新型磁性分子印跡聚合物綠色化分離微量生物堿
發(fā)布時間:2021-12-18 21:26
磁性分子印跡聚合物(MMIP)不僅對模板分子具有特異的選擇性,而且具有優(yōu)異的磁性而備受關(guān)注。MMIP可以從溶液中分離出微量目標(biāo)分析物的特性。因此使用MMIP提取博落回廢液中的別隱品堿和原阿片堿。這種方法具有高效、簡單快捷、成本低和不會污染環(huán)境的特點。近些年來,由于原阿片堿具有抗血栓、抗炎、抗菌和驅(qū)蟲等藥理活性而受到廣泛關(guān)注。而藥物要發(fā)揮出藥效需要人血清白蛋白(HSA)作為載體,將藥物運送到靶細胞。所以,研究原阿片堿與人血清白蛋白相互作用對闡明這類生物堿在人體內(nèi)結(jié)合的機理以及其藥代動力學(xué)過程具有重要的意義。一般研究蛋白質(zhì)構(gòu)象變化的方法是熒光光譜法。熒光光譜法還具有選擇性高、高靈敏性、低成本和方法簡潔等特點。因此在蛋白質(zhì)與小分子藥物的相互作用的研究中應(yīng)用比較廣泛。本研究主要研究了(1)本文以Fe3O4@Si O2、4-乙烯基吡啶、乙二醇二甲基丙烯酸酯和原阿片堿,分別作為磁核、功能單體、交聯(lián)劑和模板劑合成了原阿片堿磁性分子印跡聚合物。通過吸附實驗研究了MMIP的性能,驗結(jié)果表明,MMIP對原阿片堿具有較高的選擇性、良好的可回收...
【文章來源】:湖南理工學(xué)院湖南省
【文章頁數(shù)】:63 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
圖1.1分子印跡技術(shù)原理圖
粒。最后,在60℃下真空干燥箱中干燥24小時,之后得到所需的Fe3O4@SiO2納米顆粒。2.2.2.3Fe3O4@SiO2@MPS納米粒子的制備得到Fe3O4@SiO2納米微球之后用MPS對Fe3O4@SiO2納米粒子進行修飾。簡單地說,在50毫升超純水和5毫升醋酸的混合溶液中加入500微升KH-570硅烷偶聯(lián)劑。然后,將上述混合物轉(zhuǎn)移到三頸燒瓶中,并在室溫下使用機械攪拌6h。攪拌完成之后,添加400mgFe3O4@SiO2納米粒子,并在60℃水浴條件下攪拌6h。反應(yīng)完后用超純水洗滌材料三次,將得到的產(chǎn)品在60℃真空干燥箱中干燥24h。最后獲得Fe3O4@SiO2@MPS納米粒子。圖2-1MMIP合成線路圖2.2.2.4MMIP納米粒子的的制備采用磁性分子印跡技術(shù)制備了MMIP和MNIP。首先,將0.1mmol與含有0.5mmol4-VP的60mL乙腈混合;旌衔镌4℃下自組裝12h,形成PRO-4-VP絡(luò)合物。然后,將0.05gFe3O4@SiO2@MPS磁性納米顆粒、1.2mmol偶氮二異丁腈和0.3mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯加入到150mL四頸燒瓶中,并在65℃水浴條件下攪拌24小時。合成的MMIP用乙醇和乙酸和甲醇的混合溶液(V/V,
湖南理工學(xué)院碩士學(xué)位論文第2章111:9)三次,之后洗脫液用紫外-可見光譜法進行檢測。而MNIP的制備方法前一種方法相似,只是未加入原阿片堿模板。2.2.3吸附實驗2.3.1.1熱力學(xué)和動力學(xué)吸附實驗采用熱力學(xué)吸附和動力學(xué)吸附實驗對聚合物的吸附性能進行了研究。在吸附熱力學(xué)實驗中,在原阿片堿的溶液(5mL)中加入相同質(zhì)量(20mg)的聚合物。溶液的濃度范圍為20-200μg/mL,在298K恒溫水浴振蕩器下震蕩300分鐘。之后使用磁鐵分離聚合物和溶液。使用紫外分光光度計測定280nm處上清液的濃度。吸附量按式(3-1)計算:Qe=(Co-Ce)V/m(2-1)式中,Qe表示平衡吸附量(mg/g);CO和Ce分別表示初始濃度和平衡濃度(μg/mL)。V是所有溶液的體積(mL),m是聚合物的重量(mg)。在動態(tài)吸附實驗中,將固定質(zhì)量的聚合物(20mg)加入到原阿片堿溶液中(5mL,120ug/mL)中,并在恒溫水浴震蕩器中搖動,分別在10、30、60、120、180、240和300min取出。然后使用超強磁鐵對MMIP(MNIP)和溶液進行分離。上清液濃度測定方法和計算得方法與熱力學(xué)吸附相同。2.3.1.2MMIP和MNIP的吸附選擇性研究為了測定MMIP和MNIP對原阿片堿的選擇性,選擇了血根堿、白屈菜紅堿和別隱品堿(原阿片堿及其類似物的結(jié)構(gòu)如圖2-2所示)作為參考,因為它們與原阿片堿具有相似的官能團。將聚合物(20mg)分別加入到原阿片堿、血根堿、白屈菜紅堿、別隱品堿的溶液(5mL)中。將混合溶液在298K下振蕩300min,震蕩完后使用磁鐵分離MMIP(MNIP)和溶液。用紫外分光光度計分別測定原阿片堿、血根堿、白屈菜紅堿和別隱品堿的濃度。圖2-2別隱品堿、血根堿、白屈菜紅堿、原阿片堿和苯酚結(jié)構(gòu)圖
【參考文獻】:
期刊論文
[1]Fe3O4磁性分子印跡聚合物的研究進展[J]. 李凱,孫蕊,彭羽,項克,郭敏杰. 化學(xué)研究與應(yīng)用. 2015(12)
[2]一測多評法測定博落回果實中原阿片堿、別隱品堿、血根堿和白屈菜紅堿的含量[J]. 李文亮,曾建國,劉發(fā)寶,張雪. 湖南中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報. 2011(07)
[3]HPLC法同時測定博落回不同部位原阿片堿、別隱品堿的含量[J]. 黃敬,曾建國,羅衛(wèi)梅,羅忠勇. 湖南中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報. 2010(01)
[4]分子印跡技術(shù)的原理與應(yīng)用進展[J]. 彭友元. 泉州師范學(xué)院學(xué)報. 2007(04)
[5]分子印跡技術(shù)及其應(yīng)用[J]. 姜忠義,賈琦鵬. 石油化工. 2002(08)
本文編號:3543192
【文章來源】:湖南理工學(xué)院湖南省
【文章頁數(shù)】:63 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
圖1.1分子印跡技術(shù)原理圖
粒。最后,在60℃下真空干燥箱中干燥24小時,之后得到所需的Fe3O4@SiO2納米顆粒。2.2.2.3Fe3O4@SiO2@MPS納米粒子的制備得到Fe3O4@SiO2納米微球之后用MPS對Fe3O4@SiO2納米粒子進行修飾。簡單地說,在50毫升超純水和5毫升醋酸的混合溶液中加入500微升KH-570硅烷偶聯(lián)劑。然后,將上述混合物轉(zhuǎn)移到三頸燒瓶中,并在室溫下使用機械攪拌6h。攪拌完成之后,添加400mgFe3O4@SiO2納米粒子,并在60℃水浴條件下攪拌6h。反應(yīng)完后用超純水洗滌材料三次,將得到的產(chǎn)品在60℃真空干燥箱中干燥24h。最后獲得Fe3O4@SiO2@MPS納米粒子。圖2-1MMIP合成線路圖2.2.2.4MMIP納米粒子的的制備采用磁性分子印跡技術(shù)制備了MMIP和MNIP。首先,將0.1mmol與含有0.5mmol4-VP的60mL乙腈混合;旌衔镌4℃下自組裝12h,形成PRO-4-VP絡(luò)合物。然后,將0.05gFe3O4@SiO2@MPS磁性納米顆粒、1.2mmol偶氮二異丁腈和0.3mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯加入到150mL四頸燒瓶中,并在65℃水浴條件下攪拌24小時。合成的MMIP用乙醇和乙酸和甲醇的混合溶液(V/V,
湖南理工學(xué)院碩士學(xué)位論文第2章111:9)三次,之后洗脫液用紫外-可見光譜法進行檢測。而MNIP的制備方法前一種方法相似,只是未加入原阿片堿模板。2.2.3吸附實驗2.3.1.1熱力學(xué)和動力學(xué)吸附實驗采用熱力學(xué)吸附和動力學(xué)吸附實驗對聚合物的吸附性能進行了研究。在吸附熱力學(xué)實驗中,在原阿片堿的溶液(5mL)中加入相同質(zhì)量(20mg)的聚合物。溶液的濃度范圍為20-200μg/mL,在298K恒溫水浴振蕩器下震蕩300分鐘。之后使用磁鐵分離聚合物和溶液。使用紫外分光光度計測定280nm處上清液的濃度。吸附量按式(3-1)計算:Qe=(Co-Ce)V/m(2-1)式中,Qe表示平衡吸附量(mg/g);CO和Ce分別表示初始濃度和平衡濃度(μg/mL)。V是所有溶液的體積(mL),m是聚合物的重量(mg)。在動態(tài)吸附實驗中,將固定質(zhì)量的聚合物(20mg)加入到原阿片堿溶液中(5mL,120ug/mL)中,并在恒溫水浴震蕩器中搖動,分別在10、30、60、120、180、240和300min取出。然后使用超強磁鐵對MMIP(MNIP)和溶液進行分離。上清液濃度測定方法和計算得方法與熱力學(xué)吸附相同。2.3.1.2MMIP和MNIP的吸附選擇性研究為了測定MMIP和MNIP對原阿片堿的選擇性,選擇了血根堿、白屈菜紅堿和別隱品堿(原阿片堿及其類似物的結(jié)構(gòu)如圖2-2所示)作為參考,因為它們與原阿片堿具有相似的官能團。將聚合物(20mg)分別加入到原阿片堿、血根堿、白屈菜紅堿、別隱品堿的溶液(5mL)中。將混合溶液在298K下振蕩300min,震蕩完后使用磁鐵分離MMIP(MNIP)和溶液。用紫外分光光度計分別測定原阿片堿、血根堿、白屈菜紅堿和別隱品堿的濃度。圖2-2別隱品堿、血根堿、白屈菜紅堿、原阿片堿和苯酚結(jié)構(gòu)圖
【參考文獻】:
期刊論文
[1]Fe3O4磁性分子印跡聚合物的研究進展[J]. 李凱,孫蕊,彭羽,項克,郭敏杰. 化學(xué)研究與應(yīng)用. 2015(12)
[2]一測多評法測定博落回果實中原阿片堿、別隱品堿、血根堿和白屈菜紅堿的含量[J]. 李文亮,曾建國,劉發(fā)寶,張雪. 湖南中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報. 2011(07)
[3]HPLC法同時測定博落回不同部位原阿片堿、別隱品堿的含量[J]. 黃敬,曾建國,羅衛(wèi)梅,羅忠勇. 湖南中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報. 2010(01)
[4]分子印跡技術(shù)的原理與應(yīng)用進展[J]. 彭友元. 泉州師范學(xué)院學(xué)報. 2007(04)
[5]分子印跡技術(shù)及其應(yīng)用[J]. 姜忠義,賈琦鵬. 石油化工. 2002(08)
本文編號:3543192
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