基于“HPTLC+”分析策略的測試方法已經(jīng)成為分析化學(xué)領(lǐng)域一個新的熱點(diǎn)前沿。與柱色譜的閉環(huán)工作原理不同,高效薄層色譜（HPTLC）是一個去中心化、開放的分析系統(tǒng),分離過程結(jié)束后分離結(jié)果被保留在色譜板上而非廢液瓶中。這一獨(dú)特的優(yōu)勢使得HPTLC的分離結(jié)果可以方便地與很多無法與傳統(tǒng)柱色譜系統(tǒng)兼容的檢測手段實(shí)現(xiàn)無障礙融合。因此HPTLC不僅是一種通量大、操作簡便和靈活性高的色譜工具,而且還可以作為多種離線檢測方法高效集成融合的分析平臺,在分析通量、簡便性、精密度和適用范圍等方面達(dá)到了較為理想的平衡,在食品篩檢方面有良好的應(yīng)用前景。本論文以HPTLC為分離-分析一體化平臺,集成融合光密度法、質(zhì)譜法、細(xì)胞生物傳感和表面增強(qiáng)拉曼等多維定量與定性分析手段。在色譜分離和檢測參數(shù)優(yōu)化的基礎(chǔ)上,通過谷物制品包裝中熒光增白劑遷出殘留、水果中克菌丹殘留和銀杏茶中化學(xué)降壓藥硝苯地平摻偽分析等實(shí)例應(yīng)用,對HPTLC檢測平臺的實(shí)用性和可靠性進(jìn)行驗(yàn)證。主要研究結(jié)果如下:1.以HPTLC為平臺聯(lián)用熒光光密度和原位質(zhì)譜,建立谷物制品包裝中熒光增白劑遷出殘留的快速篩檢方法。研究了流動性相配比、成像條件、基質(zhì)效應(yīng)及掃描參數(shù)對... 

【文章來源】：江南大學(xué)江蘇省 211工程院校 教育部直屬院校

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【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

HPTLC+分析策略Fig.1-1GeneraldiagramofHPTLCplusstrategy

江南大學(xué)碩士學(xué)位論文41.3.2HPTLC-MS檢測無法與質(zhì)譜儀直接連接是制約HPTLC的另一個瓶頸問題。近年來，基于柱頭液流洗脫技術(shù)的TLC-MS接口裝置的問世，突破了這一瓶頸限制。該裝置的工作原理如圖1-2所示。圖1-2基于HPTLC-MS洗脫工作原理[39]Fig.1-2Elutionprinciple-basedHPTLC-MS[39]注：（a）洗脫頭中溶劑途徑；（b）圓形（直徑4mm）或橢圓形（2mm×4mm）洗脫印跡；（c）TLC-MS接口裝置與質(zhì)譜（Massspectrometry，MS）直接聯(lián)用可以很好的彌補(bǔ)HPTLC在可靠定性方面的不足，目前在食品分析領(lǐng)域的應(yīng)用廣泛。例如Wang等[40]使用HPTLC與MS聯(lián)用方法快速測定了食用油中人為添加的兩種主要酚類抗氧化劑，通過TLC-MS接口方便地實(shí)現(xiàn)了對陽性結(jié)果的明確確認(rèn)，達(dá)到了目標(biāo)的準(zhǔn)確定量和可靠定性的目的；Chen等[41]通過HPTLC與MS聯(lián)用方法快速篩檢了牛奶中七種抗生素，同樣是使用基于TLC-MS接口洗脫頭，方便地解決了牛奶基質(zhì)對定性結(jié)果的干擾；Rani等[42]基于HPTLC為分離檢測平臺進(jìn)行定量，聯(lián)用MS定性快速篩檢牛奶中三聚氰胺摻假。其中，聯(lián)用方法分析過程中，HPTLC可以實(shí)現(xiàn)目標(biāo)條帶分離，排除食品中復(fù)雜的基質(zhì)干擾作用，有效降低對MS分析結(jié)果的影響，保證檢測方法的準(zhǔn)確性和可靠性。1.3.3HPTLC-生物傳感檢測基質(zhì)物質(zhì)引起的噪音信號和干擾是傳統(tǒng)的生物傳感器在食品分析領(lǐng)域應(yīng)用的瓶頸問題之一。HPTLC的優(yōu)勢是基質(zhì)耐受性強(qiáng)，根據(jù)Rf分離樣品基質(zhì)和目標(biāo)分析物，可以有效排除生物傳感過程中復(fù)雜基質(zhì)的干擾作用。其中，發(fā)光細(xì)菌是一類在正常生理?xiàng)l件下可以發(fā)射藍(lán)綠色可見光的微生物，發(fā)光原理是基于熒光素酶催化和分子氧化作用，長鏈脂肪醛和還原型黃素單核苷酸被氧化為長鏈脂肪酸和氧化型黃素單核苷酸[43-45]�；谄浒l(fā)光特性，常被作為生物檢測器用于理化檢測。

第一章緒論5問題，具有顯著的基質(zhì)耐受性強(qiáng)的優(yōu)勢。圖1-3HPTLC-發(fā)光細(xì)菌生物傳感聯(lián)用檢測流程Fig.1-3HPTLC-bioluminescentbioautographydetectionprocess注：（a）色譜分離；（b）菌液培養(yǎng)；（c）浸漬耦合；（d）成像分析1.3.4HPTLC-SERS檢測拉曼光譜是一種散射光譜，其原理是光的非彈性散射效應(yīng)，光譜數(shù)據(jù)可以反映分子結(jié)構(gòu)振動-轉(zhuǎn)動信息。通常固體樣品可直接用于拉曼測定，具有無需制樣、操作簡便、樣品用量少及應(yīng)用范圍廣等優(yōu)勢。但由于拉曼散射面積較小，導(dǎo)致拉曼信號強(qiáng)度較弱，致使傳統(tǒng)拉曼光譜的可用性受到一定程度的限制[50,51]。不過大部分化合物的拉曼散射信號強(qiáng)度都非常弱，比入射光強(qiáng)低6~9個數(shù)量級，難以有實(shí)用價值。1974年英國科學(xué)家Fleishmann發(fā)現(xiàn)并提出表面增強(qiáng)拉曼光譜（SurfaceenhancedRamanspectroscopy，SERS）效應(yīng)[52]。SERS屬于分子振動光譜，繼承了傳統(tǒng)拉曼光譜結(jié)構(gòu)信息豐富的優(yōu)點(diǎn)。較之常規(guī)的光譜檢測手段，SERS在以下兩個重要方面的優(yōu)勢顯著：（1）檢測靈敏度高SERS效應(yīng)的理論解釋目前分為電磁增強(qiáng)機(jī)理和化學(xué)增強(qiáng)機(jī)理兩種。電磁場增強(qiáng)機(jī)理屬于物理增強(qiáng)機(jī)制，與金屬表面局域電磁場性質(zhì)相關(guān)；化學(xué)增強(qiáng)機(jī)理屬于化學(xué)增強(qiáng)機(jī)制，與分子和金屬作用后的極化率變化相關(guān)。無論哪一種解釋，SERS檢測的基礎(chǔ)都是納米尺度的金屬顆粒結(jié)構(gòu)對目標(biāo)物的吸附和電磁相互作用。這些被稱為活性基底的金屬顆粒結(jié)構(gòu)與目標(biāo)物通過吸附作用引起后者的等離子共振或電荷位移，造成拉曼散射信號強(qiáng)度顯著上升。尤其，當(dāng)納米金屬顆粒的空間構(gòu)型和距離符合“熱點(diǎn)”形成的條件，目標(biāo)物的拉曼散射信號會被進(jìn)一步增強(qiáng)，增幅可達(dá)10~15個數(shù)量級，甚至實(shí)現(xiàn)對單個分子的探測[53]。（2）圖譜結(jié)構(gòu)信息豐富SERS圖譜的信號峰位置和排布特點(diǎn)與目標(biāo)分子結(jié)構(gòu)高度相?

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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博士論文
[1]茶中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留HPTLC檢測及茶多酚對毒死蜱光解影響研究[D]. 張蓉.安徽農(nóng)業(yè)大學(xué) 2013

碩士論文
[1]HPTLC-FLD-SERS快速定性定量檢測VB2和VB9的研究[D]. 王萍.江南大學(xué) 2019
[2]HPTLC-FLD-SERS快速定量篩檢、分子確證魚肉中組胺殘留[D]. 王楊.江南大學(xué) 2018



本文編號：3088552