本文關(guān)鍵詞：基于金屬—有機(jī)骨架材料的電化學(xué)傳感器，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：金屬有機(jī)骨架材料(MOFs)作為一種多孔材料,具有制備簡單、比表面積大、孔隙度高、結(jié)構(gòu)多樣化及孔道表面可修飾等特點。本論文制備了鎳(II)-2,5吡啶二羧酸金屬有機(jī)骨架材料(Ni(pdc))、鎳(II)對苯二甲酸/單壁碳納米管復(fù)合材料(Ni(bdc)-SWCNT)、錳(II)對苯二甲酸/單壁碳納米管復(fù)合材料(Mn(bdc)-SWCNT)。采用掃描電子顯微鏡(SEM)、傅立葉-紅外光譜儀(FT-IR)、X-射線衍射儀(XRD)等技術(shù)對這些材料的形貌、結(jié)構(gòu)及性質(zhì)進(jìn)行了表征。將這些材料修飾到電極表面,分別用于葡萄糖(glucose)和Pb2+的檢測,構(gòu)建了多種靈敏、高效的電化學(xué)傳感器。主要的研究內(nèi)容有:(1)以氯化鎳和2,5-吡啶二羧酸為原料,采用一鍋水熱法制備了球狀的Ni(pdc)。利用殼聚糖(CS)良好的成膜性,將Ni(pdc)固載到玻碳電極(GCE)表面,得到Ni(pdc)-CS/GCE。通過循環(huán)伏安法(CV)考察了修飾電極的電化學(xué)行為,結(jié)果顯示Ni(pdc)在0.1 mol/L Na OH溶液中呈現(xiàn)一對良好的氧化還原峰。采用電流-時間法考察了該修飾電極對葡萄糖的電催化性能。實驗表明,Ni(pdc)-CS/GCE對葡萄糖具有良好的催化活性,催化常數(shù)為1.1×104 M-1 s-1。在最優(yōu)條件下,催化電流與葡萄糖濃度在20.0μmol/L~5.9mmol/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,檢出限達(dá)5.8μmol/L(S/N=3)。多巴胺、抗壞血酸、尿酸等常見干擾物對檢測不存在顯著影響。傳感器應(yīng)用于血清中葡萄糖實際樣品檢測,結(jié)果令人滿意。(2)以氯化鎳和對苯二甲酸為原料,通過一鍋水熱法合成了花球狀Ni(bdc),并將其與CS分散的單壁碳納米管(SWCNT)物理摻雜,制備了Ni(bdc)-SWCNT-CS復(fù)合材料。該復(fù)合材料具有良好的分散性和穩(wěn)定性。將復(fù)合材料修飾于電極表面,得到Ni(bdc)-SWCNT-CS/GCE。利用Ni(II)對葡萄糖的電催化能力,采用循環(huán)伏安法(CV)和電流-時間法考察了復(fù)合材料對葡萄糖電催化性能,構(gòu)建了一種新型的無酶葡萄糖傳感器。電化學(xué)測試結(jié)果表明,該修飾電極在堿性條件下對葡萄糖具有良好的催化活性,電子傳遞催化速率常數(shù)(kcat)為1.60×103 M-1 s-1。在最佳實驗條件下,該傳感器對葡萄糖的線性響應(yīng)范圍為20.0μmol/L~5.0 mmol/L,檢出限達(dá)4.4μmol/L(S/N=3),且該傳感器表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性,實際樣品回收率在96.0%和101.5%之間。(3)以氯化錳、對苯二甲酸和單壁碳納米管為原料,采用一步法合成Mn(bdc)-SWCNT復(fù)合材料,并用于構(gòu)建重金屬離子Pb2+傳感器。利用CS良好的成膜性,將Mn(bdc)-SWCNT固載到玻碳電極表面,得到Mn(bdc)-SWCNT-CS/GCE。采用差分脈沖溶出伏安法(DPSV)實現(xiàn)了重金屬離子Pb2+的測定。優(yōu)化了電解質(zhì)、p H、富集電位和富集時間。在最優(yōu)的條件下,溶出峰電流與Pb2+濃度在0.1μmol/L~14.0μmol/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,其線性回歸方程:Ip(μA)=2.093 C(μmol/L)+6.360,線性相關(guān)系數(shù)r=0.994,檢出限為0.038μmol/L(S/N=3)。應(yīng)用于工業(yè)廢水中Pb2+檢測回收率在99.5%到103.0%之間。
【關(guān)鍵詞】：金屬有機(jī)骨架材料 修飾電極 電化學(xué)傳感器 葡萄糖 鉛
【學(xué)位授予單位】：閩南師范大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：O646.54;TP212.2
【目錄】：

• 摘要6-8
• Abstract8-13
• 第1章 緒論13-27
• 1.1 生物傳感器13
• 1.2 電化學(xué)生物傳感器13-14
• 1.3 金屬-有機(jī)骨架材料（MOFs）簡介14-17
• 1.3.1 MOFs的發(fā)展14-15
• 1.3.2 MOFs的優(yōu)點15-16
• 1.3.3 MOFs的合成16-17
• 1.3.3.1 原料的選擇16
• 1.3.3.2 合成方法16-17
• 1.4 MOFs及其復(fù)合物在電化學(xué)傳感器的應(yīng)用17-18
• 1.4.1 生物小分子的檢測17
• 1.4.2 藥物小分子的檢測17-18
• 1.4.3 重金屬離子的檢測18
• 1.5 課題研究意義和研究內(nèi)容18-21
• 參考文獻(xiàn)21-27
• 第2章 基于鎳-2，5 吡啶二羧酸金屬有機(jī)骨架材料的無酶葡萄糖電化學(xué)傳感器. 1527-47
• 2.1 前言27-28
• 2.2 實驗部分28-30
• 2.2.1 試劑和儀器28-29
• 2.2.2 Ni(pdc)的制備29
• 2.2.3 Ni(pdc)-CS/GCE的制備29
• 2.2.4 電化學(xué)實驗29-30
• 2.3 結(jié)果與討論30-40
• 2.3.1 Ni(pdc)材料的表征30-31
• 2.3.2 Ni(pdc)-CS/GCE的電化學(xué)行為31-32
• 2.3.3 不同掃描速率對Ni(pdc)-CS/GCE的影響32-34
• 2.3.4 不同pH對Ni(pdc)-CS/GCE的影響34-35
• 2.3.5 Ni(pdc)-CS/GCE對葡萄糖的電催化作用35-36
• 2.3.6 計時電流法36-37
• 2.3.7 電位優(yōu)化37-38
• 2.3.8 Ni(pdc)-CS/GCE對葡萄糖的響應(yīng)性能38-39
• 2.3.9 傳感器的選擇性、重現(xiàn)性、穩(wěn)定性及回收率39-40
• 2.4 結(jié)論40-43
• 參考文獻(xiàn)43-47
• 第3章 基于鎳-對苯二甲酸/單壁碳納米管復(fù)合材料的無酶葡萄糖電化學(xué)傳感器. 3547-69
• 3.1 引言47-48
• 3.2 實驗部分48-50
• 3.2.1 試劑48
• 3.2.2 儀器48
• 3.2.3 Ni(bdc)材料的合成48-49
• 3.2.4 SWCNT-CS分散液的制備49
• 3.2.5 Ni(bdc)-SWCNT-CS/GCE的制備49
• 3.2.6 實驗方法49-50
• 3.3 結(jié)果與討論50-63
• 3.3.1 Ni(bdc)材料的表征50-51
• 3.3.2 葡萄糖在不同修飾電極上的電化學(xué)行為51-53
• 3.3.3 掃速對Ni(bdc)-SWCNT-CS/GCE電化學(xué)行為的影響53-55
• 3.3.4 溶液pH的影響55-56
• 3.3.5 計時電流法56-58
• 3.3.6 電位優(yōu)化58-59
• 3.3.7 不同修飾電極對葡萄糖的計時電流響應(yīng)59-60
• 3.3.8 線性分析60-62
• 3.3.9 Ni(bdc)-SWCNT-CS/GCE的選擇性、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和對實際樣品的檢測62-63
• 3.4 結(jié)論63-65
• 參考文獻(xiàn)65-69
• 第4章 錳-對苯二甲酸金屬有機(jī)骨架/單壁碳納米管復(fù)合材料對Pb2+的吸附溶出伏安分析69-87
• 4.1 前言69-70
• 4.2 實驗部分70-72
• 4.2.1 試劑和儀器70-71
• 4.2.2 Mn(bdc)-SWCNT復(fù)合材料的制備71
• 4.2.3 修飾電極的制備71
• 4.2.4 電化學(xué)實驗71-72
• 4.3 結(jié)果與討論72-81
• 4.3.1 Mn(bdc)和Mn(bdc)-SWCNT材料表征72-74
• 4.3.2 不同修飾電極測定鉛離子74-75
• 4.3.3 實驗條件優(yōu)化75-79
• 4.3.3.1 支持電解液及pH對鉛信號的影響76-77
• 4.3.3.2 富集電位對鉛信號的影響77-78
• 4.3.3.3 富集時間對鉛信號的影響78-79
• 4.3.4 線性分析79-80
• 4.3.5 傳感器選擇性、重現(xiàn)性、穩(wěn)定性及實際樣品的分析80-81
• 4.4 結(jié)論81-83
• 參考文獻(xiàn)83-87
• 結(jié)論與展望87-89
• 致謝89-91
• 攻讀碩士期間參與的科研項目與發(fā)表論文91
• 1. 參與的研究課題91
• 2. 科研成果91

【參考文獻(xiàn)】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前2條

1 劉金華;劉韜;孟日增;聶丹丹;劉陽;薛力剛;;利用光纖倏逝波生物傳感器檢測食品中大腸桿菌O157:H7[J];食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報;2014年04期

2 王亞珍;;基于乙炔黑/殼聚糖膜修飾電極的陽極溶出伏安法測定水樣中鉛[J];冶金分析;2011年12期

  本文關(guān)鍵詞：基于金屬—有機(jī)骨架材料的電化學(xué)傳感器，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：305545