隨著人們生活水平的提高,食品安全問題已成為社會(huì)關(guān)注的焦點(diǎn)。同時(shí),食品安全檢測(cè)技術(shù)也成為了研究者們關(guān)注的重點(diǎn)。目前,傳統(tǒng)的檢測(cè)技術(shù)主要有薄層色譜法、高效液相色譜法、氣相色譜法、酶聯(lián)免疫吸附法、以及液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法等。這些方法通常需要昂貴的儀器、專業(yè)的操作人員、檢測(cè)過程復(fù)雜,并且耗時(shí)長。表面增強(qiáng)拉曼光譜（SERS）法作為一種新型的快速檢測(cè)技術(shù),蘊(yùn)含了豐富的化學(xué)指紋信息,具有靈敏度高、操作簡單、設(shè)備攜帶方便、可實(shí)現(xiàn)痕量無損檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn),在食品安全檢測(cè)方面引起了研究者們的廣泛關(guān)注。近年來,多孔氧化鋁（porous anodized aluminum,PAA）膜因具有完美的化學(xué)和機(jī)械穩(wěn)定性,高孔密度以及可控形狀和尺寸,將其與電化學(xué)檢測(cè)技術(shù),光譜技術(shù)等結(jié)合,不僅可以將離子光譜信號(hào)放大幾個(gè)數(shù)量級(jí),并具有出色的檢測(cè)靈敏度。本研究擬以PAA膜為拉曼基底,對(duì)其表面進(jìn)行功能化,開發(fā)檢測(cè)食品中非法添加劑和黃曲霉毒素B₁的表面增強(qiáng)拉曼技術(shù)。本論文的主要內(nèi)容包括以下三方面:1.基于納米銀顆粒團(tuán)聚反應(yīng)的表面增強(qiáng)拉曼光譜法測(cè)定食品中的非法添加劑通過使用一步合成法,利用檸檬酸根還原銀離子成功... 

【文章來源】：廣東海洋大學(xué)廣東省

【文章頁數(shù)】：65 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

AgNPs的表征(a)制備的AgNPs的UV-Vis光譜；(b)制備的AgNPs的透射電子顯微鏡(TEM)圖像；(c)AgNPs的粒徑分布

廣東海洋大學(xué)碩士學(xué)位論文13圖2-2103mg/L三聚氰胺溶液常規(guī)拉曼光譜和0.1mg/L三聚氰胺溶液SERS光譜Figure2-2NormalRamanspectraof103mg/LmelamineandSERSspectraof0.1mg/Lmelamine2.3.2實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化迄今為止，已經(jīng)報(bào)道過多種材料作為SERS襯底，如硅片、載玻片、鋁片等。因此，為了比較幾種不同材料的襯底對(duì)SERS檢測(cè)的效果，本實(shí)驗(yàn)保持其他參數(shù)一致，使用不同材料的襯底，采集了三聚氰胺溶液的SERS光譜。由圖2-3(a)可知，玻璃片（藍(lán)線）作為襯底時(shí)，由于背景信號(hào)干擾性較強(qiáng)，三聚氰胺的SERS光譜特征峰最弱；又因疏水角小，液滴易展開，導(dǎo)致液滴高度降低，焦點(diǎn)無法聚集在樣品上，SERS的響應(yīng)也因此下降。硅片（綠線）在516cm-1處有一個(gè)硅元素的拉曼峰，且在1500-3000cm-1有寬闊的熒光背景，低濃度樣品中會(huì)掩蓋三聚氰胺1558cm-1處的特征峰。雖然鋁片（紅線）作為襯底時(shí)，得到的SERS光譜特征峰很強(qiáng)，但鑒于NaOH能與鋁片反應(yīng)，不僅會(huì)產(chǎn)生氣泡，而且另一產(chǎn)物偏鋁酸鈉是一種速凝劑，也會(huì)影響銀溶膠的凝聚。金屬鈦因其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，且SERS信號(hào)較強(qiáng)，故選擇鈦板作為SERS襯底材料。將待測(cè)液滴于鈦板的凹槽中，來維持液滴的高度，從而得到更穩(wěn)定的SERS信號(hào)。銀溶膠是一種液態(tài)的SERS基底，通常會(huì)受到多因素的干擾。因此，在保持三聚氰胺SERS混合液滴高度不變的前提下，依次探究了銀溶膠與樣品的體積比、NaCl濃度及NaOH濃度對(duì)三聚氰胺SERS強(qiáng)度的影響。從圖2-3(b)可知，當(dāng)樣品用量不足時(shí)，三聚氰胺所占的比例降低，致使檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確；當(dāng)樣品用量過多時(shí)，相應(yīng)的，堿性銀膠不足以提供豐富的熱點(diǎn)，三聚氰胺的SERS信號(hào)無法得到充分增強(qiáng)；當(dāng)銀溶膠與樣品的比例為1:2時(shí)，三聚氰胺SERS光譜上699cm-1處的SERS信號(hào)得到最大增強(qiáng)。圖2-3(c)顯示出三聚氰胺的SER

納米銀/多孔氧化鋁膜為基底的表面增強(qiáng)拉曼技術(shù)在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用14使用NaOH溶液的濃度為4mol/L。圖2-3三聚氰胺的檢測(cè)條件的優(yōu)化(a)不同襯底材料的影響；(b)AgNPs與樣品的比例；(c)NaCl與(d)NaOH的濃度對(duì)SERS信號(hào)的影響Figure2-3OptimizationofthedetectionconditionsformelamineEffectsof(a)differentsubstratematerials.(b)AgNPstosampleratio.(c)NaCland(d)NaOHconcentrationonSERSsignal當(dāng)將TCA添加到AgNPs溶液中時(shí)，AgNPs聚集并出現(xiàn)SERS熱點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)等待時(shí)間在此過程中很重要。圖2-4顯示了SERS光譜和反應(yīng)時(shí)間的關(guān)系曲線。在反應(yīng)開始時(shí)，出現(xiàn)熱點(diǎn)，并且添加TCA后強(qiáng)度隨著時(shí)間的推移而增加。在大約6分鐘時(shí)，拉曼強(qiáng)度達(dá)到最大值。但是，隨著反應(yīng)時(shí)間的逐漸進(jìn)行，拉曼強(qiáng)度有下降的趨勢(shì)。這可能因?yàn)锳gNPs沉淀在液滴底部，因此，如果反應(yīng)時(shí)間過長，則SERS熱點(diǎn)會(huì)稍微降低。圖2-4表面增強(qiáng)拉曼散射(SERS)光譜與反應(yīng)時(shí)間（平行三次）之間的關(guān)系(a)不同反應(yīng)時(shí)間的SERS光譜；(b)拉曼光譜強(qiáng)度(2126cm-1)與反應(yīng)時(shí)間的關(guān)系曲線Figure2-4Therelationshipbetweensurface-enhancedRamanscattering(SERS)spectraandthereactiontime(repeatedthreetimes)(a)SERSspectrawithdifferentreactiontimes.(b)TherelationcurvebetweenRamanspectraintensity(2126cm1)andthereactiontime

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]自組裝有序納米銀線表面增強(qiáng)拉曼光譜檢測(cè)牛奶中三聚氰胺[J]. 趙蕊池,王培龍,石雷,蘇曉鷗.  分析化學(xué). 2017(01)
[2]Fast analysis of thiocyanate by ion-pair chromatography with direct conductivity detection on a monolithic column[J]. Ya-Jie Ma,Meng Li,Hong Yu,Rui-Shu Li.  Chinese Chemical Letters. 2013(12)

博士論文
[1]陽極氧化鋁鈉米陣列通道的制備、性質(zhì)及應(yīng)用[D]. 陳偉.南京大學(xué) 2010



本文編號(hào)：3299825