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碳量子點的制備及性能研究

發(fā)布時間:2017-05-09 05:51

  本文關鍵詞:碳量子點的制備及性能研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。


【摘要】:碳量子點是熒光碳納米材料中最重要的一種,也稱為碳點、碳納米點、碳納米晶,是尺寸大小在10nm以下的,單分散的,幾何形狀近乎準球型的一種新興的碳納米功能材料。相對于傳統(tǒng)的半導體量子點和有機染料(制備方法繁瑣,價格昂貴,,環(huán)境不友好,易發(fā)生光漂白等),熒光碳量子點粒徑小,水溶性好,化學惰性高,易于功能化,耐光漂白,低毒性,并且具有良好的生物相容性。熒光碳量子點的諸多領域的應用,集結了眾多研究者對其制備方法、性能優(yōu)化、應用拓展方面研究的興趣和探索的步伐。 近年來眾多研究者利用不同的方法,不同的原料制備了結構、組成相似或有差異的一系列的碳量子點,并且有的研究者對其進行修飾例如:結合金屬粒子、金屬化合物、有機聚合物、元素沉積和包覆等,豐富了碳量子點在生物科學、化學科學和物理科學方向的新應用。本文在前人的基礎上采用不同的方法,不同的原料,制備了一系列熒光碳量子點,并對其結構、組成、光學性質進行研究和探索。內容如下: (1)一步微波法合成碳點。微波法簡單,快捷。制備碳點的原料和溶劑廉價易得,對人體無害?箟难釣樵牧,超純水和PEG-200為溶劑,一步微波法制備了熒光碳點,探討了微波時間對制備碳點粒徑的影響,微波時間延長熒光碳量子點的粒徑增加。通過對所制備的碳納米點進行結構和組成的表征,研究發(fā)現碳量子點表面富含羥基、羰基等親水基團。熒光碳點的光學性能優(yōu)異,熒光強度大,具有激發(fā)波長依賴的熒光性能。最后考察了濃度、pH、溶劑種類對碳點熒光強度的影響。 (2)一步超聲法制備了具有上轉換熒光性質的的氮沉積的熒光碳量子點。所用原料和試劑廉價易得。將抗壞血酸的水溶液加入氨水混合均勻后,一步超聲法制備了氮沉積的熒光碳量子點。探討了超聲時間和超聲溫度對所制備碳點量子產率和粒徑大小的影響,研究發(fā)現超聲時間14h,超聲溫度為50℃時,碳量子點具有高的熒光量子產率。對所制備的氮沉積的熒光碳量子點進行結構和組成表征,發(fā)現熒光碳量子點由sp2雜化的碳的類似氧化石墨的結構,表面富含羥基、羰基、羧基、氨等親水基團;對其進行光學性質測定,發(fā)現熒光碳量子點除了具有下轉換的熒光性之外,還有良好的上轉換熒光性質。最后考察了濃度和溶劑等影響氮沉積的熒光碳量子點熒光強度的因素。 (3)回流-水熱法兩步法制備碳量子點,經過強酸回流處理的炭黑作碳源,在高溫高壓的反應釜中,用濃氫氧化鈉水溶液腐蝕經過強酸處理的炭黑,得到粒徑均勻的球形發(fā)光碳量子點。通過優(yōu)化反應時間和溫度,發(fā)現溫度為160℃,反應時間為14h時,所得碳量子點具有較高的熒光量子產率。然后對碳量子點的結構和組成進行表征,發(fā)現碳量子點是有sp2雜化的碳組成核,外圍表面有很多的缺陷的類石墨結構。最后對其進行光學性能表征,發(fā)現該碳納米粒子在紫外燈下呈現綠色的熒光,該熒光碳量子點對于細胞和生物標記的意義是非常重大的。 (4)通過簡單超聲法將氮沉積的碳量子點和表面富含羥基的二氧化鈦納米片相結合,形成一種新的納米復合材料。通過對復合材料進行電鏡表征,發(fā)現氮沉積的熒光碳量子點成功修飾在了(001)晶面暴露的二氧化鈦納米片上,并且分布均勻。通過XRD和XPS表征發(fā)現,氮沉積的熒光碳量子點只是修飾了二氧化鈦納米片表面,并沒有進入到二氧化鈦的晶格內。通過對P25、二氧化鈦納米片、氮沉積的熒光碳量子點和二氧化鈦納米片的復合物進行紫外可見漫反射吸收光譜的測定,發(fā)現氮沉積的熒光碳量子點和二氧化鈦納米片的復合物除了在紫外光區(qū)有良好的吸收外,在可見光區(qū)也有良好的吸收,由此暗示了氮沉積的熒光碳量子點和二氧化鈦納米片的復合物在可見光下的光催化反應的實現。
【關鍵詞】:碳量子點 熒光材料 微波法 超聲法 回流-水熱法
【學位授予單位】:北京化工大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2013
【分類號】:O613.71
【目錄】:
  • 摘要4-7
  • ABSTRACT7-19
  • 符號說明19-20
  • 第一章 緒論20-40
  • 1.1 前言20
  • 1.2 制備方法20-23
  • 1.2.1 弧光放電21
  • 1.2.2 激光消蝕/鈍化21
  • 1.2.3 電化學法21-22
  • 1.2.4 熱回流法22
  • 1.2.5 場輔助法22-23
  • 1.3 組成和結構23-27
  • 1.4 尺寸控制27-29
  • 1.5 紫外吸收和發(fā)光性質29-32
  • 1.5.1 紫外吸收29
  • 1.5.2 熒光性質29-30
  • 1.5.3 上轉換熒光性質30-32
  • 1.5.4 光誘導電子轉移性質32
  • 1.6 應用32-37
  • 1.6.1 光催化應用32-35
  • 1.6.2 光電應用35
  • 1.6.3 細胞標記和生物成像35-36
  • 1.6.4 燃料電池催化劑36-37
  • 1.7 本課題研究意義37-38
  • 1.8 本課題研究的內容38-40
  • 第二章 一步微波法合成碳納米點及其熒光性質研究40-54
  • 2.1 引言40
  • 2.2 實驗部分40-43
  • 2.2.1 實驗試劑40-41
  • 2.2.2 實驗儀器41
  • 2.2.3 碳點的制備41-42
  • 2.2.4 熒光碳量子點的表征方式42-43
  • 2.2.5 熒光量子產率的測定和計算方法43
  • 2.3 結果和討論43-53
  • 2.3.1 TEM 分析43-44
  • 2.3.2 XRD 表征44-45
  • 2.3.3 FTIR 分析45-46
  • 2.3.4 光學性質研究46-50
  • 2.3.5 影響熒光強度的因素50-53
  • 2.4 本章小結53-54
  • 第三章 氮元素沉積的碳量子點的制備及性能研究54-72
  • 3.1 引言54
  • 3.2 實驗部分54-57
  • 3.2.1 實驗原料54-55
  • 3.2.2 實驗儀器55
  • 3.2.3 氮沉積熒光碳量子點(NFCDs or N-carbon dots)的制備55-56
  • 3.2.4 熒光碳量子點的表征方式56
  • 3.2.5 熒光量子產率56-57
  • 3.3 結果與討論57-70
  • 3.3.1 氮沉積的碳量子點(NFCDs)制備條件的優(yōu)化57-58
  • 3.3.2 透射電鏡圖像58-60
  • 3.3.3 傅里葉紅外表征分析60
  • 3.3.4 拉曼光譜表征60-61
  • 3.3.5 X 射線電子能譜(XPS)圖及數據分析61-63
  • 3.3.6 光學性質研究63-67
  • 3.3.7 影響熒光強度的因素67-68
  • 3.3.8 氮沉積的碳量子點的自主裝初步研究68-70
  • 3.4 小結70-72
  • 第四章 回流-水熱兩步法制備熒光碳量子點及性能研究72-82
  • 4.1 引言72
  • 4.2 實驗部分72-74
  • 4.2.1 實驗原料72
  • 4.2.2 實驗儀器72-73
  • 4.2.3 熒光碳量子點的制備73-74
  • 4.2.4 熒光碳量子點的表征方式74
  • 1. TEM和HRTEM測試74
  • 2.傅里葉紅外(FTIR)分析74
  • 3.X 射線電子衍射(XPS)74
  • 4.紫外可見光譜和熒光光譜74
  • 4.2.5 熒光量子產率74-75
  • 4.3 結果與討論75-80
  • 4.3.1 綠色熒光碳量點的制備條件的優(yōu)化75
  • 4.3.2 透射電鏡和高分辨透射電鏡表征75-76
  • 4.3.3 紅外光譜分析76-77
  • 4.3.4 X 射線光電子能譜(XPS)77-79
  • 4.3.5 光學性質研究79-80
  • 4.4 本章總結80-82
  • 第五章 氮沉積的碳量子點和二氧化鈦納米片的復合物的制備82-94
  • 5.1 引言82
  • 5.2 實驗部分82-85
  • 5.2.1 實驗原料82-83
  • 5.2.2 實驗儀器83
  • 5.2.3 氮沉積的碳量子點和二氧化鈦納米片的復合物的制備方法83-84
  • 5.2.4 氮沉積的碳量子點和二氧化鈦納米片的復合物的表征方法84-85
  • 5.3 結果和討論85-91
  • 5.3.1 氮沉積的碳量子點和二氧化鈦納米片的復合物掃描電鏡分析85
  • 5.3.2 氮沉積的碳量子點和二氧化鈦納米片的復合物透射電鏡分析85-86
  • 5.3.3 氮沉積的碳量子點和二氧化鈦納米片的復合物的 X 射線粉末衍射(XRD)6786-87
  • 5.3.4 氮沉積的碳量子點和二氧化鈦納米片的復合物的傅里葉紅外表征(FTIR)6887-89
  • 5.3.5 氮沉積的碳量子點和二氧化鈦納米片的復合物的 X 射線光電子能譜分析(XPS)7089-90
  • 5.3.6 氮沉積的碳量子點和二氧化鈦納米片的復合物紫外—可見反射光譜分析90-91
  • 5.3.7 復合機理解釋91
  • 5.4 小結91-94
  • 第六章 總結94-96
  • 6.1 本文研究成果94-95
  • 6.2 本論文創(chuàng)新點95-96
  • 參考文獻96-102
  • 致謝102-104
  • 研究成果及發(fā)表的學術論文104-106
  • 導師簡介106-107
  • 作者簡介107-108
  • 附件108-109

【參考文獻】

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本文編號:351872

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