本文關(guān)鍵詞：離子色譜和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定食品中的添加劑，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：在食品工業(yè)中，添加劑通常被用來保持食品色澤和良好風(fēng)味，防止食品腐敗變質(zhì)，保證貨架期，但是超量和超范圍使用會對人體產(chǎn)生毒副作用。民以食為天，食以安為先。近幾年來食品添加劑使用的安全性逐漸引起人們的關(guān)注。由于我國食品結(jié)構(gòu)的特殊性和食品市場的不規(guī)范，一些食品生產(chǎn)加工企業(yè)為了追求經(jīng)濟利益，超范圍、超量使用添加劑，甚至違法使用一些非食品添加劑。因此，食品中添加劑和非法添加物的定性和定量的檢測就顯得尤為重要。目前，國內(nèi)外對食品中添加劑檢測方法都是針對某一類食品中的一種、幾種或者一類添加劑進(jìn)行檢測，不能對允許使用的食品添加劑進(jìn)行全面的監(jiān)測，并且對超范圍添加的非法添加物也不能進(jìn)行有效監(jiān)測。本研究建立了簡單、快速、高效的前處理技術(shù)，并結(jié)合離子色譜法和高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行定性和定量分析，應(yīng)用于食品中著色劑（包括違禁色素）、防腐劑和甜味劑三大類添加劑的同時檢測，取得了滿意的結(jié)果。主要研究結(jié)果如下： 1.建立了離子色譜-電化學(xué)檢測法快速分析無糖焙烤食品和無糖口香糖中丙二醇、木糖醇、阿拉伯醇、甘露醇、山梨糖醇和乳糖醇六種糖醇的方法。樣品經(jīng)過水超聲提取，離心沉淀雜質(zhì)，過濾后經(jīng)離子色譜-電化學(xué)檢測器檢測。以NaOH為淋洗液，采用氨基酸分離柱（Amino PAC PA10）進(jìn)行等度洗脫，對檢測條件進(jìn)行了優(yōu)化，可在8分鐘內(nèi)實現(xiàn)6種目標(biāo)物的基線分離。檢出限為0.0020~0.0069mg/kg，線性范圍為0.1~10mg/kg，回收率在93.2~102.8%之間。該方法快速、準(zhǔn)確、靈敏度高、操作簡單。 2.采用固相萃取結(jié)合高效液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜法（LC-MS/MS）建立了軟飲料中三十種著色劑（包括違禁色素）、防腐劑和甜味劑三大類添加劑的同時檢測方法。LC-MS/MS法首次被用來同時分析大量的著色劑（包括違禁色素）、防腐劑和甜味劑。通過HLB固相萃取小柱進(jìn)行凈化，淋洗液為5.0ml15%甲醇/水（v/v，水包含了0.1%甲酸），洗脫液為5.0ml0.1%氨水/甲醇溶液（v/v）。通過優(yōu)化流動相條件和質(zhì)譜條件，確定了三元梯度洗脫、選擇反應(yīng)監(jiān)測（SRM）、正負(fù)離子同時監(jiān)測的方式對著色劑（包括違禁色素）、防腐劑、甜味劑進(jìn)行定性定量分析�？稍�18分鐘內(nèi)完成30種目標(biāo)物的分析，檢出限為0.01~20μg/kg，添加回收率為78.5%~107.4%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.3%~10.2%之間。表明該方法有良好的精密度和準(zhǔn)確度。該方法快速簡便、靈敏度高，能夠快速同時測定軟飲料中三十種添加劑。 3.對所建立的以上兩種方法進(jìn)行了實際應(yīng)用，對北京市售的無糖焙烤食品、無糖口香糖和軟飲料進(jìn)行了篩查。實際樣品中未檢出非法添加物質(zhì)，但是存在使用國家允許添加的物質(zhì)，但是在產(chǎn)品標(biāo)簽上未標(biāo)記現(xiàn)象。
【關(guān)鍵詞】：高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜 離子色譜 添加劑（物） 固相萃取 食品
【學(xué)位授予單位】：山東農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2012
【分類號】：TS207.3;O657.63
【目錄】：

• 符號說明4-8
• 摘要8-10
• Abstract10-12
• 1 引言12-28
• 1.1 食品添加劑12-14
• 1.1.1 食品添加劑的定義12
• 1.1.2 食品添加劑的分類12
• 1.1.3 食品添加劑的作用12-13
• 1.1.4 食品中非法添加物13
• 1.1.5 食品添加劑的安全問題13-14
• 1.2 食品添加劑檢測的樣品前處理技術(shù)14-19
• 1.2.1 液液萃取14-15
• 1.2.2 固相萃取15-16
• 1.2.3 凝膠滲透色譜16-17
• 1.2.4 基質(zhì)固相分散17-18
• 1.2.5 QUECHERS 法18-19
• 1.3 食品添加劑的檢測技術(shù)進(jìn)展19-23
• 1.3.1 氣相色譜及其聯(lián)用技術(shù)19-21
• 1.3.2 液相色譜及其聯(lián)用技術(shù)21-22
• 1.3.3 離子色譜及其聯(lián)用技術(shù)22-23
• 1.4 本課題的研究內(nèi)容及研究意義23-28
• 1.4.1 本課題研究內(nèi)容23-24
• 1.4.2 本課題研究意義24-28
• 2 材料與方法28-35
• 2.1 實驗材料28-30
• 2.1.1 樣品原料28
• 2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)品28
• 2.1.3 化學(xué)試劑28-29
• 2.1.4 儀器29-30
• 2.2 樣品前處理技術(shù)30
• 2.2.1 焙烤食品樣品前處理30
• 2.2.2 口香糖樣品前處理30
• 2.2.3 軟飲料樣品前處理30
• 2.3 色譜質(zhì)譜分析條件30-34
• 2.3.1 六種糖醇離子色譜分析條件30
• 2.3.2 三十種添加劑高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析條件30-34
• 2.4 定性、定量方法34-35
• 3 結(jié)果與分析35-48
• 3.1 離子色譜法測定六種糖醇的結(jié)果與分析35-37
• 3.1.1 色譜參數(shù)的優(yōu)化35
• 3.1.2 線性范圍、檢出限及重現(xiàn)性35-36
• 3.1.3 回收率實驗36-37
• 3.1.4 實際樣品的測定37
• 3.2 高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定三十種添加劑的結(jié)果與分析37-48
• 3.2.1 色譜條件的優(yōu)化37-39
• 3.2.2 質(zhì)譜條件的優(yōu)化39-41
• 3.2.3 SPE 條件的優(yōu)化41-42
• 3.2.4 方法性能指標(biāo)42-47
• 3.2.5 方法的應(yīng)用47-48
• 4 討論48-49
• 4.1 離子色譜測定復(fù)雜樣品中糖醇的優(yōu)勢48
• 4.2 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)與其他儀器的比較48-49
• 5 結(jié)論49-51
• 5.1 結(jié)論49
• 5.2 創(chuàng)新點49-50
• 5.3 進(jìn)一步研究方向50-51
• 參考文獻(xiàn)51-59
• 致謝59-60
• 攻讀學(xué)位期間發(fā)表論文情況60

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