納米銀/多孔氧化鋁膜為基底的表面增強拉曼技術(shù)在食品安全檢測中的應(yīng)用
發(fā)布時間:2021-07-23 18:40
隨著人們生活水平的提高,食品安全問題已成為社會關(guān)注的焦點。同時,食品安全檢測技術(shù)也成為了研究者們關(guān)注的重點。目前,傳統(tǒng)的檢測技術(shù)主要有薄層色譜法、高效液相色譜法、氣相色譜法、酶聯(lián)免疫吸附法、以及液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法等。這些方法通常需要昂貴的儀器、專業(yè)的操作人員、檢測過程復(fù)雜,并且耗時長。表面增強拉曼光譜(SERS)法作為一種新型的快速檢測技術(shù),蘊含了豐富的化學(xué)指紋信息,具有靈敏度高、操作簡單、設(shè)備攜帶方便、可實現(xiàn)痕量無損檢測等優(yōu)點,在食品安全檢測方面引起了研究者們的廣泛關(guān)注。近年來,多孔氧化鋁(porous anodized aluminum,PAA)膜因具有完美的化學(xué)和機械穩(wěn)定性,高孔密度以及可控形狀和尺寸,將其與電化學(xué)檢測技術(shù),光譜技術(shù)等結(jié)合,不僅可以將離子光譜信號放大幾個數(shù)量級,并具有出色的檢測靈敏度。本研究擬以PAA膜為拉曼基底,對其表面進行功能化,開發(fā)檢測食品中非法添加劑和黃曲霉毒素B1的表面增強拉曼技術(shù)。本論文的主要內(nèi)容包括以下三方面:1.基于納米銀顆粒團聚反應(yīng)的表面增強拉曼光譜法測定食品中的非法添加劑通過使用一步合成法,利用檸檬酸根還原銀離子成功...
【文章來源】:廣東海洋大學(xué)廣東省
【文章頁數(shù)】:65 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
AgNPs的表征(a)制備的AgNPs的UV-Vis光譜;(b)制備的AgNPs的透射電子顯微鏡(TEM)圖像;(c)AgNPs的粒徑分布
廣東海洋大學(xué)碩士學(xué)位論文13圖2-2103mg/L三聚氰胺溶液常規(guī)拉曼光譜和0.1mg/L三聚氰胺溶液SERS光譜Figure2-2NormalRamanspectraof103mg/LmelamineandSERSspectraof0.1mg/Lmelamine2.3.2實驗條件優(yōu)化迄今為止,已經(jīng)報道過多種材料作為SERS襯底,如硅片、載玻片、鋁片等。因此,為了比較幾種不同材料的襯底對SERS檢測的效果,本實驗保持其他參數(shù)一致,使用不同材料的襯底,采集了三聚氰胺溶液的SERS光譜。由圖2-3(a)可知,玻璃片(藍線)作為襯底時,由于背景信號干擾性較強,三聚氰胺的SERS光譜特征峰最弱;又因疏水角小,液滴易展開,導(dǎo)致液滴高度降低,焦點無法聚集在樣品上,SERS的響應(yīng)也因此下降。硅片(綠線)在516cm-1處有一個硅元素的拉曼峰,且在1500-3000cm-1有寬闊的熒光背景,低濃度樣品中會掩蓋三聚氰胺1558cm-1處的特征峰。雖然鋁片(紅線)作為襯底時,得到的SERS光譜特征峰很強,但鑒于NaOH能與鋁片反應(yīng),不僅會產(chǎn)生氣泡,而且另一產(chǎn)物偏鋁酸鈉是一種速凝劑,也會影響銀溶膠的凝聚。金屬鈦因其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,且SERS信號較強,故選擇鈦板作為SERS襯底材料。將待測液滴于鈦板的凹槽中,來維持液滴的高度,從而得到更穩(wěn)定的SERS信號。銀溶膠是一種液態(tài)的SERS基底,通常會受到多因素的干擾。因此,在保持三聚氰胺SERS混合液滴高度不變的前提下,依次探究了銀溶膠與樣品的體積比、NaCl濃度及NaOH濃度對三聚氰胺SERS強度的影響。從圖2-3(b)可知,當樣品用量不足時,三聚氰胺所占的比例降低,致使檢測結(jié)果不準確;當樣品用量過多時,相應(yīng)的,堿性銀膠不足以提供豐富的熱點,三聚氰胺的SERS信號無法得到充分增強;當銀溶膠與樣品的比例為1:2時,三聚氰胺SERS光譜上699cm-1處的SERS信號得到最大增強。圖2-3(c)顯示出三聚氰胺的SER
納米銀/多孔氧化鋁膜為基底的表面增強拉曼技術(shù)在食品安全檢測中的應(yīng)用14使用NaOH溶液的濃度為4mol/L。圖2-3三聚氰胺的檢測條件的優(yōu)化(a)不同襯底材料的影響;(b)AgNPs與樣品的比例;(c)NaCl與(d)NaOH的濃度對SERS信號的影響Figure2-3OptimizationofthedetectionconditionsformelamineEffectsof(a)differentsubstratematerials.(b)AgNPstosampleratio.(c)NaCland(d)NaOHconcentrationonSERSsignal當將TCA添加到AgNPs溶液中時,AgNPs聚集并出現(xiàn)SERS熱點。實驗等待時間在此過程中很重要。圖2-4顯示了SERS光譜和反應(yīng)時間的關(guān)系曲線。在反應(yīng)開始時,出現(xiàn)熱點,并且添加TCA后強度隨著時間的推移而增加。在大約6分鐘時,拉曼強度達到最大值。但是,隨著反應(yīng)時間的逐漸進行,拉曼強度有下降的趨勢。這可能因為AgNPs沉淀在液滴底部,因此,如果反應(yīng)時間過長,則SERS熱點會稍微降低。圖2-4表面增強拉曼散射(SERS)光譜與反應(yīng)時間(平行三次)之間的關(guān)系(a)不同反應(yīng)時間的SERS光譜;(b)拉曼光譜強度(2126cm-1)與反應(yīng)時間的關(guān)系曲線Figure2-4Therelationshipbetweensurface-enhancedRamanscattering(SERS)spectraandthereactiontime(repeatedthreetimes)(a)SERSspectrawithdifferentreactiontimes.(b)TherelationcurvebetweenRamanspectraintensity(2126cm1)andthereactiontime
【參考文獻】:
期刊論文
[1]自組裝有序納米銀線表面增強拉曼光譜檢測牛奶中三聚氰胺[J]. 趙蕊池,王培龍,石雷,蘇曉鷗. 分析化學(xué). 2017(01)
[2]Fast analysis of thiocyanate by ion-pair chromatography with direct conductivity detection on a monolithic column[J]. Ya-Jie Ma,Meng Li,Hong Yu,Rui-Shu Li. Chinese Chemical Letters. 2013(12)
博士論文
[1]陽極氧化鋁鈉米陣列通道的制備、性質(zhì)及應(yīng)用[D]. 陳偉.南京大學(xué) 2010
本文編號:3299825
【文章來源】:廣東海洋大學(xué)廣東省
【文章頁數(shù)】:65 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
AgNPs的表征(a)制備的AgNPs的UV-Vis光譜;(b)制備的AgNPs的透射電子顯微鏡(TEM)圖像;(c)AgNPs的粒徑分布
廣東海洋大學(xué)碩士學(xué)位論文13圖2-2103mg/L三聚氰胺溶液常規(guī)拉曼光譜和0.1mg/L三聚氰胺溶液SERS光譜Figure2-2NormalRamanspectraof103mg/LmelamineandSERSspectraof0.1mg/Lmelamine2.3.2實驗條件優(yōu)化迄今為止,已經(jīng)報道過多種材料作為SERS襯底,如硅片、載玻片、鋁片等。因此,為了比較幾種不同材料的襯底對SERS檢測的效果,本實驗保持其他參數(shù)一致,使用不同材料的襯底,采集了三聚氰胺溶液的SERS光譜。由圖2-3(a)可知,玻璃片(藍線)作為襯底時,由于背景信號干擾性較強,三聚氰胺的SERS光譜特征峰最弱;又因疏水角小,液滴易展開,導(dǎo)致液滴高度降低,焦點無法聚集在樣品上,SERS的響應(yīng)也因此下降。硅片(綠線)在516cm-1處有一個硅元素的拉曼峰,且在1500-3000cm-1有寬闊的熒光背景,低濃度樣品中會掩蓋三聚氰胺1558cm-1處的特征峰。雖然鋁片(紅線)作為襯底時,得到的SERS光譜特征峰很強,但鑒于NaOH能與鋁片反應(yīng),不僅會產(chǎn)生氣泡,而且另一產(chǎn)物偏鋁酸鈉是一種速凝劑,也會影響銀溶膠的凝聚。金屬鈦因其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,且SERS信號較強,故選擇鈦板作為SERS襯底材料。將待測液滴于鈦板的凹槽中,來維持液滴的高度,從而得到更穩(wěn)定的SERS信號。銀溶膠是一種液態(tài)的SERS基底,通常會受到多因素的干擾。因此,在保持三聚氰胺SERS混合液滴高度不變的前提下,依次探究了銀溶膠與樣品的體積比、NaCl濃度及NaOH濃度對三聚氰胺SERS強度的影響。從圖2-3(b)可知,當樣品用量不足時,三聚氰胺所占的比例降低,致使檢測結(jié)果不準確;當樣品用量過多時,相應(yīng)的,堿性銀膠不足以提供豐富的熱點,三聚氰胺的SERS信號無法得到充分增強;當銀溶膠與樣品的比例為1:2時,三聚氰胺SERS光譜上699cm-1處的SERS信號得到最大增強。圖2-3(c)顯示出三聚氰胺的SER
納米銀/多孔氧化鋁膜為基底的表面增強拉曼技術(shù)在食品安全檢測中的應(yīng)用14使用NaOH溶液的濃度為4mol/L。圖2-3三聚氰胺的檢測條件的優(yōu)化(a)不同襯底材料的影響;(b)AgNPs與樣品的比例;(c)NaCl與(d)NaOH的濃度對SERS信號的影響Figure2-3OptimizationofthedetectionconditionsformelamineEffectsof(a)differentsubstratematerials.(b)AgNPstosampleratio.(c)NaCland(d)NaOHconcentrationonSERSsignal當將TCA添加到AgNPs溶液中時,AgNPs聚集并出現(xiàn)SERS熱點。實驗等待時間在此過程中很重要。圖2-4顯示了SERS光譜和反應(yīng)時間的關(guān)系曲線。在反應(yīng)開始時,出現(xiàn)熱點,并且添加TCA后強度隨著時間的推移而增加。在大約6分鐘時,拉曼強度達到最大值。但是,隨著反應(yīng)時間的逐漸進行,拉曼強度有下降的趨勢。這可能因為AgNPs沉淀在液滴底部,因此,如果反應(yīng)時間過長,則SERS熱點會稍微降低。圖2-4表面增強拉曼散射(SERS)光譜與反應(yīng)時間(平行三次)之間的關(guān)系(a)不同反應(yīng)時間的SERS光譜;(b)拉曼光譜強度(2126cm-1)與反應(yīng)時間的關(guān)系曲線Figure2-4Therelationshipbetweensurface-enhancedRamanscattering(SERS)spectraandthereactiontime(repeatedthreetimes)(a)SERSspectrawithdifferentreactiontimes.(b)TherelationcurvebetweenRamanspectraintensity(2126cm1)andthereactiontime
【參考文獻】:
期刊論文
[1]自組裝有序納米銀線表面增強拉曼光譜檢測牛奶中三聚氰胺[J]. 趙蕊池,王培龍,石雷,蘇曉鷗. 分析化學(xué). 2017(01)
[2]Fast analysis of thiocyanate by ion-pair chromatography with direct conductivity detection on a monolithic column[J]. Ya-Jie Ma,Meng Li,Hong Yu,Rui-Shu Li. Chinese Chemical Letters. 2013(12)
博士論文
[1]陽極氧化鋁鈉米陣列通道的制備、性質(zhì)及應(yīng)用[D]. 陳偉.南京大學(xué) 2010
本文編號:3299825
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