本文關(guān)鍵詞：基于金屬有機骨架材料的固相萃取在樣品前處理中的應(yīng)用，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：金屬有機骨架化合物(metal-organic frameworks, MOFs)是一類由金屬離子與有機配體配位形成的晶體多孔材料，具有豐富的組成和結(jié)構(gòu)、巨大的比表面積、良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性等特點。固相萃取是分離科學(xué)中最具活力的樣品預(yù)處理方法之一，廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、臨床、藥物和化工等領(lǐng)域。目前固相萃取技術(shù)不斷深化發(fā)展，并期望通過新型的化學(xué)吸附劑的發(fā)現(xiàn)和使用，，實現(xiàn)從復(fù)雜環(huán)境樣品中預(yù)富集和分離被分析物的目的。本論文旨在探索金屬有機骨架材料作為固相萃取的吸附劑在樣品前處理中的發(fā)展?jié)摿�，主要�?nèi)容與創(chuàng)新點概括如下: 1.室溫下合成粒徑均一的金屬有機骨架化合物MOF-5晶體，并通過傅里葉變換紅外光譜、單晶衍射和掃描電鏡等進行表征。通過與高效液相色譜聯(lián)用，把它作為固相萃取的吸附劑首次用于富集環(huán)境水樣中的多環(huán)芳烴。盡管MOF-5對水較為敏感，在萃取過程中晶體也發(fā)生了一定的變化，但金屬骨架化合物的電子云與多環(huán)芳烴上的苯環(huán)產(chǎn)生的π-π共軛效應(yīng)以及MOF中心金屬離子與多環(huán)芳烴的π電子之間的絡(luò)合作用仍然使得MOF-5對多環(huán)芳烴表現(xiàn)出來較強的吸附能力。優(yōu)化后的實驗方法對5種多環(huán)芳烴的檢出限為0.4-4ng L-1，回收率為80.2-120.2%，相對標(biāo)準偏差低于11.7%。 2.水相中快速合成沸石咪唑酯骨架材料并用作固相萃取的吸附劑，與高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)相結(jié)合，應(yīng)用于環(huán)境水樣中痕量全氟化合物的萃取。該材料的合成方法簡單方便，以水代替有機溶劑，具有綠色環(huán)保等優(yōu)點。合成的材料比表面積大、疏水性強、化學(xué)穩(wěn)定性好且對水特別穩(wěn)定，適合用于環(huán)境水樣中持續(xù)性有機污染物的吸附。本實驗詳細考察了水樣體積、離子強度、洗脫溶劑及體積等因素對萃取效果的影響。結(jié)果表明，該方法用于測定水樣中全氟己酸、全氟辛酸和全氟辛烷磺酸鉀的含量，具有檢出限低、靈敏度高和重復(fù)性好等優(yōu)點，是一個可靠的檢測方法。 3.在殼聚糖水凝膠中成功制備了沸石咪唑酯骨架化合物和殼聚糖的復(fù)合材料，建立了一種以該材料作為吸附劑，來分析環(huán)境樣品中擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留的前處理方法。該種糅合了殼聚糖的復(fù)合材料，以其獨有的結(jié)構(gòu)特點和殼聚糖的吸附性，使得其從水樣中萃取農(nóng)殘分析物的過程快速有效。我們對萃取速率、分散劑、改性劑等因素進行了考察。在最佳優(yōu)化條件下，得到了較好的線性，且檢測限達到0.01-0.15ng L-1。對實際水樣中的農(nóng)藥殘留進行了分析，得到了79.20-116.28%的回收率。
【關(guān)鍵詞】：樣品前處理 固相萃取 金屬有機骨架材料 沸石咪唑酯骨架材料 多環(huán)芳烴 全氟化合物 擬除蟲菊酯
【學(xué)位授予單位】：湖南大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類號】：O658.2
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第1章 緒論10-24
• 1.1 金屬有機骨架材料10-15
• 1.1.1 金屬有機骨架材料的分類10-12
• 1.1.2 金屬有機骨架材料的特點12-14
• 1.1.3 金屬有機骨架材料的應(yīng)用14-15
• 1.2 固相萃取技術(shù)15-19
• 1.2.1 固相萃取的基本原理和步驟16-17
• 1.2.2 固相萃取的裝置17-18
• 1.2.3 固相萃取的應(yīng)用18-19
• 1.3 新材料在固相萃取中的應(yīng)用19-21
• 1.3.1 碳納米管在固相萃取中的應(yīng)用20
• 1.3.2 分子印跡聚合物在固相萃取中的應(yīng)用20-21
• 1.3.3 納米粒子在固相萃取中的應(yīng)用21
• 1.4 持續(xù)性有機污染物分析21-22
• 1.5 本文立題思想22-24
• 第2章 金屬有機骨架材料作為固相萃取劑富集環(huán)境水樣中的多環(huán)芳烴24-36
• 2.1 引言24-25
• 2.2 實驗部分25-27
• 2.2.1 實驗試劑25
• 2.2.2 實驗儀器25
• 2.2.3 實驗過程25-26
• 2.2.4 HPLC-FLD 條件26-27
• 2.3 結(jié)果與討論27-31
• 2.3.1 納米級 MOF-5 晶體的表征27-28
• 2.3.2 MOF-5 的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性及對萃取的影響28-29
• 2.3.3 固相萃取條件的優(yōu)化29-31
• 2.4 分析方法驗證31-32
• 2.5 實際水樣分析32-35
• 2.6 本章小結(jié)35-36
• 第3章 基于沸石咪唑酯骨架材料的固相萃取結(jié)合 HPLC-MS 聯(lián)用技術(shù)用于水樣中全氟化合物的測定36-44
• 3.1 引言36-37
• 3.2 實驗部分37-39
• 3.2.1 試劑與藥品37
• 3.2.2 實驗儀器37
• 3.2.3 實驗過程37-38
• 3.2.4 HPLC-ESI/MS 分析38-39
• 3.3 結(jié)果與討論39-42
• 3.3.1 ZIF-8 晶體的表征39-40
• 3.3.2 ZIF-8 良好的化學(xué)熱穩(wěn)定性40
• 3.3.3 固相萃取條件的優(yōu)化40-42
• 3.4 實際水樣中全氟化合物的分析42-43
• 3.5 本章小結(jié)43-44
• 第4章 殼聚糖-沸石咪唑酯骨架復(fù)合材料聯(lián)合氣相色譜在擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留中的應(yīng)用44-54
• 4.1 引言44-45
• 4.2 實驗部分45-47
• 4.2.1 試劑與藥品45-46
• 4.2.2 實驗儀器46
• 4.2.3 實驗過程46-47
• 4.2.4 GC-ECD 分析47
• 4.3 結(jié)果與討論47-52
• 4.3.1 ZIF-8/殼聚糖復(fù)合材料的表征47-49
• 4.3.2 ZIF-8 和 ZIF-8/殼聚糖復(fù)合材料對擬除蟲菊酯富集能力的對比49
• 4.3.3 固相萃取條件優(yōu)化49-52
• 4.4 實際水樣中擬除蟲菊酯的分析52-53
• 4.5 本章小結(jié)53-54
• 結(jié)論54-55
• 參考文獻55-68
• 附錄 A 攻讀學(xué)位期間所發(fā)表的學(xué)術(shù)論文目錄68-69
• 致謝69

【參考文獻】

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本文編號：351357