發(fā)布時(shí)間：2021-02-07 03:19

　　多金屬氧酸鹽（簡(jiǎn)稱多酸）是由前過(guò)渡金屬的酸式鹽脫水縮合而成,多酸具有結(jié)構(gòu)明確、酸性等特點(diǎn),使其成為酯化、烷基化等反應(yīng)的優(yōu)良催化劑,但因晶態(tài)多酸比表面積小、在極性體系中溶解度大,導(dǎo)致多酸催化劑在酯化及烷基化反應(yīng)中催化活性低、催化劑回收困難。而將多酸固載到一定的載體上,一方面可以提高多酸的比表面積,進(jìn)而提高多酸催化劑的催化效率;另一方面固載后的多酸催化劑在極性體系中溶解度低,實(shí)現(xiàn)催化劑的回收及重復(fù)使用性能。本文先以后合成法對(duì)分子篩SBA-15、Worm-like、MCM-41進(jìn)行改性,再用浸漬法制備固載型磷鎢酸、磷鉬酸、磷鎢鉬酸催化劑;并利用FT-IR、XRD等表征手段對(duì)催化劑的結(jié)構(gòu)、形貌、比表面積等方面進(jìn)行考察,在此基礎(chǔ)上將催化劑用于檸檬酸三丁酯的合成及苯酚叔丁醇烷基化反應(yīng),考察反應(yīng)的最佳實(shí)驗(yàn)條件和催化劑的重復(fù)使用性能。具體研究?jī)?nèi)容如下:首先,以3-氨丙基三乙氧基硅烷偶聯(lián)劑（Apts）改性的介孔分子篩SBA-15為載體,以一系列具有不同組成的Keggin型磷鎢鉬雜多酸H3PW12-nMon034（n=0,6,12）為固體酸催化劑,將催化劑進(jìn)行檸檬酸三丁酯的催化合成的研究,考察不同多酸組成... 

【文章來(lái)源】：內(nèi)蒙古民族大學(xué)內(nèi)蒙古自治區(qū)

【文章頁(yè)數(shù)】：73 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
縮略語(yǔ)表
第1章 緒論
    1.1 雜多酸簡(jiǎn)介
        1.1.1 雜多酸的合成及結(jié)構(gòu)
        1.1.2 雜多酸的性質(zhì)
        1.1.3 雜多酸的應(yīng)用
    1.2 介孔分子篩
        1.2.1 介孔分子篩的結(jié)構(gòu)與類型
        1.2.2 介孔分子篩的表面改性
        1.2.3 介孔分子篩的應(yīng)用
    1.3 介孔分子篩固載雜多酸的酸催化研究進(jìn)展
        1.3.1 固載型多酸催化劑的合成
        1.3.2 固載型多酸催化劑的酯化反應(yīng)
        1.3.3 固載型多酸催化劑的烷基化反應(yīng)
    1.4 本論文的選題背景、意義及目的
3PW_nMo_12-nO₃₄（n=0,6,12）催化合成檸檬酸三丁酯">第2章 改性SBA-15固載磷鎢鋁多酸H₃PW_nMo_12-nO₃₄（n=0,6,12）催化合成檸檬酸三丁酯
    2.1 引言
    2.2 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
    2.3 改性SBA-15分子篩固載磷鎢鉬雜多酸催化劑的制備
        2.3.1 磷鎢鉬雜多酸的制備
        2.3.2 SBA-15分子篩的制備
        2.3.3 改性SBA-15分子篩的制備
3PW_nMo_12-nO₃₄（n=0,6,12）催化劑的制備">        2.3.4 改性SBA-15固載磷鎢鉬雜多酸H₃PW_nMo_12-nO₃₄（n=0,6,12）催化劑的制備
    2.4 改性SBA-15固載磷鎢鋁雜多酸PWMo@SBA-15/Apts催化劑的表征
        2.4.1 磷鎢鉬酸與分子篩SBA-15的FT-IR表征
        2.4.2 PWMo@SBA-15/Apts催化劑的小角XRD表征
        2.4.3 PWMo@SBA-15/Apts催化劑的廣角XRD表征
        2.4.4 PWMo@SBA-15/Apts催化劑的FT-IR表征
        2.4.5 PWMo@SBA-15/Apts催化劑的TEM表征
        2.4.6 PWMo@SBA-15/Apts催化劑的N2吸附-脫附表征
    2.5 PWMo@SBA-15/Apts催化合成檸檬酸三丁酯
        2.5.1 酯化率的測(cè)定
        2.5.2 檸檬酸三丁酯的合成
        2.5.3 產(chǎn)品的表征
        2.5.4 反應(yīng)條件對(duì)催化合成檸檬酸三丁酯的影響
        2.5.5 PWMo@SBA-15/Apts催化劑的穩(wěn)定性
12@SBA-15/Apts催化合成檸檬酸三丁酯的實(shí)驗(yàn)重復(fù)性">        2.5.6 PW₁₂@SBA-15/Apts催化合成檸檬酸三丁酯的實(shí)驗(yàn)重復(fù)性
    2.6 本章小結(jié)
第3章 三種不同結(jié)構(gòu)分子篩固載磷鎢酸催化劑的制備及合成檸檬酸三丁酯
    3.1 引言
    3.2 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
    3.3 不同結(jié)構(gòu)分子篩固載磷鎢酸催化劑的制備
        3.3.1 三種不同結(jié)構(gòu)分子篩的制備
        3.3.2 不同結(jié)構(gòu)分子篩固載磷鎢酸催化劑的制備
    3.4 不同結(jié)構(gòu)分子篩固載磷鎢酸催化劑的表征
12@Worm-like/Apts、PW₁₂@MCM-41/Apts的小角XRD表征">        3.4.1 PW₁₂@Worm-like/Apts、PW₁₂@MCM-41/Apts的小角XRD表征
12@Worm-like/Apts、PW₁₂@MCM-41/Apts的廣角XRD表征">        3.4.2 PW₁₂@Worm-like/Apts、PW₁₂@MCM-41/Apts的廣角XRD表征
12@Worm-like/Apts、PW₁₂@MCM-41/Apts的FT-IR表征">        3.4.3 PW₁₂@Worm-like/Apts、PW₁₂@MCM-41/Apts的FT-IR表征
12@Worm-like/Apts、PW₁₂@MCM-41/Apts的TEM表征">        3.4.4 PW₁₂@Worm-like/Apts、PW₁₂@MCM-41/Apts的TEM表征
12@Worm-like/Apts、PW12@MCM-41/Apts的N2吸附-脫附表征">        3.4.5 PW₁₂@Worm-like/Apts、PW12@MCM-41/Apts的N2吸附-脫附表征
    3.5 不同結(jié)構(gòu)分子篩固載磷鎢酸催化合成檸檬酸三丁酯
12@Worm-like/Apts催化劑催化合成檸檬酸三丁酯的正交實(shí)驗(yàn)">        3.5.1 PW₁₂@Worm-like/Apts催化劑催化合成檸檬酸三丁酯的正交實(shí)驗(yàn)
12@MCM-41/Apts催化劑的檸檬酸三丁酯的正交實(shí)驗(yàn)">        3.5.2 PW₁₂@MCM-41/Apts催化劑的檸檬酸三丁酯的正交實(shí)驗(yàn)
        3.5.3 不同分子篩固載磷鎢酸催化劑的穩(wěn)定性
        3.5.4 不同分子篩固載磷鎢酸催化劑的重復(fù)實(shí)驗(yàn)
    3.6 本章小結(jié)
第4章 不同結(jié)構(gòu)硅烷偶聯(lián)劑改性SBA-15固載磷鎢酸催化劑的制備及酸催化研究
    4.1 引言
    4.2 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
12@SBA-15/YSiX₃催化劑的制備">    4.3 不同硅烷偶聯(lián)劑改性SBA-15固載磷鎢酸PW₁₂@SBA-15/YSiX₃催化劑的制備
        4.3.1 不同硅烷偶聯(lián)劑改性SBA-15的制備
12@SBA-15/YSiX₃（YSiX₃=Apts、Atapts、Papts）催化劑的制備">        4.3.2 不同硅烷偶聯(lián)劑改性SBA-15固載磷鎢酸PW₁₂@SBA-15/YSiX₃（YSiX₃=Apts、Atapts、Papts）催化劑的制備
12@SBA-15/YSiX₃催化劑的表征">    4.4 不同硅烷偶聯(lián)劑改性SBA-15固載磷鎢酸PW₁₂@SBA-15/YSiX₃催化劑的表征
12@SBA-15/YSiX₃催化劑的小角XRD表征">        4.4.1 PW₁₂@SBA-15/YSiX₃催化劑的小角XRD表征
12@SBA-15/YSiX₃催化劑的廣角XRD表征">        4.4.2 PW₁₂@SBA-15/YSiX₃催化劑的廣角XRD表征
12@SBA-15/YSiX₃催化劑的FT-IR表征">        4.4.3 PW₁₂@SBA-15/YSiX₃催化劑的FT-IR表征
12@SBA-15/YSiX₃催化劑的TEM表征">        4.4.4 PW₁₂@SBA-15/YSiX₃催化劑的TEM表征
12@SBA-15/YSiX₃催化劑的N₂吸附-脫附表征">        4.4.5 PW₁₂@SBA-15/YSiX₃催化劑的N₂吸附-脫附表征
12@SBA-15/Apts催化合成叔丁基苯酚">    4.5 PW₁₂@SBA-15/Apts催化合成叔丁基苯酚
        4.5.1 催化性能測(cè)試方法
        4.5.2 固載型催化劑的催化性能研究
    4.6 檸檬酸三丁酯的合成及表征
12@SBA-15/Papts催化合成檸檬酸三丁酯的正交實(shí)驗(yàn)">        4.6.1 PW₁₂@SBA-15/Papts催化合成檸檬酸三丁酯的正交實(shí)驗(yàn)
12@SBA-15/Atapts催化合成檸檬酸三丁酯的正交實(shí)驗(yàn)">        4.6.2 PW₁₂@SBA-15/Atapts催化合成檸檬酸三丁酯的正交實(shí)驗(yàn)
        4.6.3 不同改性分子篩固載磷鎢酸催化劑的穩(wěn)定性
12@SBA-15/YSiX₃催化劑的可重復(fù)使用性能">        4.6.4 PW₁₂@SBA-15/YSiX₃催化劑的可重復(fù)使用性能
    4.7 本章小結(jié)
第5章 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
致謝
作者簡(jiǎn)介



本文編號(hào)：3021559