納米銀的制備研究及其形貌影響因素分析
本文關(guān)鍵詞:納米銀的制備研究及其形貌影響因素分析,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
【摘要】:納米材料是現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)發(fā)展的重要方向之一。進(jìn)入21世紀(jì)后,銀納米材料因其在光電、催化、傳感和醫(yī)藥等眾多領(lǐng)域誘人的應(yīng)用前景,引起了世界各國的普遍關(guān)注。我們從納米銀的應(yīng)用需求角度出發(fā),主要集中于以下三方面研究:1)研究納米銀的生長機(jī)理,制備形貌可控的納米銀;2)尋找無毒、環(huán)境友好、可再生試劑,開發(fā)綠色制備方法;3)在有機(jī)相中制備出不同濃度、不同形貌的納米銀。 本文采用化學(xué)還原法分別在水相和有機(jī)相中制備出形貌各異的納米銀,并通過UV-vis,粒度儀,TEM,SEM,1H NMR和FT-IR等測試手段對其進(jìn)行表征和分析。 我們用水溶性淀粉做保護(hù)劑、丙酮酸鈉做還原劑在水相中制備出十面體結(jié)構(gòu)的納米銀。首先,通過對體系的淀粉量、丙酮酸鈉量、pH值、反應(yīng)溫度及反應(yīng)時間等一系列因素進(jìn)行研究與分析,最終確定出一個最佳反應(yīng)體系,此體系得到的納米銀多為十面體結(jié)構(gòu)兼少量短棒和三角片或截三角片,且平均粒徑最小(23.16±0.16nm),粒度分布最窄。接著,我們利用十面體的特殊結(jié)構(gòu)結(jié)合其形成機(jī)理,,向體系中引入NaI做形貌引導(dǎo)劑,并通過調(diào)節(jié)其濃度和體系的溫度,制備出一定量的納米棒和三角片或截三角片。 目前在純有機(jī)相中制備不同濃度、不同形貌的納米銀方面的研究在文獻(xiàn)中很少報道。我們首次在醇溶液中用聚乙烯醇縮丁醛(PVB)做保護(hù)劑、用異丁醛(IBD)做還原劑還原銀胺絡(luò)合物,分別制備出近單分散的球形納米銀(銀源濃度0.24M/L)和低濃度(銀源濃度2mM/L)下形貌各異的納米銀。通過改變體系的有機(jī)胺、溶劑和反應(yīng)時間,確定出室溫下制備高濃度、近單分散的球形納米銀的最佳反應(yīng)體系為叔丁醇-二乙胺體系(平均粒徑為~50nm)。我們還在低濃度下對不同醇胺納米銀體系進(jìn)行了研究。結(jié)果發(fā)現(xiàn),與濃度較高體系相比,低濃度下同一體系中存在多種形貌納米銀(球、三角片和截三角片等)。
【關(guān)鍵詞】:納米銀 丙酮酸鈉 有機(jī)相 PVB 銀胺絡(luò)合物
【學(xué)位授予單位】:天津大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2012
【分類號】:TB383.1;O614.122
【目錄】:
- 摘要3-4
- ABSTRACT4-8
- 第一章 文獻(xiàn)綜述8-25
- 1.1 前言8-9
- 1.2 納米顆粒的形成過程9-19
- 1.2.1 成核——新一相的誕生10-11
- 1.2.2 晶核到晶種的進(jìn)化過程11-15
- 1.2.3 從晶種到納米晶體15-19
- 1.3 納米銀的研究19-23
- 1.3.1 納米銀生長機(jī)理的研究19-20
- 1.3.2 納米銀的制備與表征方法20-23
- 1.4 納米銀的應(yīng)用23-24
- 1.5 本課題的研究意義與研究內(nèi)容24-25
- 第二章 實驗部分25-30
- 2.1 實驗試劑及儀器25-28
- 2.1.1 實驗試劑25-26
- 2.1.2 實驗儀器26
- 2.1.3 原料的選取26-28
- 2.2 實驗步驟28
- 2.2.1 水相中用丙酮酸鈉做還原劑制備納米銀28
- 2.2.2 有機(jī)相中用異丁醛還原銀胺絡(luò)合物制備納米銀28
- 2.3 本實驗采用的表征方法28-30
- 第三章 水相中用丙酮酸鈉做還原劑制備納米銀30-55
- 3.1 工藝條件對產(chǎn)品的影響30-43
- 3.1.1 淀粉量對納米銀體系的影響30-34
- 3.1.2 丙酮酸鈉的量對反應(yīng)體系的影響34-36
- 3.1.3 體系堿性對反應(yīng)的影響36-39
- 3.1.4 反應(yīng)溫度與反應(yīng)時間對體系的影響39-43
- 3.2 碘離子對形貌的影響43-51
- 3.2.1 碘離子濃度和反應(yīng)溫度的影響44-51
- 3.3 體系的反應(yīng)機(jī)理與納米銀生長機(jī)理的分析與討論51-54
- 3.3.1 體系的反應(yīng)機(jī)理51
- 3.3.2 納米銀生長機(jī)理51-54
- 3.4 本章小結(jié)54-55
- 第四章 異丁醛還原銀胺絡(luò)合物制有機(jī)相納米銀55-70
- 4.1 納米銀工藝條件對產(chǎn)品的影響55-60
- 4.1.1 叔丁醇中不同銀胺溶液對結(jié)果的影響55-58
- 4.1.2 不同醇溶劑對結(jié)果的影響58-60
- 4.1.3 叔丁醇-DEAm 體系中反應(yīng)時間對結(jié)果的影響60
- 4.2 銀源濃度對納米銀形貌的影響60-66
- 4.2.1 PVB 量的確定61
- 4.2.2 不同醇-不同胺對納米銀形貌的影響61-66
- 4.3 體系的反應(yīng)機(jī)理與納米銀生長機(jī)理的分析與討論66-69
- 4.3.1 銀胺絡(luò)合物的形成66-68
- 4.3.2 體系的反應(yīng)機(jī)理68
- 4.3.3 納米銀生長機(jī)理68-69
- 4.4 本章小結(jié)69-70
- 第五章 結(jié)論70-71
- 參考文獻(xiàn)71-76
- 發(fā)表論文和參加科研情況說明76-77
- 附錄77-78
- 致謝78
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