氧氟沙星表面印跡材料的制備及其識別與拆分性能的研究
發(fā)布時間:2021-11-29 13:26
因為手性藥物具有不同的立體構型,所以具有獨特的生物活性,毒理和藥物作用,獲得高純度的手性單一對映體藥物和減少藥物用量是手性藥物研究的前沿和趨勢。因此,研究成本低、效率高的手性拆分方法具有重要的意義和較高的實用價值。本課題采用“接枝交聯(lián)聚合與印跡過程同步進行”的新型表面印跡技術,制得了性能良好的S-氧氟沙星印跡材料MIP-PAM/PSA和MIP-PAM-DAC/PSA,并且探究印跡材料MIP-PAM/PSA和MIP-PAM-DAC/PSA對氧氟沙星的手性識別與拆分性能,研究結果具有一定的價值。首先,利用過硫酸銨與氨基表面形成引發(fā)體系,引發(fā)單體丙烯酰胺(AM)的接枝聚合制備得到接枝微粒PAM/PSA;分別對兩種微粒PSA和PAM/PSA進行紅外表征并對接枝微粒PAM/PSA進行接枝度的測定,同時探索反應條件對接枝聚合反應過程的影響。結果表明反應的最佳條件為:單體(丙烯酰胺)AM的濃度為11.1%,引發(fā)劑的用量0.4g,反應溫度為30℃。在此反應條件下進行接枝聚合反應8h,PAM/PSA的接枝度可達476.9mg/g。采用與上述相同的研究方法,研究了雙單體丙烯酰胺(AM)和丙烯酰氧乙基三甲基...
【文章來源】:中北大學山西省
【文章頁數(shù)】:80 頁
【學位級別】:碩士
【部分圖文】:
共價型和非共價型分子印跡基本原理示意圖[42]
中北大學學位論文12處各濃度S-氧氟沙星溶液的吸光度。繪制氧氟沙星標準曲線如圖2-1。圖2-1氧氟沙星標準曲線Figure.2-1Thestandardcurveof(2)吸附動力學曲線將已經配制好的25ml,0.004g/L的氧氟沙星溶液移入已經準確稱量好0.05g功能微粒PAM/PSA的錐形瓶中,另外分別移取25ml的0.004g/L溶液置于若干空的錐形瓶中。將所有錐形瓶封口后置于30℃恒溫振蕩箱中振蕩。每隔30分取一個錐形瓶,靜置離心,取上清液,分別測其溶液中的濃度。按公式(2.3)[64]計算氧氟沙星的吸附量,繪制吸附量(Q)-時間(t)的吸附動力學曲線,確定吸附平衡時間。0(-)tQmCVC=(2-3)式(2-3)中,Q是接枝微粒PAM/PSA對氧氟沙星的吸附量(mg/g);V是氧氟沙星溶液體積(mL);C0是氧氟沙星溶液的初始濃度(g/L);Ct是t時刻氧氟沙星溶液的濃度(g/L);m是接枝微粒PAM/PSA的質量(g)。采用與上述相同的方法測定微粒PAM-DAC/PSA對氧氟沙星的吸附動力學曲線。(3)等溫吸附曲線將配制好的濃度梯度為0.002、0.003、0.004、0.005、0.006、0.007、0.008g/L的25ml氧氟沙星溶液移入已稱取好0.05g接枝微粒PAM/PSA的錐形瓶中,再做一組空白對照實驗將所有的錐形瓶貼好相應的標簽,封口放入30℃下恒溫振蕩箱中進行吸附實驗,吸附3h后結束吸附實驗,將溶液取出靜置。取上清液,測其紫外吸收強度,根據(jù)式2-3計算
中北大學學位論文14功能微粒PAM/PSA的反應過程如圖2-2所示,首先在引發(fā)劑過硫酸銨的引發(fā)作用下,過硫酸銨與伯胺樹脂微球(PSA)表面的氨基構成氧化-還原體系,在微球PSA表面有大量的氨基自由基,然后氨基自由基與丙烯酰胺接枝聚合,制備得到了接枝微粒PAM/PSA。圖2-2接枝微粒PAM/PSA的制備過程Figure2-2PreparationprocessofPAM/PSA2.2.2PAM-DAC/PSA的制備過程功能微粒PAM-DAC/PSA的反應過程如圖2-3所示,首先在引發(fā)劑過硫酸銨的引發(fā)作用下,過硫酸銨與伯胺樹脂微球(PSA)表面的氨基構成氧化-還原體系,在微球PSA表面有大量的氨基自由基,然后氨基自由基與丙烯酰胺(AM)和丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(DAC)接枝聚合制備得到了接枝微粒PAM-DAC/PSA。圖2-3接枝微粒PAM-DAC/PSA的制備過程Figure2-3PreparationprocessofPAM-DAC/PSA2.2.3PAM/PSA與PAM-DAC/PSA的接枝度的測定通過稱量法計算得在最佳條件下制備的接枝微粒PAM/PSA接枝度為476.9mg/g。NH2PSA+CONH2HCH2C+COCHHO2CCH2CH2NClCH3CH3CH3NH2HNPSANHCH2H2CCHCnOOCH2CH2NClCH3CH3CH3HCCONH2n
【參考文獻】:
期刊論文
[1]分子印跡技術在藥物提取領域的應用和展望[J]. 焦佳琪,薛燕斌,楊慧珍,孫體健. 中國藥物與臨床. 2018(02)
[2]L-酒石酸二乙酯萃取拆分氧氟沙星對映體的研究[J]. 張維陽,崔興,蔣淑嫻,宋慧潔,周容帆,葉向群,何潮洪. 高校化學工程學報. 2017(04)
[3]溶膠凝膠法合成CaYAlO4∶Mn4+紅色熒光粉及其熒光性能研究[J]. 陳彩花,楊國輝,梁利芳,蒙麗麗,張麗霞. 發(fā)光學報. 2017(05)
[4]分子印跡電化學傳感器制備及在蛋白質檢測上的應用[J]. 劉艷麗,李小軍,賀曉榮,李延斌,李紅朝. 化工進展. 2017(07)
[5]生物堿分子表面印跡聚合物材料的設計與制備及其分子識別特性[J]. 曹林交,高保嬌,胡偉民. 應用化學. 2014(12)
[6]基于分子印跡電聚合膜的酸性橙Ⅱ傳感器的研究及應用[J]. 韋壽蓮,蘇緒賢,汪洪武,嚴子軍. 分析測試學報. 2014(06)
[7]Fabrication and evaluation of molecularly imprinted regenerated cellulose composite membranes via atom transfer radical polymerization[J]. Yi-Lin Wu,Yong-Sheng Yan,Jian-Ming Pan,Xiao-Hui Dai,Wei-Dong Shi,Min-Jia Meng. Chinese Chemical Letters. 2014(02)
[8]糠醛在碳納米管修飾電極上的電化學行為[J]. 林永平,付艷輝,陳天生,王立世. 上海師范大學學報(自然科學版). 2012(01)
[9]表面分子印跡技術研究進展[J]. 尹曉斐,湯水粉,劉瑋,盧春華,楊黃浩. 福州大學學報(自然科學版). 2011(05)
[10]高效毛細管電泳法在體內藥物分析的應用[J]. 張慧文,何麗明. 中國醫(yī)院藥學雜志. 2007(08)
碩士論文
[1]新型表面分子印跡聚合物對手性藥物(S)-萘普生的吸附分離[D]. 譚琦.湘潭大學 2016
[2]手性二胺化合物的合成及其在催化不對稱Michael反應中的研究[D]. 任峰波.蘭州大學 2009
[3]表面分子印記聚合物的制備及其在農殘檢測中的應用[D]. 劉仁勇.中國科學技術大學 2009
本文編號:3526586
【文章來源】:中北大學山西省
【文章頁數(shù)】:80 頁
【學位級別】:碩士
【部分圖文】:
共價型和非共價型分子印跡基本原理示意圖[42]
中北大學學位論文12處各濃度S-氧氟沙星溶液的吸光度。繪制氧氟沙星標準曲線如圖2-1。圖2-1氧氟沙星標準曲線Figure.2-1Thestandardcurveof(2)吸附動力學曲線將已經配制好的25ml,0.004g/L的氧氟沙星溶液移入已經準確稱量好0.05g功能微粒PAM/PSA的錐形瓶中,另外分別移取25ml的0.004g/L溶液置于若干空的錐形瓶中。將所有錐形瓶封口后置于30℃恒溫振蕩箱中振蕩。每隔30分取一個錐形瓶,靜置離心,取上清液,分別測其溶液中的濃度。按公式(2.3)[64]計算氧氟沙星的吸附量,繪制吸附量(Q)-時間(t)的吸附動力學曲線,確定吸附平衡時間。0(-)tQmCVC=(2-3)式(2-3)中,Q是接枝微粒PAM/PSA對氧氟沙星的吸附量(mg/g);V是氧氟沙星溶液體積(mL);C0是氧氟沙星溶液的初始濃度(g/L);Ct是t時刻氧氟沙星溶液的濃度(g/L);m是接枝微粒PAM/PSA的質量(g)。采用與上述相同的方法測定微粒PAM-DAC/PSA對氧氟沙星的吸附動力學曲線。(3)等溫吸附曲線將配制好的濃度梯度為0.002、0.003、0.004、0.005、0.006、0.007、0.008g/L的25ml氧氟沙星溶液移入已稱取好0.05g接枝微粒PAM/PSA的錐形瓶中,再做一組空白對照實驗將所有的錐形瓶貼好相應的標簽,封口放入30℃下恒溫振蕩箱中進行吸附實驗,吸附3h后結束吸附實驗,將溶液取出靜置。取上清液,測其紫外吸收強度,根據(jù)式2-3計算
中北大學學位論文14功能微粒PAM/PSA的反應過程如圖2-2所示,首先在引發(fā)劑過硫酸銨的引發(fā)作用下,過硫酸銨與伯胺樹脂微球(PSA)表面的氨基構成氧化-還原體系,在微球PSA表面有大量的氨基自由基,然后氨基自由基與丙烯酰胺接枝聚合,制備得到了接枝微粒PAM/PSA。圖2-2接枝微粒PAM/PSA的制備過程Figure2-2PreparationprocessofPAM/PSA2.2.2PAM-DAC/PSA的制備過程功能微粒PAM-DAC/PSA的反應過程如圖2-3所示,首先在引發(fā)劑過硫酸銨的引發(fā)作用下,過硫酸銨與伯胺樹脂微球(PSA)表面的氨基構成氧化-還原體系,在微球PSA表面有大量的氨基自由基,然后氨基自由基與丙烯酰胺(AM)和丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(DAC)接枝聚合制備得到了接枝微粒PAM-DAC/PSA。圖2-3接枝微粒PAM-DAC/PSA的制備過程Figure2-3PreparationprocessofPAM-DAC/PSA2.2.3PAM/PSA與PAM-DAC/PSA的接枝度的測定通過稱量法計算得在最佳條件下制備的接枝微粒PAM/PSA接枝度為476.9mg/g。NH2PSA+CONH2HCH2C+COCHHO2CCH2CH2NClCH3CH3CH3NH2HNPSANHCH2H2CCHCnOOCH2CH2NClCH3CH3CH3HCCONH2n
【參考文獻】:
期刊論文
[1]分子印跡技術在藥物提取領域的應用和展望[J]. 焦佳琪,薛燕斌,楊慧珍,孫體健. 中國藥物與臨床. 2018(02)
[2]L-酒石酸二乙酯萃取拆分氧氟沙星對映體的研究[J]. 張維陽,崔興,蔣淑嫻,宋慧潔,周容帆,葉向群,何潮洪. 高校化學工程學報. 2017(04)
[3]溶膠凝膠法合成CaYAlO4∶Mn4+紅色熒光粉及其熒光性能研究[J]. 陳彩花,楊國輝,梁利芳,蒙麗麗,張麗霞. 發(fā)光學報. 2017(05)
[4]分子印跡電化學傳感器制備及在蛋白質檢測上的應用[J]. 劉艷麗,李小軍,賀曉榮,李延斌,李紅朝. 化工進展. 2017(07)
[5]生物堿分子表面印跡聚合物材料的設計與制備及其分子識別特性[J]. 曹林交,高保嬌,胡偉民. 應用化學. 2014(12)
[6]基于分子印跡電聚合膜的酸性橙Ⅱ傳感器的研究及應用[J]. 韋壽蓮,蘇緒賢,汪洪武,嚴子軍. 分析測試學報. 2014(06)
[7]Fabrication and evaluation of molecularly imprinted regenerated cellulose composite membranes via atom transfer radical polymerization[J]. Yi-Lin Wu,Yong-Sheng Yan,Jian-Ming Pan,Xiao-Hui Dai,Wei-Dong Shi,Min-Jia Meng. Chinese Chemical Letters. 2014(02)
[8]糠醛在碳納米管修飾電極上的電化學行為[J]. 林永平,付艷輝,陳天生,王立世. 上海師范大學學報(自然科學版). 2012(01)
[9]表面分子印跡技術研究進展[J]. 尹曉斐,湯水粉,劉瑋,盧春華,楊黃浩. 福州大學學報(自然科學版). 2011(05)
[10]高效毛細管電泳法在體內藥物分析的應用[J]. 張慧文,何麗明. 中國醫(yī)院藥學雜志. 2007(08)
碩士論文
[1]新型表面分子印跡聚合物對手性藥物(S)-萘普生的吸附分離[D]. 譚琦.湘潭大學 2016
[2]手性二胺化合物的合成及其在催化不對稱Michael反應中的研究[D]. 任峰波.蘭州大學 2009
[3]表面分子印記聚合物的制備及其在農殘檢測中的應用[D]. 劉仁勇.中國科學技術大學 2009
本文編號:3526586
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