以雙酚A（BPA）為模板分子,磁性二氧化硅（Fe₃O₄@SiO₂）為載體,4-乙烯基吡啶（4-VP）為功能單體,采用表面分子印跡技術(shù)制備了雙酚A磁性分子印跡聚合物微球（Fe₃O₄@SiO₂-MIPs）。通過紅外光譜、透射電鏡等對(duì)Fe₃O₄@SiO₂-MIPs進(jìn)行了結(jié)構(gòu)和形貌的表征。將制得的Fe₃O₄@SiO₂-MIPs作為磁性吸附劑,分離富集奶制品中的BPA,建立了分子印跡磁性固相萃取/液相色譜法測(cè)定奶制品中BPA的新方法。結(jié)果表明,在優(yōu)化條件下,Fe₃O₄@SiO₂-MIPs對(duì)BPA具有良好的選擇性,最大吸附容量達(dá)13.50 mg/g,在0.05⁵.0 mmol/L濃度范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系（r2=0.993 4）,方法檢出限為0.037... 

【文章來源】：分析測(cè)試學(xué)報(bào). 2017,36(02)北大核心CSCD

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【部分圖文】：

圖1雙酚A分子印跡磁性微球的合成示意圖

第2期丘秀珍等:分子印跡磁性固相萃取/液相色譜法檢測(cè)奶制品中的雙酚A239圖2Fe3O4@SiO2(a)，F(xiàn)e3O4@SiO2－KH560(b)和Fe3O4@SiO2－MIPs(c)的紅外光譜Fig.2FT－IＲspectraofFe3O4@SiO2(a)，F(xiàn)e3O4@SiO2－KH560(b)andFe3O4@SiO2－MIPs(c)2結(jié)果與討論2.1MIPs磁性微球的表征2.1.1紅外光譜分析圖2為合成Fe3O4@SiO2－MIPs各步產(chǎn)物的紅外光譜圖，曲線a為Fe3O4@SiO2的紅外光譜，Si—O—Fe的特征吸收峰出現(xiàn)在471cm－1處，吸收峰796cm－1和1092cm－1分別為Si—O—H和Si—O—Si的伸縮振動(dòng);曲線b為Fe3O4@SiO2－KH560的紅外光譜圖，吸收峰2981cm－1和2929cm－1為C—H的伸縮振動(dòng)峰，1416cm－1為C—C伸縮振動(dòng)峰，表明硅烷已成功接枝于Fe3O4@SiO2表面。曲線c為Fe3O4@SiO2－MIPs的紅外光譜圖，1681cm－1為交聯(lián)劑EDGMA的C‖O吸收峰，表明EDGMA在Fe3O4@SiO2表面已成功交聯(lián)形成圖3Fe3O4@SiO2－MIPs(a)和Fe3O4(b)的熱重分析曲線Fig.3TGAcurvesofFe3O4@SiO2－MIPs(a)andFe3O4(b)MIPs。2.1.2熱重分析圖3為Fe3O4和Fe3O4@SiO2－MIPs的TGA曲線，其中曲線a顯示Fe3O4@SiO2－MIPs在205℃和344℃之間有一快速失重的階段，這是源于Fe3O4@SiO2的表面分子印跡聚合物。該結(jié)果說明Fe3O4@SiO2表面已成功聚合了MIPs涂層。2.1.3TEM表征采用TEM表征Fe3O4@SiO2－MIPs微球的形貌特征，由圖4A可以看出，通過共沉淀法合成的Fe3O4@SiO2納米顆粒展現(xiàn)出均一的球形，

曲線a為Fe3O4@SiO2的紅外光譜，Si—O—Fe的特征吸收峰出現(xiàn)在471cm－1處，吸收峰796cm－1和1092cm－1分別為Si—O—H和Si—O—Si的伸縮振動(dòng);曲線b為Fe3O4@SiO2－KH560的紅外光譜圖，吸收峰2981cm－1和2929cm－1為C—H的伸縮振動(dòng)峰，1416cm－1為C—C伸縮振動(dòng)峰，表明硅烷已成功接枝于Fe3O4@SiO2表面。曲線c為Fe3O4@SiO2－MIPs的紅外光譜圖，1681cm－1為交聯(lián)劑EDGMA的C‖O吸收峰，表明EDGMA在Fe3O4@SiO2表面已成功交聯(lián)形成圖3Fe3O4@SiO2－MIPs(a)和Fe3O4(b)的熱重分析曲線Fig.3TGAcurvesofFe3O4@SiO2－MIPs(a)andFe3O4(b)MIPs。2.1.2熱重分析圖3為Fe3O4和Fe3O4@SiO2－MIPs的TGA曲線，其中曲線a顯示Fe3O4@SiO2－MIPs在205℃和344℃之間有一快速失重的階段，這是源于Fe3O4@SiO2的表面分子印跡聚合物。該結(jié)果說明Fe3O4@SiO2表面已成功聚合了MIPs涂層。2.1.3TEM表征采用TEM表征Fe3O4@SiO2－MIPs微球的形貌特征，由圖4A可以看出，通過共沉淀法合成的Fe3O4@SiO2納米顆粒展現(xiàn)出均一的球形，顆粒大小約為100nm。圖4B顯示經(jīng)過硅膠表面修飾后接枝MIPs層后，F(xiàn)e3O4@SiO2外層包覆了MIPs涂層。根據(jù)TEM圖像計(jì)算，MIPs涂層的平均厚度約為20nm，而薄的MIPs層更有利于傳質(zhì)和結(jié)合。圖4Fe3O4@SiO2(A)和Fe3O4@SiO2－MIPs(B)的透射電鏡圖Fig.4TEMimagesofFe3O4@SiO2(A)andFe3O4@SiO2－MIPs(B)2.2Fe3O4@SiO2－MIPs磁性微球的吸附性能分析2.2.1Fe3O4

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]磁性固相萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定環(huán)境水樣中的四環(huán)素類抗生素[J]. 國(guó)明,于峰,賈科玲,李姣,孫海.  色譜. 2016(04)
[2]分子印跡濾過型凈化柱凈化/分子熒光光譜法測(cè)定花生根中白藜蘆醇[J]. 丘秀珍,彭翠紅,王少玲,郭會(huì)時(shí),盧呂泉.  分析測(cè)試學(xué)報(bào). 2015(12)
[3]分散液相微萃取-液相色譜法測(cè)定奶瓶中的雙酚A[J]. 丘秀珍,鄭碧麗,黃城杰.  食品研究與開發(fā). 2014(07)



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