目的建立超高效液相色譜-電噴霧/四極桿飛行時間串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用（UPLC/ESI-Q-TOF MS）法分析鮮地黃、生地黃、熟地黃中的化學(xué)成分。方法分析采用Agilent Zorbax SB-C18色譜柱（4.6 mm×100 mm,1.8μm）;流動相為0.1%甲酸溶液-甲醇,梯度洗脫;柱溫40℃;體積流量0.3 m L/min;進(jìn)樣量2μL。結(jié)果共鑒定了26個化學(xué)成分,包括12個環(huán)烯醚萜苷、8個苯乙醇苷、3個核苷、2個有機酸、1個紫羅蘭酮。梓醇、益母草苷、毛蕊花糖苷是鮮地黃和生地黃中的主要成分,而在熟地黃中含有量較低;地黃苷D在3種炮制品中的含有量均較高,比較穩(wěn)定。結(jié)論該方法可為控制地黃質(zhì)量提供科學(xué)依據(jù)。 

【文章來源】：中成藥. 2016,38(05)北大核心

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質(zhì)量變化曲線

y-6-(hydroxymethyl)tetrahydro-2H-pyran-2-yl)oxy)tetrahydro-2H-pyran-2，3，5-triol;PD=7-(hydroxymethyl)-4α，5-dihydrocyclopenta［c］pyran-4α，5-diol;PT=7-(hydroxymethyl)-1，4α，5，7α-tetrahydrocyclopenta［c］pyran-1，4α，5-triol;TDA=2，6，6-trimethylcyclohexa-1，3-dienecarboxylicacid;TPT=2-((4，5-dihydroxy-2-((5-hydroxy-7-(hydroxymethyl)-4a，5-dihydrocyclopenta［c］pyran-4α-yl)oxy)-6-(hydroxymethyl)tetra-hydro-2H-pyran-3-yl)oxy)-6-(hydroxymethyl)tetrahydro-2H-pyran-3，4，5-triol圖2UPLC/ESI-Q-TOFMS色譜圖Fig.2UPLC/ESI-Q-TOFMSchromatograms4討論實驗顯示，地黃炮制后化學(xué)成分有所變化。其中，梓醇、益母草苷、毛蕊花糖苷等是鮮地黃和生地黃中的主要成分，具有降糖等［25-26］功效，而在熟地黃中含有量較低，推測可能與此類結(jié)構(gòu)熱穩(wěn)定性差有關(guān)，在高溫炮制時易發(fā)生降解［27］;地黃苷11072016年5月第38卷第5期中成藥ChineseTraditionalPatentMedicineMay2016Vol．38No．5

益母草苷、密力特苷、毛蕊花糖苷、異毛蕊花糖苷(成都普菲德生物技術(shù)有限公司);鳥苷、腺苷(天津一方科技有限公司);桃葉珊瑚苷(中國食品藥品檢定研究院);京尼平苷(四川省維克奇生物科技有限公司)。2實驗方法2.1鮮地黃、生地黃、熟地黃樣品的制備鮮地黃:除去蘆頭、須根及泥沙。生地黃:鮮地黃緩慢烘焙至約8成干，切厚片，即得。熟地黃:將生地黃和黃酒以10∶3比例混合，拌勻，置于密閉容器內(nèi)，燉至黃酒吸盡，放涼，取出，緩慢烘干至外皮黏液稍干，如此反復(fù)9次，干燥，即得［1，12］。地黃炮制過程質(zhì)量變化曲線見圖1。圖1質(zhì)量變化曲線Fig.1Curveofweightchange2.2供試品溶液制備分別精密稱取鮮地黃(凍干)、生地黃、熟地黃粉末(過100目篩)0.5g，置于10mL量瓶中，加入50%甲醇適量，超聲(功率500W)30min，放冷至室溫，50%甲醇定容，搖勻，14000r/min離心10min，取1mL上清液置于2mL量瓶中，加水稀釋定容，搖勻，即得。2.3對照品溶液制備精密稱取梓醇、鳥苷、腺苷、桃葉珊瑚苷、毛蕊花糖苷、異毛蕊花糖苷、京尼平苷、地黃苷D、地黃苷C、益母草苷、蜜力特苷對照品適量，分別置于10mL量瓶中，少量DM-SO溶解，甲醇定容，搖勻，各取適量置于10mL量瓶中，甲醇定容，搖勻，即得(質(zhì)量濃度分別為40.24、43.92、87.20、21.28、10.68、10.64、16.14、20.96、20.68、20.72、22.44μg/mL)。2.4色譜條件AgilentZorbaxSB-C18色譜柱(4.6mm×100mm，1.8μm);流動相0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)，梯度洗脫(0～7min，1%→22%B;7～9min，22%→25%B;9～16min，25%→44%B;16～20min，44%→55%B;20～30min，55%→80%B;30～31min，80%→99%B);柱溫40℃;體積流量0.3mL/min;進(jìn)樣量2μL。2.5MS檢測條件XevoG2-SESI離子源，負(fù)離子模式;?

【參考文獻(xiàn)】：
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