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基于功能化石墨烯修飾電極傳感器的制備及其在電分析化學(xué)中的應(yīng)用

發(fā)布時間:2017-04-30 00:11

  本文關(guān)鍵詞:基于功能化石墨烯修飾電極傳感器的制備及其在電分析化學(xué)中的應(yīng)用,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。


【摘要】:本碩十學(xué)位論文以石墨烯(G)及其復(fù)合物制備了修飾電極,以此為基礎(chǔ)發(fā)展了幾種能用于實際樣品分析的傳感器。主要內(nèi)容包括: 1.將具有高表面活性的聚二烯丙基二甲基氯化銨(PDDA)與G復(fù)合,制得了水中分散性好的、功能化的PDDA-G復(fù)合材料,然后將其修飾到玻碳電極(GCE)表面制得了修飾電極PDDA-G/GCE;采用循環(huán)伏安法(CV)、方波伏安法(SWV)等電化學(xué)技術(shù)研究了鄰苯二酚(CC)和對苯二酚(HQ)在該修飾電極上的電化學(xué)行為。在優(yōu)化實驗條件的基礎(chǔ)上,采用微分脈沖伏安法(DPV)建立了對CC和HQ同時測定的方法。在分別固定HQ與CC濃度為10μmol/L的條件下,CC在1.0到400μmol/L濃度范圍內(nèi)、其濃度的對數(shù)與其氧化峰峰電流的對數(shù)存在線性關(guān)系,檢測線為0.20μmol/L;HQ在1.0到500μmol/L濃度范圍內(nèi),其濃度的對數(shù)與其氧化峰峰電流的對數(shù)存在線性關(guān)系,檢測限為0.25μmol/L;選擇性理想。所建方法已用于實際水樣的分析。 2.采用化學(xué)法一步合成了含有Au納米粒子的Au-PDDA-G復(fù)合材料,然后將該復(fù)合材料修飾到GCE表面,制得了Au-PDDA-G/GCE修飾電極并進(jìn)行了系統(tǒng)表征。以該修飾電極為工具,采用CV等電化學(xué)技術(shù)研究了紫草素在該修飾電極上的電化學(xué)行為。在優(yōu)化實驗條件的基礎(chǔ)上,采用DPV建立了對紫草素的分析方法。紫草素的線性范圍是5.300nmol/L,最低檢測限為1.4nmol/L。同時對該修飾電極反應(yīng)的動力學(xué)參數(shù)進(jìn)行了計算。將該修飾電極應(yīng)用于實際中藥成分的檢測,得到了滿意的結(jié)果。 3.通過較為環(huán)保的方法成功制備了精氨酸(Arg)功能化的G,制得了Arg-G復(fù)合材料;對所制備的復(fù)合材料進(jìn)行了拉曼光譜(Raman)、透射電子顯微鏡(TEM)、可見-紫外光譜法(UV-VIS)、傅立葉變換紅外光譜(FT-IR)和CV等電化學(xué)技術(shù)進(jìn)行了表征。以此修飾電極為基礎(chǔ)制備了雙酚A電化學(xué)傳感器,在最佳條件下,雙酚A在5.0nmol/L到40.0μmol/L的濃度范圍內(nèi),其氧化峰電流與濃度呈線性關(guān)系,最低檢測限為1.1nmol/L。所制備的傳感器已用于實際樣品的檢測,結(jié)果令人滿意。
【關(guān)鍵詞】:功能化石墨烯 化學(xué)修飾電極 聚二烯丙基二甲基氯化銨(PDDA) Au納米顆粒 精氨酸 同時測定 鄰苯二酚 對苯二酚 紫草素 雙酚A
【學(xué)位授予單位】:蘭州大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2013
【分類號】:O657.1;TP212.2
【目錄】:
  • 中文摘要4-5
  • Abstract5-11
  • 第一章 緒論11-31
  • 1.1 石墨烯11-16
  • 1.1.1 石墨烯概述11-12
  • 1.1.2 石墨烯的基本性質(zhì)12-13
  • 1.1.3 石墨烯的制備方法13-15
  • 1.1.4 石墨烯的應(yīng)用15-16
  • 1.2 石墨烯的功能化16-20
  • 1.2.1 共價鍵合功能化石墨烯17-19
  • 1.2.2 非共價鍵合功能化石墨烯19-20
  • 1.2.3 摻雜功能化石墨烯20
  • 1.3 化學(xué)修飾電極20-23
  • 1.3.1 化學(xué)修飾電極簡介20-21
  • 1.3.2 化學(xué)修飾電極的制備21-22
  • 1.3.3 化學(xué)修飾電極在電分析化學(xué)中的應(yīng)用22-23
  • 1.4 本論文的選題依據(jù)和研究內(nèi)容23-25
  • 參考文獻(xiàn)25-31
  • 第二章 鄰苯二酚和對苯二酚在聚二烯丙基二甲基氯化銨功能化石墨烯修飾玻碳電極上的電化學(xué)行為與其同時測定31-49
  • 2.1 引言31-32
  • 2.2 實驗部分32
  • 2.2.1 試劑與儀器32
  • 2.2.2 合成功能化石墨烯與電極處理32
  • 2.2.3 實驗步驟32
  • 2.3 結(jié)果與討論32-44
  • 2.3.1 PDDA-G的表征32-34
  • 2.3.2 CC與HQ循環(huán)伏安行為研究34-35
  • 2.3.3 PDDA-G用量的研究35
  • 2.3.4 pH的影響35-36
  • 2.3.5 掃速的研究36-39
  • 2.3.6 方波伏安法研究39-40
  • 2.3.7 電極有效面積的計算40-41
  • 2.3.8 CC與HQ的共同測定41-43
  • 2.3.9 重現(xiàn)性與干擾的實驗43
  • 2.3.10 模擬廢水的測定43-44
  • 2.4 結(jié)論44-45
  • 參考文獻(xiàn)45-49
  • 第三章 紫草素在Au-PDDA-G修飾玻碳電極上的電化學(xué)行為研究49-61
  • 3.1 引言49-50
  • 3.2 實驗部分50-51
  • 3.2.1 試劑與儀器50
  • 3.2.2 合成功能化石墨烯與電極修飾50
  • 3.2.3 實樣實驗50-51
  • 3.3 結(jié)果與討論51-58
  • 3.3.1. Au-PDDA-G的表征51-52
  • 3.3.2 紫草素的循環(huán)伏安圖52-53
  • 3.3.3 富集條件的選擇53-54
  • 3.3.4 pH的研究54
  • 3.3.5 掃速的影響54-56
  • 3.3.6 差示脈沖法與線性關(guān)系56-57
  • 3.3.7 重現(xiàn)性與選擇性57
  • 3.3.8 實樣測定57-58
  • 3.4 結(jié)論58-59
  • 參考文獻(xiàn)59-61
  • 第四章 基于精氨酸功能化石墨烯傳感器對雙酚A的靈敏檢測61-77
  • 4.1 引言61-62
  • 4.2. 實驗部分62-63
  • 4.2.1 試劑與儀器62
  • 4.2.2 精氨酸功能化石墨烯的合成與修飾電極的制備62
  • 4.2.3 實樣實驗62-63
  • 4.3 結(jié)果與討論63-72
  • 4.3.1 Arg-G的表征63-64
  • 4.3.2 BPA的循環(huán)伏安行為研究64-65
  • 4.3.3 富集條件的選擇65-66
  • 4.3.4 pH值的影響及電子轉(zhuǎn)移數(shù)(n)66-67
  • 4.3.5 掃描速率的影響67-68
  • 4.3.6 電極有效面積與k_s的計算68-70
  • 4.3.7 差示脈沖法與線性關(guān)系70-71
  • 4.3.8 重現(xiàn)性與選擇性71-72
  • 4.3.9 實樣檢測72
  • 4.4 結(jié)論72-73
  • 參考文獻(xiàn)73-77
  • 第五章 結(jié)論與展望77-79
  • 5.1 結(jié)論77
  • 5.2 展望77-79
  • 在學(xué)期間的研究成果79-80
  • 致謝80

【參考文獻(xiàn)】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前4條

1 施玉峰,謝明勇,梁瑞紅,王遠(yuǎn)興;反相高效液相色譜法測定紫草素衍生物[J];色譜;2005年02期

2 郭紅軍;簡麗娜;孔煥宇;馬長華;;高效液相色譜法測定玉紅膏中紫草素的含量[J];時珍國醫(yī)國藥;2006年04期

3 袁倬斌,鄒洪;紫草素的電化學(xué)研究[J];分析測試學(xué)報;2001年05期

4 楊濤;楊婕;張偉;焦奎;;聚合物膜與自組裝膜法制備電化學(xué)DNA傳感器的研究進(jìn)展[J];分析測試學(xué)報;2007年03期


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本文編號:335882

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