毛細(xì)管整體柱相比于傳統(tǒng)的填充柱具有制備簡單、通透性好、傳質(zhì)效率高等優(yōu)點,被廣泛應(yīng)用于微尺度分離分析。整體柱是預(yù)聚合液在毛細(xì)管里面通過原位聚合或者固化的方式形成的連續(xù)多孔的棒狀結(jié)構(gòu)。按其化學(xué)性質(zhì)可分為有機(jī)整體柱、無機(jī)整體柱以及有機(jī)-硅膠雜化整體柱三類。因有機(jī)-硅膠整體柱有望結(jié)合前兩者各自的優(yōu)點如機(jī)械強(qiáng)度高、制備簡單及耐酸堿能力強(qiáng)等而備受重視。目前對于弱極性及非極性的化合物,可借助較為成熟的反相色譜進(jìn)行分離。但由于強(qiáng)極性及離子型化合物在反相液相色譜柱上的保留能力弱,難以滿足分離的需求。然而親水性作用色譜或者親水性／離子交換混合模式的色譜對強(qiáng)極性以及陰離子化合物具有顯著的分離性能,適合生物或環(huán)境樣品中強(qiáng)極性或者離子型化合物的分離。本文通過環(huán)氧-胺開環(huán)聚合反應(yīng)制備了親水性／陰離子交換整體柱用于對極性及酸性化合物的分離。其中以含有多環(huán)氧基團(tuán)的2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四丙酸甘油酯環(huán)硅氧烷（POSS-epoxy）作為一種反應(yīng)前驅(qū)體引入無機(jī)硅骨架以提高整體柱的機(jī)械穩(wěn)定性。以含有多氨基基團(tuán)的支型聚乙烯亞胺（PEI,Mn=600）為功能單體提供色譜作用位點。對制備條件如溶劑體系、致孔劑含量... 

【文章來源】：大連理工大學(xué)遼寧省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：73 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
引言
1 文獻(xiàn)綜述
    1.1 液相色譜的發(fā)展
    1.2 液相色譜柱的分類
    1.3 毛細(xì)管液相色譜柱的分類以及比較
        1.3.1 毛細(xì)管填充柱
        1.3.2 毛細(xì)管開管柱
        1.3.3 毛細(xì)管整體柱
    1.4 整體柱的分類
        1.4.1 無機(jī)硅膠整體柱
        1.4.2 有機(jī)聚合物整體柱
        1.4.3 雜化整體柱
    1.5 親水性雜化整體柱
    1.6 溶膠-凝膠化學(xué)
    1.7 整體柱的制備方法
        1.7.1 一步法制備雜化整體
        1.7.2 兩步法制備雜化整體柱
        1.7.3 “一鍋法”制備雜化整體柱
        1.7.4 自由基聚合反應(yīng)制備雜化整體柱
        1.7.5 開環(huán)聚合反應(yīng)制備雜化整體柱
        1.7.6 點擊反應(yīng)制備雜化整體柱
    1.8 本文選題依據(jù)和主要研究內(nèi)容
2 整體柱的制備及物理表征
    2.1 實驗儀器與試劑
        2.1.1 實驗原料和試劑
        2.1.2 實驗儀器
    2.2 整體柱的制備
        2.2.1 石英毛細(xì)管柱的預(yù)處理
        2.2.2 環(huán)氧-胺開環(huán)反應(yīng)制備整體柱
        2.2.3 親水性/陰離子交換整體柱的改性
    2.3 測試與表征方法
        2.3.1 光學(xué)顯微鏡
        2.3.2 場發(fā)射掃描電子顯微鏡
        2.3.3 紅外波譜分析
        2.3.4 熱重分析
    2.4 整體柱的表征
        2.4.1 整體柱基質(zhì)的紅外表征
        2.4.2 整體柱的熱重表征
        2.4.3 機(jī)械穩(wěn)定性的評價
    2.5 整體柱的優(yōu)化過程
        2.5.1 溶劑體系的優(yōu)化
        2.5.2 致孔劑的優(yōu)化
        2.5.3 反應(yīng)溫度的影響
    2.6 PEI-POSS、IM-PEI-POSS、BAA-PEI-POSS整體柱的形貌
    2.7 POSS-PEI(M_n=1800)整體柱的制備
    2.8 本章小結(jié)
3 整體柱的色譜評價及保留機(jī)理研究
    3.1 液相色譜分離條件
    3.2 整體柱色譜性能的優(yōu)化
        3.2.1 不同溶劑比對整體柱色譜性能的影響
        3.2.2 不同致孔劑含量對整體柱色譜性能的影響
        3.2.3 不同反應(yīng)溫度對整體柱色譜性能的影響
    3.3 整體柱色譜性能的評價
        3.3.1 整體柱親水保留性能的評價
        3.3.2 整體柱弱陰離子交換性能的評價
        3.3.3 改性整體柱的強(qiáng)離子交換性能的評價
    3.4 不同分子量的交聯(lián)劑制備雜化整體柱
    3.5 本章小結(jié)
結(jié)論
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表學(xué)術(shù)論文情況
致謝



本文編號：3559814