發(fā)布時(shí)間：2017-04-30 23:08

  本文關(guān)鍵詞：鎳基Ni-Mo合金電極的制備及其電催化析氫性能研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：氫能作為一種高效，清潔，理想的二次能源，越來越受到各國的重視。其中，電解水制氫具有操作簡單、產(chǎn)品純度高、無污染等優(yōu)點(diǎn)，有望成為替代化石燃料制氫的有效方法。目前，工業(yè)中運(yùn)用電解水制氫的陰極材料主要是Rany Ni，低碳鋼等材料，但它們存在過電位高、槽電壓大、能耗過大和易腐蝕等劣勢(shì)，嚴(yán)重制約了電解水以及氯堿工業(yè)的發(fā)展。因此，為了解決上述問題，研究和開發(fā)一種高效、穩(wěn)定、廉價(jià)的析氫電極具有非常重要的現(xiàn)實(shí)意義和實(shí)用價(jià)值。鎳基合金材料由于具有較好的催化析氫活性和良好的穩(wěn)定性而成為近年來的研究熱點(diǎn)。本論文分別采用脈沖電沉積和磁控濺射法制備了Ni-Mo-P/Ni和Ni-Mo/Ni析氫電極，系統(tǒng)探究了電極的制備條件及其析氫性能的影響。 以硫酸鎳，鉬酸銨，次亞磷酸鈉分別作為鎳源、鉬源和磷源，采用脈沖電沉積制備了Ni-Mo-P/Ni電極。運(yùn)用XRD，SEM和EDS等材料表征手段和現(xiàn)代電化學(xué)測(cè)試方法考察了鍍層的表面組成、結(jié)構(gòu)、微觀形貌及其催化析氫性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，通過脈沖電沉積制備的Ni-Mo-P鍍層表面粗糙，顆粒細(xì)小，分布均勻。XRD和EDS測(cè)試結(jié)果顯示，Mo的引入使催化劑鍍層進(jìn)一步呈現(xiàn)非晶態(tài)化，從而增大鍍層真實(shí)表面積，進(jìn)而提高析氫催化性能。當(dāng)Mo的含量為30wt%時(shí)，Ni-Mo-P/Ni電極具有最好的催化析氫性能。與純Ni片相比，Ni-Mo-P/Ni電極的析氫電位正移了270mV；與Ni-P/Ni電極相比，正移了100mV左右。在堿性條件下電解的計(jì)時(shí)電位曲線顯示，Ni-Mo-P/Ni電極具有較好的穩(wěn)定性。 利用磁控濺射法對(duì)Ni基表面進(jìn)行改性，沉積Ni-Mo薄膜。通過改變?yōu)R射功率、真空室內(nèi)的氣壓、反應(yīng)時(shí)間和溫度，調(diào)控薄膜的厚度、微觀形貌及元素組成，制得Ni-Mo合金電極，并考察其催化析氫性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，濺射功率決定薄膜的組分，，而濺射氣壓決定薄膜的表面的粗糙度。當(dāng)濺射室氣壓為4Pa，Ni靶和Mo靶的濺射功率分別為80W和180W，基體溫度為500℃時(shí)，制備的電極具有較好的催化析氫性能。在6M NaOH電解液中，電流密度為100mA.cm-2時(shí)，與純Ni片相比，Ni-Mo合金電極的催化析氫電位正移了281mV。這主要是由于Ni-Mo合金為納米晶型，顆粒分布均勻，具有較小的晶粒直徑，使電極的比表面積顯著增大；同時(shí)，與純Ni相比，Ni-Mo合金電阻減小，因而Ni-Mo合金電極具有更好的催化析氫性能。
【關(guān)鍵詞】：鎳基合金電極 析氫反應(yīng) 穩(wěn)定性 脈沖電沉積 磁控濺射
【學(xué)位授予單位】：重慶大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類號(hào)】：TQ116.2;O646
【目錄】：

• 摘要3-4
• ABSTRACT4-8
• 1 緒論8-21
• 1.1 氫能制備方法8-10
• 1.2 堿性電解水制氫10-12
• 1.2.1 堿性電解水電極反應(yīng)10-11
• 1.2.2 堿性體系電解析氫機(jī)理11-12
• 1.3 堿性析氫電極12-16
• 1.3.1 堿性析氫電極制備方法12-13
• 1.3.2 堿性析氫電極評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)13-14
• 1.3.3 堿性析氫電極分類14-16
• 1.4 鎳鉬合金析氫電極16-20
• 1.4.1 鎳鉬合金電極析氫機(jī)理16-17
• 1.4.2 鎳鉬合金電極發(fā)展現(xiàn)狀17-20
• 1.5 本論文研究意義及內(nèi)容20-21
• 1.5.1 脈沖電沉積制備 Ni-Mo-P/Ni 析氫電極20
• 1.5.2 磁控濺射制備 Ni-Mo 析氫薄層電極20-21
• 2 實(shí)驗(yàn)部分21-27
• 2.1 實(shí)驗(yàn)試劑與材料21
• 2.2 實(shí)驗(yàn)儀器21-22
• 2.3 析氫電極表征22-27
• 2.3.1 電化學(xué)表征22-24
• 2.3.2 物理性能表征24-27
• 3 脈沖電沉積制備 Ni-Mo-P/Ni 析氫電極27-37
• 3.1 引言27-28
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分28-29
• 3.2.1 Ni-Mo-P/Ni 電極的制備28-29
• 3.2.2 電化學(xué)測(cè)試29
• 3.2.3 物理化學(xué)性能測(cè)試29
• 3.3 結(jié)果與討論29-35
• 3.3.1 脈沖曲線分析29-30
• 3.3.2 鍍層組成及結(jié)構(gòu)分析30-33
• 3.3.3 電化學(xué)測(cè)試性能33-35
• 3.4 本章小結(jié)35-37
• 4 磁控濺射制備 Ni-Mo 析氫薄層電極37-48
• 4.1 引言37-38
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分38-40
• 4.2.1 磁控濺射工藝流程38-39
• 4.2.2 Ni-Mo 催化鍍層的制備39
• 4.2.3 電化學(xué)測(cè)試39-40
• 4.2.4 物理化學(xué)性能表征40
• 4.3 結(jié)果與討論40-47
• 4.3.1 濺射工藝對(duì)薄層析氫性能的影響40-42
• 4.3.2 薄層形貌及組成表征42-44
• 4.3.3 薄層 XRD 表征44-45
• 4.3.4 電化學(xué)性能測(cè)試45-47
• 4.4 本章小結(jié)47-48
• 5 結(jié)論48-49
• 致謝49-50
• 參考文獻(xiàn)50-55
• 附錄 作者在攻讀碩士學(xué)位期間所發(fā)表的專利55

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