本文關鍵詞：高效液相色譜法、離子色譜法在環(huán)境分析和食品分析中的應用研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：高效液相色譜法和離子色譜法是分析檢測領域中的兩種重要手段,具有分析速度快、檢測靈敏度高、操作簡單、能夠進行多組分的同時分析等特點,自70年代問世以來,已經(jīng)在食品、環(huán)境、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)、工業(yè)等領域得到了廣泛的應用。 本文分為兩個部分,第一部分為綜述：首先對高效液相色譜和離子色譜的發(fā)展及特點進行了簡單的闡述,接下來著重介紹了高效液相色譜在環(huán)境分析中的應用及樣品前處理方法、離子色譜法在食品分析中的應用,最后簡單的介紹了本論文的研究對象及研究意義。第二部分為研究報告,主要包括：(1)水樣和土壤樣品中毒死蜱和TCP的提取及凈化,并結(jié)合高效液相色譜法進行檢測：(2)采用離子色譜法測定奶粉中的三種糖、山楂和烏梅中的有機酸。 研究報告具體分為以下四個部分： 1.上浮溶劑固化/分散液液微萃取-高效液相色譜法用于環(huán)境水樣中農(nóng)藥毒死蜱及其主要降解產(chǎn)物TCP的檢測 建立了一種基于上浮溶劑固化的分散液液微萃取法(SFO-DLLME)提取環(huán)境水樣中的毒死蜱及其主要降解產(chǎn)物3,5,6-trichloro-2-pyridinol (TCP),結(jié)合高效液相色譜-紫外檢測法(HPLC-UV)進行檢測。以1mL甲醇為分散劑,70μL1-十二醇為萃取劑,待萃取結(jié)束后,放在冰浴中使漂浮在溶液上方的萃取劑凝固成一個小球,將小球用甲醇溶解后,進樣分析。毒死蜱和3.5.6-三氯-2-吡啶醇(TCP)的富集倍數(shù)分別為96、114。線性范圍均為1-50μg/L,相關系數(shù)為(R2)0.9955；毒死蜱和TCP的檢出限分別為0.12Hg/L、0.10μg/L:樣品加標回收率在84.54%～102.29%之間,相對標準偏差為0.80%～14.03%。 2.分散固相萃取凈化-高效液相色譜法測定土壤中的農(nóng)藥毒死蜱及其主要降解產(chǎn)物TCP 建立了一種同時測定土壤中的毒死蜱及其主要降解產(chǎn)物3,5,6-trichloro-2-pyridinol (TCP)的方法。采用乙酸乙酯為萃取劑,對萃取的條件進行了優(yōu)化,如萃取劑的類型、體積和萃取劑的pH。采用分散固相萃取法(DSPE)對萃取溶液進行凈化,以除去萃取溶液中的色素,分散劑為活性炭。用高效液相色譜-紫外檢測法(HPLC-UV)對凈化產(chǎn)物中的毒死蜱和TCP進行檢測。毒死蜱和TCP的檢出限(S/N=3)分別為0.0080mg/kg、0.0120mg/kg;線性范圍分別為0.05-2.00mg/kg,0.03-2.00mg/kg;樣品加標回收率為89.4%～114%；相對標準偏差為0.80%-14%。 3.離子色譜-脈沖安培檢測法測定奶粉中的葡萄糖、蔗糖和乳糖 建立了高效陰離子交換色譜-脈沖安培檢測法測定奶粉中葡萄糖、蔗糖和乳糖的方法。以METROSEP CARB1(150mm×4.0mm)陰離子交換柱為分離柱,檢測方法為脈沖安培檢測,淋洗液為37mmol/LNaOH溶液,以檸檬酸為蛋白質(zhì)沉淀劑。葡萄糖、蔗糖和乳糖的檢出限分別為0.014mg/L、0.091mg/L、0.083mg/L,線性范圍分別為1～40mg/L、1-50mg/L、1-50mg/L,相關系數(shù)分別0.9966、0.9968、0.9985,精密度為1.10%～4.96%,加標回收率為90.13%-104.8%。該方法分析時間短,樣品前處理簡單,能夠用于奶粉中的葡萄糖、蔗糖和乳糖的快速測定。 4.抑制電導檢測-離子排斥色譜法測定山楂和烏梅中的有機酸 建立了抑制電導檢測-離子排斥色譜法同時測定草酸、檸檬酸、蘋果酸、琥珀酸、乙酸和丙酸6種有機酸的方法,并用于山楂和烏梅中的有機酸含量的測定。以METROSEP Organic Acids (250×7.8mm)為分離柱,超純水和10mmol/LLiCl溶液為抑制器再生液,0.5mmol/L H2SO4溶液+10%丙酮為淋洗液,流速0.6mL/min。6種有機酸在17min內(nèi)全部出峰,檢出限在0.05～1.20mg/L之間,線性方程的相關系數(shù)(R2)在0.9988-0.9996之間,樣品加標回收率在90.54%-112.86%之間。在山楂、烏梅樣品中均檢測出了檸檬酸和蘋果酸,其中檸檬酸含量較高,而蘋果酸含量相對較低。該方法適用于快速測定山楂和烏梅中的有機酸含量。
【關鍵詞】：高效液相色譜 離子色譜 毒死蜱 TCP糖 有機酸
【學位授予單位】：西南大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2013
【分類號】：O657.7
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-9
• 第一章 緒論9-21
• 1. 高效液相色譜、離子色譜概述9-10
• 2. 高效液相色譜法在環(huán)境分析中的應用10-13
• 3. 離子色譜法在食品分析中的應用13-15
• 4. 樣品前處理技術(shù)15-18
• 5. 研究對象及意義18-21
• 第二章 上浮溶劑固化/分散液液微萃取-高效液相色譜法用于環(huán)境水樣中農(nóng)藥毒死蜱及其主要降解產(chǎn)物TCP的檢測21-31
• 1. 前言21-22
• 2. 實驗部分22-23
• 3. 結(jié)果與討論23-29
• 4. 結(jié)論29-31
• 第三章 分散固相萃取凈化-高效液相色譜法測定土壤中的農(nóng)藥毒死蜱及其主要降解產(chǎn)物TCP31-39
• 1. 前言31
• 2. 實驗部分31-33
• 3. 結(jié)果與討論33-37
• 4. 結(jié)論37-39
• 第四章 離子色譜-脈沖安培檢測法測定奶粉中的葡萄糖、蔗糖和乳糖39-47
• 1. 前言39
• 2. 實驗部分39-41
• 3. 結(jié)果與討論41-45
• 4. 結(jié)論45-47
• 第五章 抑制電導檢測-離子排斥色譜法測定山楂和烏梅中的有機酸47-55
• 1. 前言47
• 2. 實驗部分47-48
• 3. 結(jié)果與討論48-53
• 4. 結(jié)論53-55
• 參考文獻55-71
• 碩士期間發(fā)表的論文71-73
• 致謝73

【參考文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

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  本文關鍵詞：高效液相色譜法、離子色譜法在環(huán)境分析和食品分析中的應用研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

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本文編號：305950