發(fā)布時間：2021-09-28 12:15

　　目的乙腈在近紫外波段只有弱吸收,作為溶劑,乙腈被廣泛應(yīng)用于色譜技術(shù)中,色譜純乙腈的質(zhì)量直接影響分析方法的靈敏度和準(zhǔn)確性。目前,國內(nèi)銷售的乙腈質(zhì)量參差不齊,本研究旨在比較國內(nèi)銷售4種乙腈的質(zhì)量差異。方法通過紫外透光率實驗、液相梯度淋洗實驗以及頂空-氣質(zhì)聯(lián)用3種實驗的結(jié)果,比較4種乙腈質(zhì)量差異,結(jié)果紫外透光率實驗中,乙腈（Ⅰ）在低紫外吸收處（波長小于210nm）的透光率最高,4種乙腈在波長高于220nm時的透光率接近;在高效液相色譜梯度淋洗實驗中,乙腈（Ⅰ）的基線變化最小,乙腈（Ⅳ）其次,乙腈（Ⅱ）與乙腈（Ⅲ）在梯度淋洗過程中出現(xiàn)了雜質(zhì)峰;在頂空-氣質(zhì)聯(lián)用實驗中,乙腈（Ⅰ）色譜圖中未知雜質(zhì)峰數(shù)量最少且總峰面積最小,乙腈（Ⅳ）其次,乙腈（Ⅱ）與乙腈（Ⅲ）在17.5min處的雜質(zhì)峰較大。結(jié)論通過實驗比較,國內(nèi)銷售的4種乙腈,乙腈（Ⅰ）的綜合質(zhì)量最好,乙腈（Ⅳ）其次,乙腈（Ⅱ）與乙腈（Ⅲ）再次。本研究可以為國內(nèi)研究者根據(jù)實驗?zāi)康?合理選用色譜級乙腈提供借鑒。 

【文章來源】：首都食品與醫(yī)藥. 2020,27(01)

【文章頁數(shù)】：2 頁

【部分圖文】：

A"、B"、C"、D"分別為乙腈(Ⅰ)、(Ⅱ)、(Ⅲ)、（Ⅳ）的GC-MS譜圖

2.2梯度淋洗比較4種乙腈采用梯度淋洗的方法，比較了4種乙腈在淋洗過程中吸光度的變化，作為質(zhì)量好壞的一個指標(biāo)。選擇十八烷基硅烷鍵合硅膠柱（Ultimate XB-C18），以20%的乙腈作為流動相A，以100%的乙腈作為流動相B，在30分鐘內(nèi)使A溶劑由線性梯度曲線完全變到B溶劑。為了嚴(yán)格控制實際條件的平行性，四種乙腈在每次梯度淋洗開始前，都先用A溶劑準(zhǔn)確地沖洗30分鐘，并采用較短的210nm波長進(jìn)行檢測。梯度淋洗結(jié)果見附圖1。附圖2 A"、B"、C"、D"分別為乙腈(Ⅰ)、(Ⅱ)、(Ⅲ)、（Ⅳ）的GC-MS譜圖

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]綠色化學(xué)原則下國內(nèi)外乙腈生產(chǎn)工藝分析[J]. 陳陽,白鵬,郭翔海.  化工進(jìn)展. 2019(10)
[2]色譜級乙腈的研制技術(shù)[J]. 鄭學(xué)根,吳全法.  化工時刊. 2010(10)
[3]色譜級乙腈的研究與應(yīng)用[J]. 鄭學(xué)根.  精細(xì)石油化工進(jìn)展. 2010(10)

碩士論文
[1]高純乙腈制備工藝的研究[D]. 陳勇攀.天津大學(xué) 2014



本文編號：3411880