本文關鍵詞：應用QuEChERS-質譜聯(lián)用技術快速篩查食藥兩用植物中的農(nóng)藥多殘留研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：食藥兩用植物如人參等在我國有悠久的種植和應用歷史,一直伴隨在我國人民日常生產(chǎn)生活中,同時食藥兩用植物也是中華民族瑰寶-中醫(yī)醫(yī)學的重要組成部分。所以食藥兩用植物包括食藥兩用植物一直是我國人民防病治病的重要工具,對保障國人健康和中華民族繁衍昌盛發(fā)揮了巨大的作用。近年來,為了提高食藥兩用植物的產(chǎn)量和經(jīng)濟價值,在栽培過程中會使用農(nóng)藥,這就造成了食藥兩用植物的農(nóng)藥殘留問題。隨著一些安全事件的爆發(fā),食品、藥品安全問題越來越引起人們的重視,農(nóng)藥殘留問題就是其中常見的問題。農(nóng)藥殘留問題更在一定程度上影響著我國中藥材產(chǎn)業(yè)的現(xiàn)代化和國際化,也影響著我國食藥兩用植物在國際市場中的聲譽。本實驗采用了Qu ECh ERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe簡寫,快速、簡單、價廉、高效、耐用、安全的方法簡稱)方法作為前處理技術,結合氣相色譜-串聯(lián)質譜法(GC-MS/MS)和超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法(UHPHC-MS/MS)對近160種農(nóng)藥進行定性和定量分析,填補了我國在這方面檢測技術的空白,取得了滿意的結果,為進行人參、金銀花等樣品進行了農(nóng)藥篩查。具體內(nèi)容如下:①利用氣相色譜-串聯(lián)質譜(GC-MS/MS)檢測技術,采用Qu ECh ERS法作為樣品前處理方法,建立了能食藥兩用植物中144種農(nóng)藥殘留的檢測方法。探究了樣品前處理過程中提取溶劑、緩沖鹽體系、凈化劑組合和用量對樣品提取、凈化等方面的影響。最終確定了乙腈提取,甲苯復溶,以混合凈化劑凈化,過有機膜后用GC-MS/MS測定,外標法定量。144種農(nóng)藥在10-2000μg/kg之間線性關系良好,相關系數(shù)(r2)0.983;除乙酰甲胺磷、滅蟲威、西瑪津、克菌丹、異狄氏劑、異菌脲外,其余農(nóng)藥的定量限(LOQ)均低于20μg/kg;在20、50、200μg/kg的添加水平下,除乙酰甲胺磷、艾氏劑和雙甲瞇回收率偏低外,其余141種目標物的平均回收率在74.3%-111.8%之間,相對標準偏差(RSD)為0.5%-14.6%。與已有的標準方法對比,此方法不僅檢測結果一致,而且高效、快速,準確性好,靈敏度高,適用于食藥兩用植物中144種農(nóng)藥殘留的快速篩查與定量分析。②采用超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法(UHPHC-MS/MS)結合動態(tài)多反應檢測技術(d MRM),采用Qu ECh ERS前處理方法,建立了能應用于人參、金銀花等食藥兩用植物中85種農(nóng)藥殘留的檢測方法。最終確定了乙腈提取,以混合凈化劑凈化,過有機膜后用UHPHC-MS/MS測定,外標法定量。85種農(nóng)藥在5-200μg/kg之間線性關系良好,相關系數(shù)(r2)0.990;在20、50、200μg/kg的添加水平下,85種目標物的平均回收率在66.7%-120.1%之間,相對標準偏差(RSD)絕大部分小于15.0%。本方法的LOQs在0.30-26.0μg/kg,均小于中國藥典、美國藥典、英國藥典里規(guī)定的最大殘留限量(MRLs)。本方法具有簡單、快速、靈敏、準確、高通量等優(yōu)點,適合應用到篩選食藥兩用中藥材中的農(nóng)藥殘留。③利用以上建立的2個檢測方法,對北京等地采集的人參、金銀花、枸杞、西洋參、茯苓、白術、柴胡、牡丹皮的食藥兩用植物樣品進行檢測。樣品采集時間為2013-2014年,樣品總量達到近500個。通過對樣品的篩查,數(shù)據(jù)的分析整理,找出了殘留率高的食藥兩用植物種類和農(nóng)藥目標物,數(shù)據(jù)的積累和歸納為我國食藥兩用植物的安全狀況評價提供了依據(jù)。
【關鍵詞】：氣相色譜-串聯(lián)質譜 農(nóng)藥多殘留 食藥兩用植物 Qu ECh ERS 超高效液相色譜-串聯(lián)質譜 動態(tài)多反應監(jiān)測
【學位授予單位】：山東農(nóng)業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：O657.63;TS207.53
【目錄】：

• 摘要9-11
• Abstract11-13
• 1 引言13-24
• 1.1 研究背景13
• 1.2 食藥兩用植物農(nóng)藥殘留問題13-14
• 1.3 現(xiàn)代農(nóng)藥殘留的分析樣品處理技術14-20
• 1.3.1 提取溶劑和方法的選擇15-17
• 1.3.1.1 振蕩法15
• 1.3.1.2 超聲波提取法15-16
• 1.3.1.3 微波輔助提取法16
• 1.3.1.4 基質固相分散萃取法16
• 1.3.1.5 加速溶劑萃取法16
• 1.3.1.6 超臨界流體萃取法16-17
• 1.3.1.7 濁點萃取法17
• 1.3.1.8 均質提取法17
• 1.3.2 凈化方法的選擇17-20
• 1.3.2.1 固相萃取法17-18
• 1.3.2.2 液-液萃取法18
• 1.3.2.3 固相微萃取技術18
• 1.3.2.4 柱層析法18-19
• 1.3.2.5 凝膠滲透色譜19
• 1.3.2.6 Qu ECh ERS方法19-20
• 1.4 儀器分析方法20-22
• 1.4.1 氣相色譜法20
• 1.4.2 氣相色譜-質譜法20
• 1.4.3 氣相色譜-串聯(lián)質譜法20-21
• 1.4.4 高效液相色譜法21
• 1.4.5 液相色譜-質譜法21
• 1.4.6 液相色譜-串聯(lián)質譜法21-22
• 1.4.7 薄層色譜法22
• 1.5 研究的目的、意義及研究內(nèi)容22-24
• 1.5.1 研究的目的、意義22
• 1.5.2 研究內(nèi)容22-24
• 2 材料與方法24-27
• 2.1 實驗材料24-25
• 2.1.1 樣品原料24
• 2.1.2 化學試劑24
• 2.1.3 農(nóng)藥標準品24-25
• 2.1.4 實驗儀器25
• 2.2 實驗方法25-27
• 2.2.1 GC/MS-MS色譜分析條件25
• 2.2.2 GC/MS-MS質譜分析條件25
• 2.2.3 UHPLC/MS-MS色譜分析條件25-26
• 2.2.4UHPLC/MS-MS質譜分析條件26
• 2.2.5 標準溶液的配置26-27
• 2.2.6 樣品前處理27
• 2.2.6.1 GC/MS-MS前處理方法27
• 2.2.6.2 UHPLC/MS-MS前處理方法27
• 3 結果與分析27-59
• 3.1 基質效應27-28
• 3.2 提取溶劑的選擇28-30
• 3.3 緩沖鹽體系的選擇30-31
• 3.4Qu ECh ERS凈化劑的選擇和用量31-36
• 3.4.1 Mg SO4使用優(yōu)化31
• 3.4.2 凈化劑的選擇和用量31-36
• 3.4.2.1 凈化劑的選擇31-33
• 3.4.2.2 凈化劑的用量33-36
• 3.5 線性范圍、定量限、回收率和精密度36-52
• 3.5.1 GC/MS-MS線性范圍、定量限、回收率和精密度36-43
• 3.5.2 UHPLC/MS-MS線性范圍、定量限、回收率和精密度43-52
• 3.6 方法適用性的驗證52-59
• 3.6.1 模擬陽性樣品的檢測52-58
• 3.6.2 實際樣品的測量58-59
• 4 地區(qū)食藥兩用植物農(nóng)藥殘留篩查情況59-61
• 5 結論61
• 6 創(chuàng)新點和進一步的研究方向61-63
• 6.1 創(chuàng)新點61-62
• 6.2 進一步研究方向62-63
• 參考文獻63-70
• 附錄70-80
• 致謝80-81
• 攻讀學位期間發(fā)表論文情況81

【參考文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前4條

1 吳劍威;徐榮;趙潤懷;陳波;陳君;;QuEChERS-氣相色譜法快速檢測五十種中藥材中九種有機氯農(nóng)藥殘留的方法研究[J];分析科學學報;2011年02期

2 蔣施;趙穎;郭雋;劉寧;潘偉;鐘鈺;金雁;姚家彪;;蔬菜和食用菌中11種氨基甲酸酯農(nóng)藥的UPLC-MS/MS確證方法研究[J];分析試驗室;2009年S2期

3 鄭鋒;龐國芳;李巖;王明林;范春林;;凝膠滲透色譜凈化氣相色譜-質譜法檢測河豚魚、鰻魚和對蝦中191種農(nóng)藥殘留[J];色譜;2009年05期

4 文君;孫成均;繆紅;王鮮俊;彭喜雨;;高效液相色譜法同時測定蔬菜中5種氨基甲酸酯類農(nóng)藥[J];中國衛(wèi)生檢驗雜志;2007年06期

  本文關鍵詞：應用QuEChERS-質譜聯(lián)用技術快速篩查食藥兩用植物中的農(nóng)藥多殘留研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：351396