基于過渡金屬催化的偶聯(lián)反應是構建有機新結構和新骨架（C-C,C-N,C-O等）的高效手段之一。其中的金屬鈀,由于具有特殊的d電子結構,在偶聯(lián)反應中發(fā)揮著重要的催化作用,是實現(xiàn)合成化學綠色化、功能化、精準化的最有效途徑之一。在鈀基偶聯(lián)催化劑中,有機膦類鈀配合物是最重要的一類,膦配體上的磷原子為三價,可以通過引入大位阻、富電性取代基來調控其催化偶聯(lián)反應的活性和選擇性,現(xiàn)已廣泛應用于有機光電功能材料、有機藥物和天然產物合成等領域。本論文在前人研究的基礎上,針對我國的市場需求,合成了一系列以大位阻、富電性有機磷為配體的鈀偶聯(lián)催化配合物,表征了其化學結構、評價了催化性能,并實現(xiàn)了中試產品的市場銷售和應用。本課題的研究工作主要包括如下三個部分:1.以商品化的二氯化鈀、二溴化鈀為起始原料,通過配位取代反應,得到了3類、6個有機膦類鈀（Ⅱ）配合物,批量25-260克,純度均大于98%,產率分別為:雙（二叔丁基苯基膦）二鹵化鈀（Ⅱ）-Pd[（t-Bu）₂PPh]₂X₂,98%（X=Cl,Br）;雙[二叔丁基-（4-二甲基氨基苯基）膦]二鹵... 

【文章來源】：昆明貴金屬研究所云南省

【文章頁數(shù)】：94 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

目標配合物的合成Fig.3.1Chemicalsynthesisoftargetcomplexes

第三章結果與討論33圖3.4Pd(amphos)2Cl2(S3)的質譜Fig.3.4TheMassSpectrumofcomplexPd(amphos)2Cl2(S3)3.2.2.4Pd(amphos)2Br2(S4)的質譜譜圖分析圖3.5Pd(amphos)2Br2(S4)的質譜Fig.3.5TheMassSpectrumofcomplexPd(amphos)2Br2(S4)圖3.5是樣品S4的ESI+-MS圖，選用溶劑為混合溶劑MIX（DMSO:MNBA:Gly=1:1:1）從譜圖上可以看出，樣品在m/e=296處出現(xiàn)基峰(相對強度100%)。樣品中的金屬配合鍵相對較弱，在電離場下易斷裂，可能脫去了金屬和Br后形成[M-PdBr2]+片，m/e=669處可能樣品中的BrMe基團斷裂形成了[M-PdBr]片。因此，可以確定樣品的分子量為669+127=792，符合目標化合物的量式。

第三章結果與討論33圖3.4Pd(amphos)2Cl2(S3)的質譜Fig.3.4TheMassSpectrumofcomplexPd(amphos)2Cl2(S3)3.2.2.4Pd(amphos)2Br2(S4)的質譜譜圖分析圖3.5Pd(amphos)2Br2(S4)的質譜Fig.3.5TheMassSpectrumofcomplexPd(amphos)2Br2(S4)圖3.5是樣品S4的ESI+-MS圖，選用溶劑為混合溶劑MIX（DMSO:MNBA:Gly=1:1:1）從譜圖上可以看出，樣品在m/e=296處出現(xiàn)基峰(相對強度100%)。樣品中的金屬配合鍵相對較弱，在電離場下易斷裂，可能脫去了金屬和Br后形成[M-PdBr2]+片，m/e=669處可能樣品中的BrMe基團斷裂形成了[M-PdBr]片。因此，可以確定樣品的分子量為669+127=792，符合目標化合物的量式。


本文編號：3255774