采用不同有機配體（對苯二甲酸、2-硝基對苯二甲酸、2-氨基對苯二甲酸、2-羥基對苯二甲酸）,利用溶劑熱合成法合成鋯基MOFs結(jié)構(gòu)Ui O-66及其衍生物,添加不同的調(diào)節(jié)劑（甲酸、乙酸、苯甲酸和鹽酸）調(diào)節(jié)鋯基MOFs結(jié)構(gòu)。采用XRD、SEM和FTIR等對鋯基MOFs材料進(jìn)行表征,考察了不同調(diào)節(jié)劑和添加量對鋯基MOFs形貌特征和結(jié)構(gòu)性質(zhì)的影響。研究發(fā)現(xiàn),不同調(diào)節(jié)劑對鋯基MOFs結(jié)構(gòu)形成產(chǎn)生不同影響,鹽酸和乙酸混合調(diào)節(jié)劑能顯著提高Ui O-66的結(jié)晶度,當(dāng)n（調(diào)節(jié)劑）∶n（ZrCl4）=30∶1時,苯甲酸為調(diào)節(jié)劑可以獲得尺寸為500 nm結(jié)構(gòu)規(guī)整的Ui O-66八面體晶體,甲酸為調(diào)節(jié)劑將Ui O-66的比表面積由1173.3 m2/g提高到1973.8 m2/g。選擇3種乙酸為調(diào)節(jié)劑的鋯基MOFs作為麻瘋樹油的酯化反應(yīng)催化劑,Ui O-66-NH2催化活性較好,其游離脂肪酸轉(zhuǎn)化率為50.7%,用KOH催化酯化油反應(yīng)得到的生物柴油產(chǎn)率為51.6%,脂肪酸甲酯含量達(dá)99%以上。 

【文章來源】：精細(xì)化工. 2020,37(02)北大核心EICSCD

【文章頁數(shù)】：9 頁

【部分圖文】：

UiO-66及其衍生物的XRD譜圖

30 eq下不同有機酸調(diào)節(jié)劑合成的UiO-66的XRD譜圖見圖2。圖2表明，加入30 eq不同有機酸調(diào)節(jié)劑合成UiO-66都能保持結(jié)構(gòu)完整，且結(jié)晶度有所提高。不同調(diào)節(jié)劑因與對苯二甲酸連接體結(jié)構(gòu)相似度和調(diào)節(jié)劑分子性質(zhì)等不同，調(diào)節(jié)效果也不同。

圖3表明，UiO-66-OH加入調(diào)節(jié)劑乙酸后XRD衍射峰與鋯基MOFs標(biāo)準(zhǔn)粉末的XRD匹配較好，顯示較高的結(jié)晶度，UiO-66-NH2次之。UiO-66-OH和UiO-66-NH2產(chǎn)率（加入調(diào)節(jié)劑）為70%～80%，與母體UiO-66的30%～60%產(chǎn)率（加入調(diào)節(jié)劑）相比，產(chǎn)率有較大提高。這是由于氨基和羥基都是供電子基團(tuán)而乙酸中的羧基是吸電子基團(tuán)，調(diào)節(jié)劑代替連接體與有缺失連接體的無機節(jié)點中的Zr更好配位，因而結(jié)晶度提高。不同當(dāng)量有機酸調(diào)節(jié)劑（甲酸與乙酸）合成UiO-66的XRD譜圖見圖4。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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本文編號：3558950