酞菁鈷/MCM-41的制備及其可見光催化性能
發(fā)布時間:2021-03-04 01:55
以MCM-41分子篩為載體,采用浸漬法將酞菁鈷負(fù)載到分子篩上以氙燈為光源降解甲基橙溶液。對負(fù)載型酞菁鈷催化劑進(jìn)行FT-IR、XRD、SEM表征,結(jié)果表明所制催化劑負(fù)載效果良好,且分子篩結(jié)構(gòu)未發(fā)生改變。以甲基橙溶液為模擬處理對象,研究催化劑的催化性能,考察了光照、酞菁鈷負(fù)載、催化劑用量等因素對催化效果的影響。結(jié)果表明,氧氣充足時,在光照條件下、0.04g負(fù)載型酞菁鈷催化劑處理200mL的0.05g/L甲基橙溶液能夠有很好的處理效果,2h降解率能夠達(dá)到98.3%,且重復(fù)利用4次后降解率仍能達(dá)到90%。
【文章來源】:材料導(dǎo)報. 2017,31(10)北大核心
【文章頁數(shù)】:6 頁
【部分圖文】:
圖1酞菁鈷合成路線Fig.1ThesyntheticrouteofCoPc
率為8(°)/min,2θ掃描范圍為20~90°。SEM采用掃描電子顯微鏡(FEIQuanta200,美國),樣品在瑪瑙研缽中充分研磨。紅外光譜(IR)用傅里葉變換紅外光譜檢測儀(NicoletNexus670,美國)測定,采用KBr壓片,以空白KBr為背景,掃描范圍為4000~400cm-1,32次。1.2.3研究方法采用甲基橙模擬廢水作為處理對象,通過測定一系列不同濃度的甲基橙廢水在465nm處的吸光度,繪成標(biāo)準(zhǔn)曲線,如圖2所示。圖2甲基橙溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.2Thestandardcurveofmethylorangesolution由圖2可知,甲基橙廢水的濃度與465nm處的吸光度在一定的范圍內(nèi)呈函數(shù)關(guān)系。甲基橙的降解率y=C/C0×100%,其中C=C0-C1,C0、C1分別表示反應(yīng)前、后甲基橙溶液的濃度。本研究采用光化學(xué)反應(yīng)儀(胥江XPA-2,南京)評價負(fù)載型酞菁鈷催化劑性能,圖3為裝置簡圖。1000W長弧氙燈(GXH1000,上海)放置于石英冷阱內(nèi)模擬可見光源,使用濾光片濾掉420nm紫外光,通過循環(huán)水冷保持溫度在25℃左右。用曝氣管從底部對反應(yīng)溶液進(jìn)行曝氣,曝氣量為0.5L·min-1。測試前暗反應(yīng)0.5h,以排除催化劑的吸附性能對實驗結(jié)果的影響。2結(jié)果與分析2.1催化劑表征MCM-41和負(fù)載后酞菁鈷催化劑的BET表征見表1。負(fù)載后比表面積從1060m2/g降為630m2/g,雖然比表面積·20·材料導(dǎo)報B:研究篇
減小,但仍然有足夠空間容納催化劑和污染物,保證反應(yīng)順利進(jìn)行。同時孔容積從0.97cm3/g降為0.56cm3/g。這些都證明酞菁鈷已經(jīng)成功負(fù)載到載體上。表1負(fù)載前后BET表征對比Table1TexturalparametersforthesupportandbeforeandaftercatalystimmobilizationSampleSurfaceaream2/gPorevolumecm3/gPoresize?MCM-4110600.9736.61CoPc/MCM-416300.5635.26圖3光反應(yīng)儀裝置簡圖Fig.3Theschematicdiagramofthephotocatalyticreactorusedinthiswork紫外-可見吸收光譜是研究光催化劑最直觀的表征手段。前人研究證明,酞菁類催化劑的紫外-可見吸收光譜由Q帶和B帶兩部分組成[29-31]。本實驗以DMF為溶劑,測定了CoPc和CoPc/MCM-41在300~800nm波長范圍內(nèi)的吸收光譜,如圖4所示。從圖4中可以看出,CoPc在327nm和657nm處有兩處波峰,分別對應(yīng)B帶和Q帶,這也進(jìn)一步驗證了所制備的催化劑正是酞菁鈷。與CoPc相比,CoPc/MCM-41由于其大π結(jié)構(gòu)使得其Q帶(698nm)發(fā)生了明顯紅移,同時也能看到兩種催化劑Q帶左側(cè)均有一處小峰,這主要是由于制備過程中生成了副產(chǎn)物———二聚體。圖4CoPc(實線)和CoPc/MCM-41(虛線)的紫外-可見吸收光譜
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]酞菁類光電材料研究新進(jìn)展[J]. 李戰(zhàn)強(qiáng),李祥高,李健,胡雅琴. 有機(jī)化學(xué). 2013(05)
[2]雙核磺化酞菁鈷在混合溶液中聚集現(xiàn)象的光譜和電化學(xué)研究[J]. 郭黎平,姜秀娥,杜錫光,崔秀君. 光譜學(xué)與光譜分析. 2003(05)
[3]Mineralization of 4-Chlorophenol under Visible Light Irradiation in the Presence of Aluminum and Zinc Phthalocyaninesulfonates[J]. 許宜銘,胡美琴,陳祖栩,曾冬云. Chinese Journal of Chemistry. 2003(08)
[4]四磺化酞菁鈷在水溶液中二聚作用力的研究[J]. 吳星,袁詩海,鄭剛,姚榮. 光譜學(xué)與光譜分析. 1999(01)
[5]磺化酞菁在甲醇-水溶液中的二聚作用研究(英文)[J]. 劉劍波,趙瑜,張復(fù)實,趙福群,唐應(yīng)武,宋心琦,姚光慶. 物理化學(xué)學(xué)報. 1996(02)
本文編號:3062355
【文章來源】:材料導(dǎo)報. 2017,31(10)北大核心
【文章頁數(shù)】:6 頁
【部分圖文】:
圖1酞菁鈷合成路線Fig.1ThesyntheticrouteofCoPc
率為8(°)/min,2θ掃描范圍為20~90°。SEM采用掃描電子顯微鏡(FEIQuanta200,美國),樣品在瑪瑙研缽中充分研磨。紅外光譜(IR)用傅里葉變換紅外光譜檢測儀(NicoletNexus670,美國)測定,采用KBr壓片,以空白KBr為背景,掃描范圍為4000~400cm-1,32次。1.2.3研究方法采用甲基橙模擬廢水作為處理對象,通過測定一系列不同濃度的甲基橙廢水在465nm處的吸光度,繪成標(biāo)準(zhǔn)曲線,如圖2所示。圖2甲基橙溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.2Thestandardcurveofmethylorangesolution由圖2可知,甲基橙廢水的濃度與465nm處的吸光度在一定的范圍內(nèi)呈函數(shù)關(guān)系。甲基橙的降解率y=C/C0×100%,其中C=C0-C1,C0、C1分別表示反應(yīng)前、后甲基橙溶液的濃度。本研究采用光化學(xué)反應(yīng)儀(胥江XPA-2,南京)評價負(fù)載型酞菁鈷催化劑性能,圖3為裝置簡圖。1000W長弧氙燈(GXH1000,上海)放置于石英冷阱內(nèi)模擬可見光源,使用濾光片濾掉420nm紫外光,通過循環(huán)水冷保持溫度在25℃左右。用曝氣管從底部對反應(yīng)溶液進(jìn)行曝氣,曝氣量為0.5L·min-1。測試前暗反應(yīng)0.5h,以排除催化劑的吸附性能對實驗結(jié)果的影響。2結(jié)果與分析2.1催化劑表征MCM-41和負(fù)載后酞菁鈷催化劑的BET表征見表1。負(fù)載后比表面積從1060m2/g降為630m2/g,雖然比表面積·20·材料導(dǎo)報B:研究篇
減小,但仍然有足夠空間容納催化劑和污染物,保證反應(yīng)順利進(jìn)行。同時孔容積從0.97cm3/g降為0.56cm3/g。這些都證明酞菁鈷已經(jīng)成功負(fù)載到載體上。表1負(fù)載前后BET表征對比Table1TexturalparametersforthesupportandbeforeandaftercatalystimmobilizationSampleSurfaceaream2/gPorevolumecm3/gPoresize?MCM-4110600.9736.61CoPc/MCM-416300.5635.26圖3光反應(yīng)儀裝置簡圖Fig.3Theschematicdiagramofthephotocatalyticreactorusedinthiswork紫外-可見吸收光譜是研究光催化劑最直觀的表征手段。前人研究證明,酞菁類催化劑的紫外-可見吸收光譜由Q帶和B帶兩部分組成[29-31]。本實驗以DMF為溶劑,測定了CoPc和CoPc/MCM-41在300~800nm波長范圍內(nèi)的吸收光譜,如圖4所示。從圖4中可以看出,CoPc在327nm和657nm處有兩處波峰,分別對應(yīng)B帶和Q帶,這也進(jìn)一步驗證了所制備的催化劑正是酞菁鈷。與CoPc相比,CoPc/MCM-41由于其大π結(jié)構(gòu)使得其Q帶(698nm)發(fā)生了明顯紅移,同時也能看到兩種催化劑Q帶左側(cè)均有一處小峰,這主要是由于制備過程中生成了副產(chǎn)物———二聚體。圖4CoPc(實線)和CoPc/MCM-41(虛線)的紫外-可見吸收光譜
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]酞菁類光電材料研究新進(jìn)展[J]. 李戰(zhàn)強(qiáng),李祥高,李健,胡雅琴. 有機(jī)化學(xué). 2013(05)
[2]雙核磺化酞菁鈷在混合溶液中聚集現(xiàn)象的光譜和電化學(xué)研究[J]. 郭黎平,姜秀娥,杜錫光,崔秀君. 光譜學(xué)與光譜分析. 2003(05)
[3]Mineralization of 4-Chlorophenol under Visible Light Irradiation in the Presence of Aluminum and Zinc Phthalocyaninesulfonates[J]. 許宜銘,胡美琴,陳祖栩,曾冬云. Chinese Journal of Chemistry. 2003(08)
[4]四磺化酞菁鈷在水溶液中二聚作用力的研究[J]. 吳星,袁詩海,鄭剛,姚榮. 光譜學(xué)與光譜分析. 1999(01)
[5]磺化酞菁在甲醇-水溶液中的二聚作用研究(英文)[J]. 劉劍波,趙瑜,張復(fù)實,趙福群,唐應(yīng)武,宋心琦,姚光慶. 物理化學(xué)學(xué)報. 1996(02)
本文編號:3062355
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