本文關(guān)鍵詞：超細(xì)鐵粉和硼粉的制備與表征，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：粉體材料的顆粒尺寸達(dá)到微米甚至納米級(jí)別時(shí),會(huì)大大增加其表面積,導(dǎo)致粉體表面能提高,活性大大增強(qiáng)。超細(xì)粉體在社會(huì)經(jīng)濟(jì)各領(lǐng)域有著廣泛而重要的應(yīng)用,同時(shí)在推動(dòng)新材料發(fā)展過程中發(fā)揮著極其重要的作用。本論文分別采用電解法和高能球磨法對(duì)超細(xì)鐵粉和硼粉的制備進(jìn)行了研究,并對(duì)制備的樣品進(jìn)行了相關(guān)的表征。 不銹鋼板和鈦板分別作為陽(yáng)極和陰極,采用0.1mol/L FeSO4·7H2O、25g/L K2SO4和1g/L PVP的電解液配方,電流密度350A/m2、PH范圍2.4～3.6、電解溫度40-50℃的電解條件制備超細(xì)鐵粉,并采用油酸對(duì)制備的超細(xì)鐵粉進(jìn)行表面包覆改性。利用X射線衍射和掃描電子顯微鏡研究電解鐵粉的結(jié)構(gòu)和形貌,研究發(fā)現(xiàn),電解法制備得到的鐵粉為α-Fe相,純度很高,沒有其他雜質(zhì)相,形貌呈枝狀或棒狀,直徑1～5umm,長(zhǎng)10～20μm,分散性好,屬于微米級(jí)超細(xì)粉體。通過對(duì)包覆后的鐵粉熱重分析可知,油酸對(duì)超細(xì)鐵粉有較好的包覆分散作用,在一定程度下能防止鐵粉氧化。另外,采用電解法制備的鐵粉作為原料進(jìn)行氮化得到了一系列的Fe-N化合物。 本實(shí)驗(yàn)采用行星式球磨機(jī)制備超細(xì)硼粉。運(yùn)用X射線衍射、掃描電子顯微鏡和能譜分析儀等分析測(cè)試手段對(duì)所制備的產(chǎn)物進(jìn)行了分析和表征。結(jié)果如下,1)以B2O3、Mg為球磨原料,球磨條件為：Ar保護(hù),球磨轉(zhuǎn)速580rpm,球料比30：1,采用大小球結(jié)合進(jìn)行球磨,大球(Φ10)：小球(Φ5)=2：3,球磨時(shí)間16h球磨制備硼粉樣品。分析結(jié)果顯示,硼粉樣品元素B含量為86.12wt%,尺寸小于500nm,屬于亞微米級(jí)超細(xì)粉末；2)在原料中加入少量添加劑A,采用同樣的球磨條件球磨。添加劑A有一定的分散作用并能降低系統(tǒng)溫度,可以防止硼粒子的長(zhǎng)大,抑制雜質(zhì)的生成。研究結(jié)果表明,加入添加劑球磨制備的硼粉樣品B元素含量達(dá)到95.1wt%,大部分硼粉的尺寸降到100nm以下,屬于納米級(jí)別的超細(xì)粉末。比表面積測(cè)試和熱分析結(jié)果顯示,硼粉的比表面積高達(dá)190.21m2/g,與氧氣的起始反應(yīng)溫度僅為123℃,樣品增重達(dá)到132wt%,所制備硼粉的活性很高。 本論文所采用的粉末制備方法工藝簡(jiǎn)單,室溫操作,生產(chǎn)成本較低,適用于工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)。通過對(duì)制備過程的研究及產(chǎn)物的表征,為超細(xì)鐵粉和硼粉的工業(yè)化生產(chǎn)與應(yīng)用提供了一定的理論基礎(chǔ)。
【關(guān)鍵詞】：粉體材料 電解法 球磨法 制備與表征
【學(xué)位授予單位】：南京理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類號(hào)】：TB383.3;O614.811;O613.81
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 1 緒論11-19
• 1.1 超細(xì)鐵粉的制備11-14
• 1.1.1 化學(xué)法11-13
• 1.1.2 物理法13-14
• 1.2 超細(xì)硼粉的制備14-17
• 1.3 本課題研究的意義和內(nèi)容17-19
• 2 電解法制備超細(xì)鐵粉的工藝研究及表征方法19-24
• 2.1 電化學(xué)制備超細(xì)鐵粉的理論基礎(chǔ)19
• 2.2 鐵離子的還原過程19-20
• 2.3 電解制備超細(xì)鐵粉工藝參數(shù)的選擇20-22
• 2.4 超細(xì)鐵粉表面包覆劑的選擇22
• 2.5 樣品表征方法22-24
• 2.5.1 XRD測(cè)試22
• 2.5.2 SEM觀察22-23
• 2.5.3 TG分析23-24
• 3 超細(xì)鐵粉的電解法制備及表征24-33
• 3.1 實(shí)驗(yàn)試劑及設(shè)備24-25
• 3.1.1 實(shí)驗(yàn)藥品24
• 3.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器24-25
• 3.2 實(shí)驗(yàn)過程25-27
• 3.2.1 電解法制備超細(xì)鐵粉的研究路線25-26
• 3.2.2 電解制備超細(xì)鐵粉具體實(shí)驗(yàn)過程26-27
• 3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析27-31
• 3.3.1 化學(xué)結(jié)構(gòu)及組成分析27-28
• 3.3.2 SEM觀察28
• 3.3.3 熱分析28-29
• 3.3.4 暴露實(shí)驗(yàn)29
• 3.3.5 氮化實(shí)驗(yàn)29-31
• 3.4 小結(jié)31-33
• 4 高能球磨法制備超細(xì)硼粉的基本理論及表征方法33-39
• 4.1 高能球磨制備硼粉的基本理論33-35
• 4.1.1 自蔓延高溫合成技術(shù)33
• 4.1.2 高能球磨制備硼粉的理論基礎(chǔ)33-35
• 4.2 高能球磨過程中的影響因素35-37
• 4.3 行星式球磨機(jī)制備硼粉的工藝條件37
• 4.4 樣品表征方法37-39
• 4.4.1 XRD分析37
• 4.4.2 SEM觀察和純度分析37
• 4.4.3 粒度分析37
• 4.4.4 比表面積(BET)測(cè)試37-38
• 4.4.5 熱分析38-39
• 5 超細(xì)硼粉的球磨法制備及表征39-46
• 5.1 實(shí)驗(yàn)試劑及設(shè)備39-40
• 5.1.1 實(shí)驗(yàn)藥品39
• 5.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器39-40
• 5.2 實(shí)驗(yàn)過程40-41
• 5.2.1 硼粉的球磨制備研究路線40
• 5.2.2 球磨制備硼粉的具體實(shí)驗(yàn)過程40-41
• 5.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論41-44
• 5.3.1 化學(xué)結(jié)構(gòu)及組成分析41-43
• 5.3.2 純度分析43-44
• 5.3.3 SEM觀察44
• 5.4 小結(jié)44-46
• 6 添加劑對(duì)球磨法制備硼粉的影響研究46-55
• 6.1 實(shí)驗(yàn)過程46
• 6.1.1 實(shí)驗(yàn)原理46
• 6.1.2 實(shí)驗(yàn)制備過程46
• 6.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論46-54
• 6.2.1 化學(xué)結(jié)構(gòu)及組成分析46-47
• 6.2.2 SEM觀察47-48
• 6.2.3 純度分析48
• 6.2.4 粒度分析48-49
• 6.2.5 比表面積測(cè)試49-51
• 6.2.6 熱分析51-54
• 6.3 小結(jié)54-55
• 7 結(jié)論與展望55-57
• 7.1 電解法制備超細(xì)鐵粉55
• 7.2 球磨法制備超細(xì)硼粉55-56
• 7.3 建議與展望56-57
• 致謝57-58
• 參考文獻(xiàn)58-64
• 附錄64

【參考文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 吳棟;韋建軍;唐永建;吳衛(wèi)東;羅江山;孫衛(wèi)國(guó);;納米鐵粉制備方法的研究[J];四川大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2008年02期

2 張智敏,王自為,張曄,張寶山;電化學(xué)沉積法制備納米鐵微粒及其性能的研究[J];山西大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2003年03期

3 李娟;自蔓延高溫合成技術(shù)及其應(yīng)用[J];建材技術(shù)與應(yīng)用;2003年05期

4 顧建忠;自蔓延高溫合成工藝及其應(yīng)用[J];特殊鋼;1994年03期

5 王其祥,宋寶珍,李洪鐘;H_2+H_2O還原法制備超細(xì)金屬磁記錄粉[J];無機(jī)材料學(xué)報(bào);2001年05期

6 袁泉,鄭勇;機(jī)械合金化工藝參數(shù)對(duì)最終生成產(chǎn)物的影響[J];三峽大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2003年04期

7 葉國(guó)杰,陳維平,李元元;異相電解/超聲波方法制備超細(xì)金屬粉末[J];現(xiàn)代制造工程;2005年06期

8 吳紹華,劉春艷,劉進(jìn),蘭堯中;超細(xì)鐵粉的應(yīng)用研究現(xiàn)狀及進(jìn)展[J];云南冶金;2005年05期

9 伍繼君;馬文會(huì);張廣立;翟玉春;楊斌;戴永年;;鎂熱還原法制備超微細(xì)無定形硼粉[J];中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào);2007年12期

10 王超;張振忠;段志偉;;直流電弧等離子體法制備納米鐵粉[J];鑄造技術(shù);2007年03期

中國(guó)碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前1條

1 楊克勇;球磨法制備Co納米晶晶粒長(zhǎng)大動(dòng)力學(xué)研究[D];北京工業(yè)大學(xué);2006年

  本文關(guān)鍵詞：超細(xì)鐵粉和硼粉的制備與表征，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號(hào)：338833