本文探討了合成二苯基硫脲（DPTU）的方法,并分析了各生產(chǎn)方法的優(yōu)劣,針對(duì)其中以硫磺為催化劑,在回流溫度下合成二苯基硫脲（DPTU）的生產(chǎn)方法,考察了催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)pH值等對(duì)產(chǎn)品收率和純度的影響。 

【文章來(lái)源】：山東化工. 2020,49(08)

【文章頁(yè)數(shù)】：3 頁(yè)

【部分圖文】：

催化劑用量對(duì)二苯基硫脲(DPTU)收率及質(zhì)量的影響

實(shí)驗(yàn)選取苯胺與二硫化碳的物質(zhì)的量比為1∶1，反應(yīng)時(shí)間固定為4h，硫磺用量為苯胺質(zhì)量的2.4%，考察反應(yīng)溫度對(duì)二苯基硫脲(DPTU)收率和純度的影響，結(jié)果見(jiàn)表2。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明(圖二)反應(yīng)溫度對(duì)二苯基硫脲(DPTU)的收率和純度均有較大的影響，常溫下反應(yīng)速度非常緩慢，夏季反應(yīng)完全需要15d的時(shí)間，隨著溫度的升高，反應(yīng)速率大大增加，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到70℃時(shí)，二苯基硫脲(DPTU)的收率為96.4%，純度為96.5%，繼續(xù)升高溫度，產(chǎn)品的收率和純度均無(wú)大幅度的升高。綜合產(chǎn)品的收率、純度及經(jīng)濟(jì)效益，選取反應(yīng)溫度為70℃。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明(圖3)反應(yīng)體系起始p H值升高有利于產(chǎn)品收率和純度的提高，當(dāng)反應(yīng)體系起始p H值達(dá)到8.0以上時(shí)，產(chǎn)品的收率和純度趨于穩(wěn)定，綜合考慮，p H值穩(wěn)定在8.0為宜。反應(yīng)體系中由于反應(yīng)溫度較高，在配比過(guò)程中二硫化碳過(guò)量，造成體系內(nèi)p H值偏低，苯胺和二硫化碳反應(yīng)生成二苯基硫脲(DPTU)和硫化氫氣體，由于硫化氫是酸性氣體，適當(dāng)提高反應(yīng)的p H值，可以促進(jìn)反應(yīng)向正方向進(jìn)行，有利于產(chǎn)品收率和純度的提高。5 結(jié)語(yǔ)


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