基于氮化硼傳感的環(huán)境酚類電化學(xué)檢測研究
發(fā)布時(shí)間：2021-04-04 06:04
由于醫(yī)藥、化工及機(jī)械生產(chǎn)等領(lǐng)域快速發(fā)展,諸多行業(yè)所帶來的污染物排放如酚類污染物對人類健康和生存環(huán)境造成不可逆的危害。對乙酰氨基酚（PCM）在醫(yī)療行業(yè)中廣泛用于治療發(fā)燒疼痛,其水解產(chǎn)物有4-氨基苯酚（4-AP）。PCM及4-AP的濫用造成的公共衛(wèi)生問題以及嚴(yán)重致病風(fēng)險(xiǎn)日益突顯,因此構(gòu)建簡單、高效和靈敏的環(huán)境酚類化合物檢測傳感技術(shù)十分必要。本論文以氮化硼（BN）為基體,將離子液體（IL）、二硫化鎢（WS2）或金納米顆粒（Au NPs）等材料為輔修飾玻碳電極（GCE）構(gòu)建電化學(xué)傳感器并檢測PCM及4-AP,研究了功能化納米材料間最優(yōu)協(xié)同作用條件及污染物在電極上的電化學(xué)行為。構(gòu)建的新型電化學(xué)傳感器為檢測實(shí)際樣品中酚類物質(zhì)提供理想平臺。主要研究內(nèi)容如下:1.氮化硼/離子液體/二硫化鎢電化學(xué)傳感器制備及4-氨基苯酚檢測利用“溶劑切割”方法制備的BN經(jīng)一步超聲法實(shí)現(xiàn)與IL和WS2納米材料的均勻負(fù)載。將得到的納米復(fù)合材料作為電極表面,并進(jìn)行研制三元復(fù)合材料4-AP電化學(xué)傳感器。應(yīng)用X射線衍射、拉曼光譜、掃描電子顯微鏡（SEM）、能譜儀和透射電子顯微鏡等對BN...
【文章來源】：西北大學(xué)陜西省 211工程院校
【文章頁數(shù)】：67 頁
【學(xué)位級別】：碩士
【部分圖文】：
-氨基苯酚(4-AP)伏安法測定過程示意圖
X 射線衍射主要可以通過物相分析底片上的衍射花樣確定待測樣品的化學(xué)成分、晶體結(jié)構(gòu)和存在方式[110]。該技術(shù)能夠在不損傷試樣、精確快速、無污染的情況下，得到大量完整且相關(guān)所測晶體的有效信息。圖 2.2 a 是純 BN（藍(lán)），純 WS2（紅）和 BN-WS2復(fù)合物（黑）的 XRD 圖。如圖 2.2 a 所示，在 26.46°和 42.38°處的三個衍射峰分別對應(yīng)于 BN（JCPDS 卡號 34-0421）的（002）和（100）晶面[111]。WS2的幾個特征峰位于 2θ=13.9°，28.3°，33.1°，39.4°，43.7°，49.0°和 58.4°，分別對應(yīng)于（002），（004），（100），（103），（006），（105）和（110）平面（JCPDS 卡號 841398）[112]。這不僅證明了 BN 和 WS2 納米材料的晶體性質(zhì)，而且還可以看出 WS2 納米顆粒成功與 BN 納米材料復(fù)合。
西北大學(xué)碩士學(xué)位論文18中存在BN和WS2。2.3.3掃描電鏡（SEM）和能譜儀（EDS）掃描電子顯微鏡和能譜儀分析技術(shù)是最基本且清晰的材料結(jié)構(gòu)剖析方法之一，并作為輔助工具在許多領(lǐng)域的研究和生產(chǎn)中配合使用。SEM可以對各種材料的表面形貌進(jìn)行快速地觀察分析，它可以更精細(xì)地反映出簡單或復(fù)合物不均勻的微觀形態(tài)，幾何結(jié)構(gòu)和材料的截面厚度。EDS能夠同時(shí)對樣品中所有元素的含量及種類進(jìn)行定性定量分析，分析結(jié)果準(zhǔn)確且直觀。SEM圖像如圖2.3a-b所示，圖a是單獨(dú)BN納米材料，圖b是呈顆粒狀的單獨(dú)WS2納米材料，BN-IL-WS2復(fù)合材料如圖2.3c所示。在圖c中，與純的BN納米材料相比，許多光滑的糖果狀WS2顆粒清晰可見地附著在粗糙的BN表面。EDS光譜確定BN-IL-WS2復(fù)合材料的元素組成（圖2.3d），主要元素包括網(wǎng)格中的Cu元素及復(fù)合物中的B、C、N、O、W、S和Cl，圖2.4是BN-IL-WS2復(fù)合材料中各元素的EDS元素映射圖，EDS映射結(jié)果顯示各元素均勻分布。C、N、Cl元素的出現(xiàn)有力證明咪唑類ILs存在于復(fù)合材料中，因此該結(jié)果有效證實(shí)了BN-IL-WS2納米雜化材料已被合成，并且可以清楚看到WS2納米材料成功負(fù)載在氮化硼的表面。圖2.3(a)BN,(b)WS2和(c)BN-IL-WS2NP的SEM圖;(d)BN-IL-WS2復(fù)合材料EDS分析Fig.2.3SEMimagesofthe(a)BN,(b)WS2and(c)BN-IL-WS2NPs;(d)theEDSanalysisoftheBN-IL-WS2composites.
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]離子液體在納米材料合成中的應(yīng)用[J]. 張虹,羅瑩,崔朋蕾,楊軍. 化工進(jìn)展. 2020(05)
[2]一步熱解法制備多孔碳-納米金電極用于檢測酚類[J]. 陳泇冰,魯猷欒,黃樂舒,石震,宋新建,鄭寅. 精細(xì)化工. 2020(04)
[3]高效液相法與氣質(zhì)聯(lián)用法測定白酒中對乙酰氨基酚的比較[J]. 景贊,劉超,黃志勇,楊永剛. 現(xiàn)代食品. 2019(15)
[4]六方氮化硼修飾分子印跡電化學(xué)傳感器檢測氯氰菊酯[J]. 董澤剛,蘭天宇,馬麗嬌,杜海軍,楊洋. 化學(xué)試劑. 2019(10)
[5]基于石墨烯/鉑納米粒子復(fù)合材料的電化學(xué)傳感器測定對氨基苯酚[J]. 張彩云,范麗芳,張國娟,王貴珍,郭玉晶,董川. 分析科學(xué)學(xué)報(bào). 2019(02)
[6]基于離子液體構(gòu)筑的電化學(xué)生物傳感器研究進(jìn)展(英文)[J]. 王曉琳,郝京誠. Science Bulletin. 2016(16)
[7]無機(jī)層狀材料在電化學(xué)傳感中的應(yīng)用[J]. 謝賽丹,劉洋,吳朝陽,沈國勵,俞汝勤. 分析化學(xué). 2015(11)
[8]Recent Progress on Fabrications and Applications of Boron Nitride Nanomaterials:A Review[J]. Xiang-Fen Jiang,Qunhong Weng,Xue-Bin Wang,Xia Li,Jun Zhang,Dmitri Golberg,Yoshio Bando. Journal of Materials Science & Technology. 2015(06)
[9]對氨基苯酚在石墨烯-離子液體復(fù)合物修飾電極上的電化學(xué)行為研究[J]. 劉志敏,王珍玲,李志華. 分析測試學(xué)報(bào). 2011(11)
[10]X射線衍射技術(shù)在材料分析中的應(yīng)用[J]. 田志宏,張秀華,田志廣. 工程與試驗(yàn). 2009(03)
本文編號：3117867
【文章來源】：西北大學(xué)陜西省 211工程院校
【文章頁數(shù)】：67 頁
【學(xué)位級別】：碩士
【部分圖文】：
-氨基苯酚(4-AP)伏安法測定過程示意圖
X 射線衍射主要可以通過物相分析底片上的衍射花樣確定待測樣品的化學(xué)成分、晶體結(jié)構(gòu)和存在方式[110]。該技術(shù)能夠在不損傷試樣、精確快速、無污染的情況下，得到大量完整且相關(guān)所測晶體的有效信息。圖 2.2 a 是純 BN（藍(lán)），純 WS2（紅）和 BN-WS2復(fù)合物（黑）的 XRD 圖。如圖 2.2 a 所示，在 26.46°和 42.38°處的三個衍射峰分別對應(yīng)于 BN（JCPDS 卡號 34-0421）的（002）和（100）晶面[111]。WS2的幾個特征峰位于 2θ=13.9°，28.3°，33.1°，39.4°，43.7°，49.0°和 58.4°，分別對應(yīng)于（002），（004），（100），（103），（006），（105）和（110）平面（JCPDS 卡號 841398）[112]。這不僅證明了 BN 和 WS2 納米材料的晶體性質(zhì)，而且還可以看出 WS2 納米顆粒成功與 BN 納米材料復(fù)合。
西北大學(xué)碩士學(xué)位論文18中存在BN和WS2。2.3.3掃描電鏡（SEM）和能譜儀（EDS）掃描電子顯微鏡和能譜儀分析技術(shù)是最基本且清晰的材料結(jié)構(gòu)剖析方法之一，并作為輔助工具在許多領(lǐng)域的研究和生產(chǎn)中配合使用。SEM可以對各種材料的表面形貌進(jìn)行快速地觀察分析，它可以更精細(xì)地反映出簡單或復(fù)合物不均勻的微觀形態(tài)，幾何結(jié)構(gòu)和材料的截面厚度。EDS能夠同時(shí)對樣品中所有元素的含量及種類進(jìn)行定性定量分析，分析結(jié)果準(zhǔn)確且直觀。SEM圖像如圖2.3a-b所示，圖a是單獨(dú)BN納米材料，圖b是呈顆粒狀的單獨(dú)WS2納米材料，BN-IL-WS2復(fù)合材料如圖2.3c所示。在圖c中，與純的BN納米材料相比，許多光滑的糖果狀WS2顆粒清晰可見地附著在粗糙的BN表面。EDS光譜確定BN-IL-WS2復(fù)合材料的元素組成（圖2.3d），主要元素包括網(wǎng)格中的Cu元素及復(fù)合物中的B、C、N、O、W、S和Cl，圖2.4是BN-IL-WS2復(fù)合材料中各元素的EDS元素映射圖，EDS映射結(jié)果顯示各元素均勻分布。C、N、Cl元素的出現(xiàn)有力證明咪唑類ILs存在于復(fù)合材料中，因此該結(jié)果有效證實(shí)了BN-IL-WS2納米雜化材料已被合成，并且可以清楚看到WS2納米材料成功負(fù)載在氮化硼的表面。圖2.3(a)BN,(b)WS2和(c)BN-IL-WS2NP的SEM圖;(d)BN-IL-WS2復(fù)合材料EDS分析Fig.2.3SEMimagesofthe(a)BN,(b)WS2and(c)BN-IL-WS2NPs;(d)theEDSanalysisoftheBN-IL-WS2composites.
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]離子液體在納米材料合成中的應(yīng)用[J]. 張虹,羅瑩,崔朋蕾,楊軍. 化工進(jìn)展. 2020(05)
[2]一步熱解法制備多孔碳-納米金電極用于檢測酚類[J]. 陳泇冰,魯猷欒,黃樂舒,石震,宋新建,鄭寅. 精細(xì)化工. 2020(04)
[3]高效液相法與氣質(zhì)聯(lián)用法測定白酒中對乙酰氨基酚的比較[J]. 景贊,劉超,黃志勇,楊永剛. 現(xiàn)代食品. 2019(15)
[4]六方氮化硼修飾分子印跡電化學(xué)傳感器檢測氯氰菊酯[J]. 董澤剛,蘭天宇,馬麗嬌,杜海軍,楊洋. 化學(xué)試劑. 2019(10)
[5]基于石墨烯/鉑納米粒子復(fù)合材料的電化學(xué)傳感器測定對氨基苯酚[J]. 張彩云,范麗芳,張國娟,王貴珍,郭玉晶,董川. 分析科學(xué)學(xué)報(bào). 2019(02)
[6]基于離子液體構(gòu)筑的電化學(xué)生物傳感器研究進(jìn)展(英文)[J]. 王曉琳,郝京誠. Science Bulletin. 2016(16)
[7]無機(jī)層狀材料在電化學(xué)傳感中的應(yīng)用[J]. 謝賽丹,劉洋,吳朝陽,沈國勵,俞汝勤. 分析化學(xué). 2015(11)
[8]Recent Progress on Fabrications and Applications of Boron Nitride Nanomaterials:A Review[J]. Xiang-Fen Jiang,Qunhong Weng,Xue-Bin Wang,Xia Li,Jun Zhang,Dmitri Golberg,Yoshio Bando. Journal of Materials Science & Technology. 2015(06)
[9]對氨基苯酚在石墨烯-離子液體復(fù)合物修飾電極上的電化學(xué)行為研究[J]. 劉志敏,王珍玲,李志華. 分析測試學(xué)報(bào). 2011(11)
[10]X射線衍射技術(shù)在材料分析中的應(yīng)用[J]. 田志宏,張秀華,田志廣. 工程與試驗(yàn). 2009(03)
本文編號：3117867
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