以交聯(lián)聚合物作為吸附劑萃取富集食品和環(huán)境樣品中的有機(jī)污染物
發(fā)布時(shí)間:2021-10-26 16:58
因?yàn)閷?shí)際樣品中待測(cè)物濃度較低且基質(zhì)復(fù)雜,所以在高效液相色譜分析之前要進(jìn)行分離和預(yù)富集。固相萃取技術(shù)和磁性固相萃取技術(shù)是常用的樣品前處理技術(shù),其中吸附劑是實(shí)現(xiàn)高效率萃取的關(guān)鍵,因此,有必要發(fā)展高效的新型吸附劑材料。在本研究工作中,通過選擇合適交聯(lián)劑制備了各種交聯(lián)吸附劑材料,如:植酸誘導(dǎo)的三維石墨烯、磁性β-環(huán)糊精框架、超交聯(lián)三苯胺聚合物。并將這些材料用作吸附劑萃取食品和環(huán)境樣品中的鄰苯二甲酸酯,氨基甲酸酯類殺蟲劑,苯基脲殺蟲劑和苯基脲除草劑,隨后用高效液相色譜進(jìn)行分析測(cè)定。主要的研究?jī)?nèi)容如下:1.通過植酸和氧化石墨烯的水熱反應(yīng)成功制備了三維石墨烯材料(PAG)。利用氮?dú)馕矫摳降葴鼐測(cè)量?jī)x、透射電子顯微鏡和掃描電子顯微鏡對(duì)PAG的微觀結(jié)構(gòu)和形貌特征進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果顯示PAG具有大的比表面積和多微孔結(jié)構(gòu)。將PAG用作固相萃取吸附劑萃取瓶裝水和運(yùn)動(dòng)飲料中的鄰苯二甲酸酯,隨后用高效液相色譜儀進(jìn)行分析測(cè)定。瓶裝水和運(yùn)動(dòng)飲料的檢出限(S/N=3)分別是0.020.03 ng/m L和0.030.15ng/m L,定量限(S/N=9)分別是0.06...
【文章來源】:河北農(nóng)業(yè)大學(xué)河北省
【文章頁(yè)數(shù)】:82 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
abstract
1 引言
1.1 固相萃取(SPE)
1.1.1 SPE的基本原理
1.1.2 SPE的操作步驟
1.1.3 SPE的優(yōu)點(diǎn)
1.2 磁性固相萃取(MSPE)
1.2.1 MSPE的基本原理
1.2.2 MSPE的操作步驟
1.2.3 MSPE的優(yōu)點(diǎn)
1.3 石墨烯
1.3.1 石墨烯的性質(zhì)
1.3.2 石墨烯的吸附潛能
1.4 環(huán)糊精聚合物
1.4.1 β-環(huán)糊精的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)
1.4.2 β-環(huán)糊精聚合物的吸附潛能
1.5 超交聯(lián)聚合物
1.5.1 超交聯(lián)聚合物的分類
1.5.2 超交聯(lián)聚合物的吸附潛能
1.6 本實(shí)驗(yàn)的研究意義和主要內(nèi)容
2 植酸修飾的三維石墨烯材料富集瓶裝水和運(yùn)動(dòng)飲料中的鄰苯二甲酸酯
2.1 實(shí)驗(yàn)部分
2.1.1 化學(xué)試劑與材料
2.1.2 色譜條件和儀器
2.1.3 PAG的制備過程
2.1.4 SPE過程
2.2 結(jié)果和討論
2.2.1 PAG的表征
2.2.2 萃取條件的優(yōu)化
2.2.3 柱子的可重復(fù)性
2.2.4 PAG和石墨烯材料的對(duì)比
2.2.5 方法評(píng)價(jià)
2.2.6 實(shí)際樣品分析
2.2.7 方法對(duì)比
2.3 結(jié)論
3 植酸交聯(lián)的氧化石墨烯:萃取氨基甲酸酯的有效吸附劑
3.1 實(shí)驗(yàn)部分
3.1.1 化學(xué)試劑與材料
3.1.2 色譜條件和儀器
3.1.3 PAG的制備過程
3.1.4 樣品制備
3.1.5 SPE過程
3.2 結(jié)果和討論
3.2.1 PAG的表征
3.2.2 SPE條件優(yōu)化
3.2.3 材料的選擇
3.2.4 SPE柱重復(fù)使用性
3.2.5 方法評(píng)估
3.2.6 實(shí)際樣品分析
3.2.7 方法對(duì)比
3.2.8 PAG可能的吸附機(jī)理
3.3 結(jié)論
4 以磁性β-環(huán)糊精為基礎(chǔ)的固相萃取和高效液相色譜法測(cè)定蜂蜜,西紅柿和水中的苯基脲殺蟲劑
4.1 實(shí)驗(yàn)部分
4.1.1 化學(xué)試劑和材料
4.1.2 色譜條件和儀器
4.1.3 β-CDP的制備
4.1.4 β-CDP@Fe_3O_4的制備
4.1.5 樣品處理
4.1.6 MSPE過程
4.2 結(jié)果和討論
4.2.1 β-CDP@Fe_3O_4的表征
4.2.2 優(yōu)化萃取條件
4.2.3 吸附劑的可重復(fù)性
4.2.4 方法評(píng)價(jià)
4.2.5 實(shí)際樣品分析
4.2.6 方法對(duì)比
4.3 結(jié)論
5 超交聯(lián)三苯胺聚合物作為吸附苯基脲除草劑的有效吸附劑
5.1 材料和方法
5.1.1 化學(xué)試劑與材料
5.1.2 色譜條件和儀器
5.1.3 HCTPA的制備
5.1.4 樣品處理
5.1.5 SPE過程
5.2 結(jié)果和討論
5.2.1 HCTPA的表征
5.2.2 優(yōu)化萃取條件
5.2.3 與其他吸附材料的對(duì)比
5.2.4 方法評(píng)價(jià)
5.2.5 實(shí)際樣品分析
5.2.6 其他芳香化合物的萃取
5.2.7 和其他方法的對(duì)比
5.3 結(jié)論
6 結(jié)論與展望
6.1 結(jié)論
6.2 展望
參考文獻(xiàn)
在讀期間發(fā)表論文
作者簡(jiǎn)歷
致謝
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]常用樣品前處理設(shè)備的發(fā)展與展望[J]. 壽淼鈞,趙鵬,胡建坤,李偉. 分析儀器. 2017(05)
[2]β-環(huán)糊精修飾交聯(lián)聚硅氧烷對(duì)水體中苯酚的吸附[J]. 孟建強(qiáng),丁欣,尹健. 天津工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào). 2017(04)
[3]石墨烯研究進(jìn)展及展望[J]. 張利萍. 內(nèi)蒙古石油化工. 2016(Z1)
[4]Fe3O4-β-環(huán)糊精聚合物固相萃取紫外可見光譜法分離分析孔雀石綠[J]. 馮剛,平文卉,朱霞石. 光譜學(xué)與光譜分析. 2016(02)
[5]微孔有機(jī)聚合物在樣品前處理技術(shù)中應(yīng)用的研究進(jìn)展[J]. 張成江,潘加亮,張卓旻,李攻科. 色譜. 2014(10)
[6]固相萃取技術(shù)新發(fā)展及其在環(huán)境分析中的應(yīng)用[J]. 林星辰,余彬彬,葉丹霞. 化工時(shí)刊. 2014(09)
[7]磁性固相萃取技術(shù)研究的新進(jìn)展[J]. 王志,王春. 色譜. 2012(10)
[8]分散液相微萃取技術(shù)研究進(jìn)展[J]. 臧曉歡,吳秋華,張美月,郗國(guó)宏,王志. 分析化學(xué). 2009(02)
[9]固相微萃取技術(shù)及其應(yīng)用現(xiàn)狀綜述[J]. 王海濱,徐驊,李蕓. 上海環(huán)境科學(xué). 2006(06)
[10]基于中空纖維的液相微萃取技術(shù)的研究進(jìn)展[J]. 王春,吳秋華,王志,韓丹丹,胡彥學(xué). 色譜. 2006(05)
本文編號(hào):3459866
【文章來源】:河北農(nóng)業(yè)大學(xué)河北省
【文章頁(yè)數(shù)】:82 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
abstract
1 引言
1.1 固相萃取(SPE)
1.1.1 SPE的基本原理
1.1.2 SPE的操作步驟
1.1.3 SPE的優(yōu)點(diǎn)
1.2 磁性固相萃取(MSPE)
1.2.1 MSPE的基本原理
1.2.2 MSPE的操作步驟
1.2.3 MSPE的優(yōu)點(diǎn)
1.3 石墨烯
1.3.1 石墨烯的性質(zhì)
1.3.2 石墨烯的吸附潛能
1.4 環(huán)糊精聚合物
1.4.1 β-環(huán)糊精的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)
1.4.2 β-環(huán)糊精聚合物的吸附潛能
1.5 超交聯(lián)聚合物
1.5.1 超交聯(lián)聚合物的分類
1.5.2 超交聯(lián)聚合物的吸附潛能
1.6 本實(shí)驗(yàn)的研究意義和主要內(nèi)容
2 植酸修飾的三維石墨烯材料富集瓶裝水和運(yùn)動(dòng)飲料中的鄰苯二甲酸酯
2.1 實(shí)驗(yàn)部分
2.1.1 化學(xué)試劑與材料
2.1.2 色譜條件和儀器
2.1.3 PAG的制備過程
2.1.4 SPE過程
2.2 結(jié)果和討論
2.2.1 PAG的表征
2.2.2 萃取條件的優(yōu)化
2.2.3 柱子的可重復(fù)性
2.2.4 PAG和石墨烯材料的對(duì)比
2.2.5 方法評(píng)價(jià)
2.2.6 實(shí)際樣品分析
2.2.7 方法對(duì)比
2.3 結(jié)論
3 植酸交聯(lián)的氧化石墨烯:萃取氨基甲酸酯的有效吸附劑
3.1 實(shí)驗(yàn)部分
3.1.1 化學(xué)試劑與材料
3.1.2 色譜條件和儀器
3.1.3 PAG的制備過程
3.1.4 樣品制備
3.1.5 SPE過程
3.2 結(jié)果和討論
3.2.1 PAG的表征
3.2.2 SPE條件優(yōu)化
3.2.3 材料的選擇
3.2.4 SPE柱重復(fù)使用性
3.2.5 方法評(píng)估
3.2.6 實(shí)際樣品分析
3.2.7 方法對(duì)比
3.2.8 PAG可能的吸附機(jī)理
3.3 結(jié)論
4 以磁性β-環(huán)糊精為基礎(chǔ)的固相萃取和高效液相色譜法測(cè)定蜂蜜,西紅柿和水中的苯基脲殺蟲劑
4.1 實(shí)驗(yàn)部分
4.1.1 化學(xué)試劑和材料
4.1.2 色譜條件和儀器
4.1.3 β-CDP的制備
4.1.4 β-CDP@Fe_3O_4的制備
4.1.5 樣品處理
4.1.6 MSPE過程
4.2 結(jié)果和討論
4.2.1 β-CDP@Fe_3O_4的表征
4.2.2 優(yōu)化萃取條件
4.2.3 吸附劑的可重復(fù)性
4.2.4 方法評(píng)價(jià)
4.2.5 實(shí)際樣品分析
4.2.6 方法對(duì)比
4.3 結(jié)論
5 超交聯(lián)三苯胺聚合物作為吸附苯基脲除草劑的有效吸附劑
5.1 材料和方法
5.1.1 化學(xué)試劑與材料
5.1.2 色譜條件和儀器
5.1.3 HCTPA的制備
5.1.4 樣品處理
5.1.5 SPE過程
5.2 結(jié)果和討論
5.2.1 HCTPA的表征
5.2.2 優(yōu)化萃取條件
5.2.3 與其他吸附材料的對(duì)比
5.2.4 方法評(píng)價(jià)
5.2.5 實(shí)際樣品分析
5.2.6 其他芳香化合物的萃取
5.2.7 和其他方法的對(duì)比
5.3 結(jié)論
6 結(jié)論與展望
6.1 結(jié)論
6.2 展望
參考文獻(xiàn)
在讀期間發(fā)表論文
作者簡(jiǎn)歷
致謝
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]常用樣品前處理設(shè)備的發(fā)展與展望[J]. 壽淼鈞,趙鵬,胡建坤,李偉. 分析儀器. 2017(05)
[2]β-環(huán)糊精修飾交聯(lián)聚硅氧烷對(duì)水體中苯酚的吸附[J]. 孟建強(qiáng),丁欣,尹健. 天津工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào). 2017(04)
[3]石墨烯研究進(jìn)展及展望[J]. 張利萍. 內(nèi)蒙古石油化工. 2016(Z1)
[4]Fe3O4-β-環(huán)糊精聚合物固相萃取紫外可見光譜法分離分析孔雀石綠[J]. 馮剛,平文卉,朱霞石. 光譜學(xué)與光譜分析. 2016(02)
[5]微孔有機(jī)聚合物在樣品前處理技術(shù)中應(yīng)用的研究進(jìn)展[J]. 張成江,潘加亮,張卓旻,李攻科. 色譜. 2014(10)
[6]固相萃取技術(shù)新發(fā)展及其在環(huán)境分析中的應(yīng)用[J]. 林星辰,余彬彬,葉丹霞. 化工時(shí)刊. 2014(09)
[7]磁性固相萃取技術(shù)研究的新進(jìn)展[J]. 王志,王春. 色譜. 2012(10)
[8]分散液相微萃取技術(shù)研究進(jìn)展[J]. 臧曉歡,吳秋華,張美月,郗國(guó)宏,王志. 分析化學(xué). 2009(02)
[9]固相微萃取技術(shù)及其應(yīng)用現(xiàn)狀綜述[J]. 王海濱,徐驊,李蕓. 上海環(huán)境科學(xué). 2006(06)
[10]基于中空纖維的液相微萃取技術(shù)的研究進(jìn)展[J]. 王春,吳秋華,王志,韓丹丹,胡彥學(xué). 色譜. 2006(05)
本文編號(hào):3459866
本文鏈接:http://sikaile.net/kejilunwen/huaxue/3459866.html
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