xué)碩士學(xué)位論文43μM范圍內(nèi)，隨著Bp濃度的增加峰電流響應(yīng)信號(hào)也相應(yīng)增加，當(dāng)濃度高于60μM以后，響應(yīng)信號(hào)隨濃度的增加而減少，其原因可能是太多的游離Bp會(huì)與Fe2+-Bp競爭吸附在修飾電極上。因此，選用60μMBp測定Fe2+。圖2-12rGO/LMB/PtNPs(A)和Bp(B)的濃度對(duì)rGO/LMB/PtNPs/GCE峰電流的影響2.3.3.3沉積電壓和沉積時(shí)間的優(yōu)化為了獲得更高的溶出峰響應(yīng)，在-0.4V至0V范圍內(nèi)試驗(yàn)了沉積電壓的影響，結(jié)果如圖2-13A所示。當(dāng)電壓從-0.4V逐漸增加到-0.1V時(shí)，峰值電流增加，可能是由于rGO/LMB/PtNPs帶負(fù)電荷，帶正電荷的Fe2+-Bp絡(luò)合物在修飾電極表面有很強(qiáng)的吸附作用。當(dāng)沉積電壓為-0.1V時(shí)，修飾電極的電流響應(yīng)最高。但隨著電壓從-0.1V增加到圖2-13沉積電壓(A)和沉積時(shí)間(B)對(duì)rGO/LMB/PtNPs/GCE峰電流的影響ConcentrationofrGO/LMB/PtNPs(mgmL-1)0.000.150.300.450.60Peakcurrent(μA)0.01.53.04.56.0ConcentrationofBp(M)30456075Peakcurrent(μA)0.01.53.04.56.0AB
山東師范大學(xué)碩士學(xué)位論文52在圖3-3FT-IR光譜中，氧化石墨烯的紅外譜圖顯示了含氧官能團(tuán)的特征吸收峰，包括3421cm-1處的O-H伸縮振動(dòng)、1730cm-1處的C=O伸縮振動(dòng)、1230cm-1處的C-O-C（環(huán)氧基彎曲振動(dòng)）和995cm-1處的C-O彎曲振動(dòng)。而在PSS/W-rGO中，含氧基團(tuán)（C=O,C-O,C-O-C）的峰幾乎消失。1523cm-1和1384cm-1處的兩個(gè)新峰值可以歸因于石墨烯薄片的骨架振動(dòng)。另外兩個(gè)在1164cm-1和1116cm-1處的新峰是由于C-S鍵的形成。1034cm-1和899cm-1的峰值對(duì)應(yīng)于S-OH[154]。這些結(jié)果表明，PSS和W-rGO通過C-S鍵或S-O鍵結(jié)合。圖3-3GO和PSS/W-rGO的FT-IR光譜圖3.3.2rGO、PSS、PSS/W-rGO和W-rGO修飾電極的電化學(xué)行為不同電極在0.1MHAc-NaAc緩沖溶液（pH5.0）中的循環(huán)伏安行為如圖3-4所示，在-0.5V~-1.4V的電位范圍內(nèi)，W-rGO/GCE雖然有明顯的背景電流值，這可能與其具有大比表面積有關(guān)，但卻沒有出現(xiàn)鋅的氧化還原峰（曲線a）。而在PSS/W-rGO/GCE上,則出現(xiàn)了鋅的明顯氧化電流峰（曲線b），但還原電流峰也不明顯，說明鋅在
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